GB T 9758.2-1988 色漆和清漆 "可溶性"金属含量的测定 第2部分 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法和若丹明B分光光度法.pdf
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1、UDC 667.6:667.61 G 50 邸苦气现曹苦苦:、t:=s.:.:.兰主且主芷业出址: ,:_- 一,m . -一一一可:,:,:-一-;:.:;:!:一:. i醉注.:;:.:.:.:.:.:.:.:.:.:.:.:主组-一一t:I-二二二:咒布切罩险记E:用在市黑市妇,:.,.担,.,;. JI._ 亏茧民:-;:血-中华人民共和国国家标准GB/ 9758. 1 9758. 7 88 IS(/fl3856.13856.7-1984 色漆和清漆可溶性金属含量的测定(第1-7部分)Paints and varnishes 一Determinationofsoluble metal
2、content (Part 1 to part 7) 1988-08-26发布19&9-04-01实施国家技术监督局发布目录GB 9758.1-88 色攘和清擦可溶性金属含量的测定第1部分t铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和双硫踪分光光度法.( 1 ) GB 9758.2-88 色漆和清棒可溶性金属含量的测定第2部分z锦含量的测定火焰原子吸收光谱法和若丹明B分光光度法.( 7 ) GB 9758.3-88 色擦和清播可溶性金属含量的测定第3部分z顿含量的测定火焰原子发射光谱法.(13) GB 9758. 4-88 色漆和清漆可溶性金属含量的测定第4部分z锚含量的测定火焰原子吸收光谱法和极谱法.
3、(17) GB 9758. 5-88 色漆和清漆可溶性金属含量的测定第5部分z液体色漆的颜料部分或粉末状色穰中六价铅含量的测定二苯卡巴脐分光光度法. . . (23) GB 9758.6-88 色漆和清漆可溶性金属含量的测定第6部分z色攘的液体部分中锚总含量的测定火焰原子吸收光谱法.(26) GB 9758.7-88 色棒和清漆可溶性金属含量的测定第7部分z色漆的颜料部分和水可稀释攘的液体部分的隶含量的测定无焰原子吸收光谱法. . . . . . . (29) 中华人民共和国国家标准色漆和清漆可溶性金属含量的测定第2部分:锦含量的测定火焰原子吸收光谱法和若丹明B分光光度法Paints and
4、varnishes一-Dcterminationof soluble metal contcnt-Part 2 : Determination of antmony contcnt- Flame atomic absorption spectrometric method and rhodamine B spectrophotometrk method UDC 667.6 :667.61 G8 . 9 7 5 8. 2 - 8 8 ISO 3856. 2-1984 本标准等同采用国际标躏ISO3856. 2-84 (色漆和清擦一可溶性金属含量的测定第2部分:锦含量的测定一一火焰原子吸收光谱法和
5、若丹明B分光光壁法。1 主题内容与适用范围本标准规定了测定色漆和清海中叮溶性锦含量的方法、本标准两种方法适用于可溶性锦含量约为O.05%5%(rn/川的色攘。在有争执情况下,火焰原子吸收光谱法(AAS)(第3章)作为仲裁方法使用。经有关双方商定也可使用其他方法。2 引用据准GB 6682 实验室用水规格GB 9760 色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备3 火焰原子吸收光谱法3. 1 原理将试验溶液吸入到乙快/空气火焰中.测量锦空心阴极灯发射的选择谱线流长在:217.6nm处的吸收(见3.5)。3.2 试剂和材料分析过程中.只能使用分析纯试剂,并只能使用符合GB6682巾规定的纯度至少为
6、3级的水。3.2. 1 盐酸2约37%(mjm)(密度约1.180g/cm勺。豆.2.2盐酸,c(HCI)=lmol/Lo 3.2.3 乙快:装在钢瓶中。3.2.4 品缩空气(由空气压缩机供给)。3.2.5 每升含1g锡的标准储备榕液:怀取119.7mg(准确至.1 mg)干燃过的二饵化锦,于100mL容量瓶中,用40mL盐酸门.2.1)榕解.然后用水稀释至刻度,并充分摇匀句1 mL标准储备榕掖含1mg锦、3.2.6 每升含10lTI(l锦的怀准洛液:用移?夜告咂取10mL标准悄备溶液(3.2.5)放入00 mL容最瓶中,用盐酸(3.2. 2)稀释豆刻ft,并充分摇匀。此珞液应在使用当天配制。
7、1 mL此标准搭液含100!Jg锦。中华人民共和国化学工业部1988-07-01批准1989-04咱们实施., . G 9758. 2一883. 3 仪器3.3.1 火焰原子吸收光谱仪:适于波长在217.6nm处测量.并装有一个可通入乙快和空气的燃烧器。3.3.2 锦空心阴极灯。3. 3. 3 滴定管z容量50mL。3. 3. 4 容量瓶:容量100mL。3. 4 操作步骤3.4. , 标准曲线的绘制3. 4. ,. 1 标准参比溶液的制备这些榕掖应在使用当天配制。用滴定管(3.3.3):分别向5个100mL容量瓶中注入标准锦溶液(3.2.6),其注入的体积数按表1所示,然后用盐酸溶液(3.2
8、. 2)将每个容量瓶稀释至刻度.并充分摇匀。表1标准参比溶液| 标准锦溶液(3.2.的的体积NO.I mL 标准参比济液中相应的锦浓度Ilg/mL 5 。UDAAAUIA。AUI2 10 3 4 20 40 一_;_l: 0号为空白试验溶液。3.4. .2 光谱测量将锦光谱掠(3.3.2)安装在光谱仪上(3.3.1)并于最佳条件时作锦的测定。按照使用说明调节该仪器,为取得最大的吸光度,应调节单色器波长至217.6nm处。根据吸气器燃烧器的特性,调节乙快(3.2.3)和空气(3.2.们的流量,并点燃火焰,设置读数范围(假若有此装置),使标准参比溶液No.4(见表1)几乎给出一个满刻度偏转。分别使
9、各个标准参比溶液(3.4.1.1)以浓度上升的顺序通过抽吸进入火焰,重复用标准参比溶液No.3来证实该装置确已达到稳定。在每次测定之间,都要吸入水使之通过燃烧器,并且每次必须保持相同的吸入率。3.4. .3 标准曲线以标准参比溶液锡的浓度(以随/mL计)为横坐标,以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值为纵坐标绘制曲线。3.4.2 试验溶破3.4.2. , 液体色攘的颜料部分按GB9760第8.2. :5条所规定的方法得到溶液,取该溶液和盐酸(3.2.1)按体积比为9:1进行充分氓合。3.4.2.2 色攘的模体部分接GB9760第9.3条所规定的方法得到溶掖,取该溶液和盐酸(3.2. 1)按
10、体积比为9:1进行充分氓A 口。3.4.3 测定按3.4. 1. 2所述调整光谱仪(3.3.1)后,首先测盐酸(3.2.幻的吸光度,然后对每个试验溶液(3.4. 2) 的吸光度测量三次,随后再测盐酸(3.2.2)溶液。最后,为了证实该仪器的灵敏度没有变化,应再测定标准参比溶瓶No.3C见3.4. 1. 1)的吸光度。若试验洛液的吸光度高于浓度最高的锦标准参比溶液的吸光度,可用J知体积的盐酸(3.2.2)适当地稀释该溶液(稀释因子刑。8 G 9758、2-883.5 干扰在铅、钙或铜的存在下,会在217. nm )毒捞钱处产生光谱干扰。铅布在时,应用206.8 nm戎23 , 1 nm的锦共振线
11、。钙存在时,1JIJ量在217.0nm处的吸光度值.并从217.6nm处的吸光度值中减去JIt结果e铜存在时,应用231.! nm的锦共据线。用荒背景校正器校正背景吸收。3. 6 结果的表示3.6. 1 计算3. 6. ,. , 液体色漆盹颜料部分按G9760第8.2.3条所规定的方法得到的盐酸萃取物中可溶性锡的质量,应按式(1)计算:mo =气产0413FI=(a1-aJ-VIF1.155.( 1 ) 武中:UO一一按GB9760第8.4条所规定的方法制备的空白试验榕液中佛的浓度.ltg/mL;aJ一一由怀准曲线上查得的试验洛液中锦的浓度,问/mL;Fl 第3.1.3条所述的稀释因子;mo-
12、一盐酸萃取溶液中可搭性锦的质量,g;VJ按G97fO第8.2.3条所规定革取所用盐酸与乙醇的体积之和(采用77mL) ,mL。注2有些镑空心阴汲灯年条在216.9nm处的非吸收线。色漆的颜料部分的可溶性锦含量按式(2)计算:pa 叫mp一川山川-mm h g C . ( 2 ) 式中:C叫一一液体色漆中颜料部分可溶性锦含量,%(m/m);mj一按GB9760第8.2.3条所述制备榕液所用试样的质量,g;P一一按GB9760第6章所规定的适当方法所得到的液体色漆中颜料的含量,%(m/m)。3.6. ,. 2 色漆的液体部分按GB976C第9.3条所规定的方法所得到的溶液(萃取物)中锦的质量按式(
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