EJ T 20037-2014 生物样品放射性测定实验室能力要求.pdf
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1、ICS 13. 280 F 74 备案号:48405-2015. 中华人民共和国核行业标准EJ/T 20037-2014 生物样品放射性测定实验室能力要求Requirements for radiobioassay laboratorys ability 2014-11一17发布2015一02一01实施国家国防科技工业局发布尸l飞 EJ/ T 20037-2014 目;欠, II l范围. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2规范性引用文件. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 3术语和定义. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4符号.4 5能力指标.5 6活体放射性测定的能力要求.8 7离体生物样品放射性测定的能力要求.10 8生物样品放射性测定实验室的质量保证和质量控制.12 9能力验证大纲. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 参考文献.20 EJ/T 2003
4、7-2014 ”,A目ljE习本标准修改采用ISO28218:2010 O; Yi一一探测限y的近似值:视J宋探限此测因探h叫J异算值差计限在口阳测存样探Y一一被测量置信限的下限;5 能力指标务实验室探测样品或人体中放驻性按素的能力。判f阀口提供一种区分何分三白的计数率之间差异的方法。对于活体测量,被测匮的Jff品基质(例如l人体有关。在石致性上,应利用对均匀滤穷有(在人如内体模内)所代表的务实验:fl在测能力。顾要实验室应xft其所服务的停.:.11被测量测定和记录!立考虑被测量为非负值。与;相关il0(目前进行的测量),那么公式(7) 线性插值法通常情况下是满足要求的:百2(y) = u2
5、 (0 ) (1- YI Yi)+ u2 (Yi) YI Yi (7) 5. 1. 2. 5 判断阁旷的计算判断阔由公式(8)计算:/ =ki-a u(o). (8) 当yy*时,认为被测量伯物理效应存在。如果yy,置信限以及与标准不确定度u(y)相关的被测量的最佳估计值y的计算可忽略。利用近似公式u(y)=u(y),关系式= ki-a u(y)适用。5. 1. 2. 6 探测限l的计算探测限y是式(9)的最小解:y # = y +k叶江护). (9) 公式(9)是隐式方程。探测限叮使用叠代法由该式计算出。例如采用Yo=2y。如果y=y,探测限不存在。利用公式(8)近似,公式(9)简化为公式(
6、10): y # 伊i-a+ ki-p ) u(y). (lo) 按照式(7)的线性括值法,得到公式(11) : 1 kr 2 i y # a2 + (k1/J -k)u2(0); k1_a u (o )一一扣(Y1)- u2 (o )j cu) 2 Yi L , 如果a日,那么y = 2a. (12) 5. 1. 2. 7 置信限的计算置信限用于物理效应,按照、5.1. 2. 2认为存在该效应。这样,置信区间包含概率1-y 时被测量的真值。置信限考虑被测量非负。置信限计算公式女II下:6 下:EJ/T 20037-2014 y =y - ku(y),p =w(l - y/2) . (13)
7、ye- =y+kqu(y),q =l-wy/2 式中:r一一标准正态分布的积分111y/f 叶v2/2)ctv y/u(y) (14) 飞ILJr _:, 品y+f-(y)以弘队2(y lli ;u(y) = 式中:式中:f一一给定检测类别中检测测量的次数。样本大小n至少为5,以确保统计可靠性。5. 2.2为达到检测目的和服务实验室内部质量控制要求,对于规定的放射性核素,当Aa;大于或等于用户的MTL时,B,值应在0.25O.50之间(除非用户规定了不同范围),女ll图1,或者当用户没有规定MTL时,Aa;大于或等于表1和表2中给出的MTL。MTL应至少是y的510倍,除非舍同另有规定。为7
8、EJ/T 20037-2014 了定期检查特定分析程序在服务实验室探测限附近的能力,应对含量低于MTL的检测样品进行分析:但是,低于MTL的检测样品不要求满足Br能力要求。当服务实验室内部质量控制检查中Br不在0.25 +O. 50范围之内时,服务实验室应对休模校准或测量协议进行适当修正,以减小或消除偏俏。5. 3 重复性的性能准则为达到检测目的和服务实验室质量控制要求,将测量过程的重复性定义为B,;值对其平均值B,的相对离差,即:一,LCB川B,)2 S, = 1/ i=I . (20) 叫II(n-1) 对于给定的放射性核素,当Aa;达到用户规定的MTL时,重复性统计量SBr的绝对值必须0
9、.4(除非用户规定了不同的值),如图1,或者用户没有规定MTL时,Aai达到表1和表2给出的MTL。低于MTL的检测样品不要求满足SB,.的可接受值。当服务实验室内部质量控制检查中SB,.注0.4时,贝lj应该进行适当修正,以改善重复性。注意,所选择的统计量B,.和勺,应为隐含的真实!倚和重复性的无偏估计量。图1相对偏倚B,.和重复性SBr的可接受限值6 活体放射性测定的能力要求6. 1 概述本章适用于测量分布在全身或者诸如甲状腺、肺、肝手IJ骨等的个别组织或器官内11放射性核素的活体放射性测定系统。操作程序应按照服务实验室质量保证计划进行确认、文件化、审核和批准。6. 2 可能影晌到服务实验
10、室能力的用户职责8 EJ/ T 20037-2014 本条包括一些可能影响服务实验室工作质量的有关事工页。用户在向服务实验室提交样品前应采取下列预防措施:规定要分析的放射性核素:提供工作人员准确和清楚的标识:提供工作人员可能己经摄入的放射性物质信息(例如:物理形态,特别是活度中值空气动力学直径CAMAD)、化学形态、同位素组成):提供摄入的可能途径和监测频率方面的信息:详细说明需进行测量的身体部位、气去渊鼓器官详细说明报告要求。I能满足第5章规定的偏6. 5 定量定量需用己知的放射性核京源结合适当的全身或要测的身体部位的实物棋型政体棋中进行校准米完成。无论如何,体模不可能与被测对象的人体特征完
11、全一致,应通过测定被测对象的体形参数来确立主合适的校准系数或修正因子,以满足能力要求。当测量被测量在体内沉积状况时,i古体测量大纲(计数器设计和操作规程二者)应能使得测量不确定度最小。个体和放射性核素在体内的分布与用于计数器校准和能力验证的体模所代表的不同,这可能是不确定度的主要来源。对用户重要的那些放射性核素,应估计与程序相关的不确定度大小井形成文件。至少定量给出与下列各项有关的不确定度的估计值:9 EJ/ T 20037-2014 a) 被测对象的尺寸大小:b) 肺测量的胸腔壁厚度:c) 器官相对于探测器的计数几何条件:d) 器官内放射性活皮的分不Ii;e) 来自身体未测量部分的放射性沼度
12、的干扰:f) 其它放射性核素的干扰;g) 校准中的计数统计:h) 被测对象活体计数的计数统计:i) 校准源的不确定度。在活体放射性测定大纲中,为降低不确定度可采取的措施如下:不同被测对象尺寸或胸腔壁厚度的校准,泪囱期间内的多次计数,以及采用对源位置依赖性;最小的几何条件等。对于某些活体测量,被测的放射性核素可能只是确定感兴趣的被测量的一个中间步骤(例如:测川Bi确定削Ra,测川Am确定z39Pu,泪f34Th确定2:rnu,测zu确定川U)。应确定或估计感兴趣的放射性核素与被计数的放射性核素的比,采取措施来推测所涉及的不确定度。6. 6 结果报告服务实验室应向用户报告所获得的结果,井至少应包括
13、下列项目:被测对象:测量日期和时间;所分析的被测对象中的放射性核索和其它探测到的放射性核素;具体测量程序和l设备:在被测人体各部分中所测量到的每种放射性核素的量值(如需要,可以包括负值或零):计数不确定度和l总传递不确定度的估计(它包括计数不确定度、其它随机不确定度和l系统不确定皮):判断阔和1探测限的值:用以进行及时通知的用户规定的值或服务实验室的行动水平:报告负责人的身份。6. 7 记录保存服务实验室应以可检索方式保存本标准所要求的记录。这些记录应包括:a)除非国家法规规定了期限,否则永久保存:质量保证审核结果:生物样品放射性测定设备的校准:培训记录。b)按照国家法规规定的期限保存,或无法
14、规要求时建议至少保存剂量相关信息30年:所有质量控制能力验证的结果:进行测量的程序,包括一般方法与计算实例:用于确定个人结果自所有资料,包括测量能谱;6. 6中规定的报告结果。7 离体生物样品放射性测定的能力要求7. 1 概述经常收集和分析尿与粪便样品,有助于医学或辐射防护人员估计工作人员的放射性物质摄入室。偶尔,分析呼出气、鼻涕、血液、头发、指甲或其它生物样品。但本标准所规定的能力要求主要是确保和提高排泄物样品中放射性活度的测量准确度。7. 2 可能影响到服务实验室能力的用户职责10 EJ/ T 20037-2014 本条包括一些通常不受服务实验室控制但能影响服务实验室工作质量的用户职责方面
15、的有关事工页。用户在向服务实验室提交样品前应采取下列预防措施:说明要分析的放射性核素:提供工作人员可能己经摄入的物质信息;收集、保存和递送样品的方法要保证放射性在容器壁上的损失最小井防止样品的污染;为每类分析提供足够大小的样品,包括足够多的样品数量,以允许需要时进行验证或附加分析:提供外部和内部均未被污染的容器:采取预防措施确保容器的完整性,防止品fill在运输和监.:期间样品从容器中泄漏和或交叉污染;7.3. 3.5 定量实验室应根据要求确定以活度(Bq)或质量为单位的分析结果和不确定度。需要时,应能分离或分辨放射性核素混合核素。应进行适当的体积、回收率和衰变的修正。应计算每个结果的标准误差
16、并形成文件以估计对用户重要的放射性核素测定程序相关的不确定度的大小。不确定度至少应包括与校准、计数、体积或重量测量、化学分离损失、转移操作以及杂质等有关的不确定度。7.4 结果报告服务实验室应向用户报告得到的结果,报告至少应包括下列项目:11 EJ/ T 20037-2014 a)样品标识;样品编号:提交样品的总体积或总质量:样品收集和分析的参考日期以及起止时间:” 被分析样品的放射性核素和其它探测到的放射性核素的识别:样品的类型:样品的保存:服务实验室接收样品的日期:包装状况。b)考虑近似空白和修正系数以后,在测量时刻下样品活度的定量,例如肌氨酸附的分析:c)计数不确定度以及总传递不确定度的
17、估计(包括计数不确定度、其它随机手II系统不确定度):d)设备和指定的测量程序:e)判断阔和探测限的值:f)报告负责人的身份。7. 5 记录保存服务实验室应按照本标准要求以可检索方式保存记录。这些记录应包括:a)按照国家法规规定期限保存,或者保持现状:质量保证审核结果:放射性测定设备校准:培训记录。b)按照国家法规规定期限保存,或无法规要求时建议至少保存剂量相关信息30年:1)所有质量控制能力验证的结果:2)用以进行测量的程序,包括计算及范例:3)确定样品结果时所使用的所有资料,包括测量能谱;4) 7.4中规定的报告结果。8 生物样品放射性规Jj定实验室的质量保证和质量控制8. 1 概述检测和
18、服务实验室至少应为生物样品放射性测定建立下述的质量保证和质量控制实施要求。本章的规定适用于活体和离体放射性测定。8.2 质量保证8. 2. 1全面的测量质量保证计划包括下列基本要求:符合认可的书而准则中所规定的一般操作要求:有文件化的内部质量保证计划:定期能力评估,包括能力验证和现场专家评审:向用户提供服务的文科化程序和质量保证计划。为确保长时间内实验室的输出质量,其产生过程应基于稳固的科学原理、方法确认和结果验证。不论是测量还是服务,上述全面的测量质量保证计划的四项基本要求为保障实验室结果报告的质量提供了策略。并且保证了实验室的测量能力与国家标准化机构的能力之间的定期比对、实验室过程的持续稳
19、定性和证实最终结果符合技术规范的定期评价。在内部质量保证计划的指导下操作,定期互评和为用户服务的书面质量程序可以确保能力验证的稳定进行。12 EJ/T 20037-2014 内部质量保证计划应对程序评价、适直的运行环境、人员资j页、程序手册、仪器方法、校准、数据处型、记录系统和数据报告等方阳作出规定。对能力验证之间分析过程的控制可为最终服务成果的质量复现性提供另外一种保证。采用全面质量管理方法可以保证操作的持续改进。8. 2. 2 定期现场专家评审的目标是保证实验室芳法和过程的技术和科学合理性。专家应审核和评估实验室的分析与服务程序(包括所有关键步骤的确认、成果和或服务的验证)、文件说明、质量
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