EJ T 550-2000 土壤、岩石等样品中铀的测定激光荧光法.pdf

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1、ICS 27. 120. 99 F 46 备案号：7694-2000E.J 中华人民共和国核行业标准EJ/T 550-2000 代替EJ/T550-91 土壤、岩石等样晶中铀的测定激光荧光法Determination of uranium in soil and rock samples by I割er-inducedfluorome仕y200CJ Ot-20 度布国防科学技术工业费员会发布06052500077 2001-01-01实施EJ/T 550-2000 前言本标准是对EJ/T550-91激光荧光法直接测定土壤中的铀的修订，根据近十年的实践和进一步满足生产的需要，修订时对原标准的适用

2、范围和测量范围在实验验证的基础上进行了扩充。本标准与EJ/T550-91相比，适用范围由原来的测定土壤中的铀扩大到测定土壤、岩石、水系沉积物及铀矿石中的铀；测量范围由原来测量铀含量0.350月g扩大到测量铀含量0.33000周g。本标准从实施之日起，同时代替EJ/T550-91。本标准由全国核能标准化技术委员会提出。本标准由核工业标准化研究所归口本标准起草单位：核工业北京地质研究院。本标准主要起草人z裴玲云、李清贞、宋社娟。1 范围EJ /T 550-2000 土壤、岩石等样品中铀的测定激光荧光法本标准规定了激光荧光法直接测定土壤、岩石等样品中铀的方法、适用范围、分析步骤、分析结果计算和精密度

3、。本标准适用于土壤、岩石、水系沉飘物和铀矿石样品中铀的分析测定范围：铀含量为0.33000g/g。样品中与铀共存的元素和有机物在小于下属含量时不干扰测定。6000gSi02、8000gAlz03,400gCa0、lSOOgMgO、3000g腐植酸、200gFe203、SOgMn2+,200gP20s、lOOOgB3+、120gTiH、2500gNa、2500gK+,500gTh4+, 15gCuz+存在时，Sng铀的回收率为(100土5)% 2 方法提要试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，铀呈铀酷离子（UO）状态存在于溶液中。在pH79的条件下，uo荧光试剂形成稳定的络合物，在氮分子激光器发出的脉

4、冲激光（337.lnm）激励下，发出峰值波长为SOOnm、520nm、546nm的绿色荧光，其强度与样品溶液中铀浓度成正比。采用标准加入法直接测定铀的含量。3 主要仪器和设备3. I 激光铀分析仪以氮分子激光器为激发光糠的激光铀分析仪，检出限低于0.OSng/mL。3.2 天平感量为十万分之一的分析天平（如试样称量大于50mg时，可用感量为万分之一的天平）。3.3 聚四氟乙烯蜻捐（20mL30mL）。3. 4 O. lOOmL刻度营或相应精度的微量进样器。4 试剂和材料除特殊说明外均用分析纯试剂，实验用水为去离子水。4.1 硝酸（p=1. 42g/cm3) 4.2氢氟酸（p=1. 15g/cm

5、3) 4.3 高氯酸（p=1. 75g/cm3) 4.4氢氧化铺4.5荧光试剂抗干扰（铀）荧光试剂4.6 混合溶液在lOOOmL容量瓶中加入lOOmL荧光试剂（4.5）和2.Sg氢氧化铀（4.的，用去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。4.7 硝酸溶液EJ /T 550-2000 将去离子水再蒸馆一次，用硝酸（4.1）调至pH为1.4.8 八氧化三铀（基准物质，含量大于99.97%) 4.9铀标准溶液称取o.ll 79gU30s(4. 8）（称量前在900电炉中灼烧2h），置于150mL烧杯中，加入30mL硝酸(4. 11），加热至完全溶解，转入lOOOmL容量瓶中，用硝酸溶液（4.7）稀释至刻度，

6、摇匀后得到铀浓度为0. lOOOmg/mL的储备液。用硝酸榕液（4.7）将此储备液逐级稀释成：lOg/mL、1.Og/mL和0.2g/mL 的铀标准溶液。4.10 氢氧化铀溶液（4%Hm/V) 4.11 硝酸溶液o+u4.12 硝酸搭液。2)4.13 硝酸溶液0+14)5 试样称取试样前，将试样于1osc110烘炜施。6 分析步骤6. I 样品分解称取试样0.Olg 0. lOg（准确至0.OOOlg）于20mL30mL聚四氟乙烯捕塌（3.3）中，用少许水湿润，加入5mL硝酸（4.1)、3mL高氯酸（4.3）、2mL氢氟酸（4.2），摇匀，加盖，在可调压的电热板上加热约lh，注意控制温度不超过

7、300，待试样分解完全后，去盖蒸至白烟冒尽。取下站塌，沿壁加入lmL硝酸（4.1)，将增塌放回到电热板上，如热至湿盐状（防止干洒），取下增塌，趁热沿壁加入5mL已预热C60C70的硝酸（4.12），如热至搭液清亮后立即取下，用水冲璧一圈，放至室温，转人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清后待测每批样品须带23个空白。6.2 测量分取0.5mL试液于激光铀分析仪的石英皿中，加入4.5mL水，搅匀。将石英皿放进样品室，关上样品室门，调节仪器零点或记下仪器读数(F取出石英皿，倒掉样品溶液，用去离子水清洗干净，再分取o.5mL试液于石英皿中，加入4.5mL混合溶液（4.6），搅拌均匀，用pH试

8、纸检查溶液的酸度是否在pH79范围内，否则需用氢氧化纳溶液(4. 10）或硝酸溶液（4.13）调节酸度，然后按上述步骤测量荧光强度F1）。取出石英皿，在容量为O. 020mL 0. 050mL范围内准确加入一定浓度（0.2g/mL或1.Og/mL)的铀标准溶液（4.9) （视石英皿中铀浓度而定），仔细搅拌均匀后，按上述方法测量荧光强度F2）.以同样的方法进行空白溶液测量。测量时必须吸取清亮的溶液，加人混合溶液（4.的后如有沉淀应适当增加稀释倍数至榕液无沉淀后方可测量。对于铀含量较高的试样，适当减少称样量，增加定容体积，分解试样及测量步骤同前7 结果计算根据下列公式计算试样中铀的含量：F一FFn

9、1-Fn V, C一牛一一一Vs- Vso) CsKF2-F1 s KoF02-Fo1 0 m V2 s 式中zc样品中铀的含量，g/g;F一石英皿试样溶液中加人混合搭液前的荧光强度读数；2 EJ/T SS0-2000 F1一石英皿试样榕液中加人混合溶液后的荧光强度读数：F2一石英皿试样溶液中加人铀标准榕液后的荧光强度读数；Vs一往试样中加入的铀标准溶液体积，mL;F。一石英皿空白溶液中加入混合溶液前的荧光强度读数zFo1一石英皿空白溶液中加人混合溶液后的荧光强度读数：Fo2一石英皿空白溶液中加入铀标准榕液后的荧光强度读数；Vso一往空白中加入的铀标准溶液体积，mL;m一称样量，g;V1一样品溶液的总体积，50mL;Cs一标准铀溶液的浓度，.g/mL;Vz一测量时分取洛液的体积，0.5mL; k一试样溶液中加入铀标准搭液后体棋的校正因子，（Vt+Vs)/V山Ko一空白榕液中加入铀标准溶液后体积的校正因子，（Vt+Vso)/V山Vt加入标准铀溶液前石英皿中样品溶液的体积，mL。8 方法的精密度方法的精密度见表1.表1方法的精密度水平含量g/g 1 9.09 2 678 3 1181 相对标准偏差% 4. 18 2. 37 I. 55 3 eeemulemmLF同国