1、UDC 667.6:667.61 G 50 邸苦气现曹苦苦:、t:=s.:.:.兰主且主芷业出址: ,:_- 一,m . -一一一可:，:，:-一-;:.:;:!:一:. i醉注.:;:.:.:.:.:.:.:.:.:.:.:.:主组-一一t:I-二二二:咒布切罩险记E:用在市黑市妇，:.，.担，.，;. JI._ 亏茧民:-;:血-中华人民共和国国家标准GB/ 9758. 1 9758. 7 88 IS(/fl3856.13856.7-1984 色漆和清漆可溶性金属含量的测定(第1-7部分)Paints and varnishes 一Determinationofsoluble metal
2、content (Part 1 to part 7) 1988-08-26发布19&9-04-01实施国家技术监督局发布目录GB 9758.1-88 色攘和清擦可溶性金属含量的测定第1部分t铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和双硫踪分光光度法.( 1 ) GB 9758.2-88 色漆和清棒可溶性金属含量的测定第2部分z锦含量的测定火焰原子吸收光谱法和若丹明B分光光度法.( 7 ) GB 9758.3-88 色擦和清播可溶性金属含量的测定第3部分z顿含量的测定火焰原子发射光谱法.(13) GB 9758. 4-88 色漆和清漆可溶性金属含量的测定第4部分z锚含量的测定火焰原子吸收光谱法和极谱法.
3、(17) GB 9758. 5-88 色漆和清漆可溶性金属含量的测定第5部分z液体色漆的颜料部分或粉末状色穰中六价铅含量的测定二苯卡巴脐分光光度法. . . (23) GB 9758.6-88 色漆和清漆可溶性金属含量的测定第6部分z色攘的液体部分中锚总含量的测定火焰原子吸收光谱法.(26) GB 9758.7-88 色棒和清漆可溶性金属含量的测定第7部分z色漆的颜料部分和水可稀释攘的液体部分的隶含量的测定无焰原子吸收光谱法. . . . . . . (29) 中华人民共和国国家标准色漆和清漆可溶性金属含量的测定第2部分:锦含量的测定火焰原子吸收光谱法和若丹明B分光光度法Paints and
4、varnishes一-Dcterminationof soluble metal contcnt-Part 2 : Determination of antmony contcnt- Flame atomic absorption spectrometric method and rhodamine B spectrophotometrk method UDC 667.6 :667.61 G8 . 9 7 5 8. 2 - 8 8 ISO 3856. 2-1984 本标准等同采用国际标躏ISO3856. 2-84 (色漆和清擦一可溶性金属含量的测定第2部分:锦含量的测定一一火焰原子吸收光谱法和
5、若丹明B分光光壁法。1 主题内容与适用范围本标准规定了测定色漆和清海中叮溶性锦含量的方法、本标准两种方法适用于可溶性锦含量约为O.05%5%(rn/川的色攘。在有争执情况下，火焰原子吸收光谱法(AAS)(第3章)作为仲裁方法使用。经有关双方商定也可使用其他方法。2 引用据准GB 6682 实验室用水规格GB 9760 色漆和清漆液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备3 火焰原子吸收光谱法3. 1 原理将试验溶液吸入到乙快/空气火焰中.测量锦空心阴极灯发射的选择谱线流长在:217.6nm处的吸收(见3.5)。3.2 试剂和材料分析过程中.只能使用分析纯试剂，并只能使用符合GB6682巾规定的纯度至少为
6、3级的水。3.2. 1 盐酸2约37%(mjm)(密度约1.180g/cm勺。豆.2.2盐酸，c(HCI)=lmol/Lo 3.2.3 乙快:装在钢瓶中。3.2.4 品缩空气(由空气压缩机供给)。3.2.5 每升含1g锡的标准储备榕液:怀取119.7mg(准确至.1 mg)干燃过的二饵化锦，于100mL容量瓶中，用40mL盐酸门.2.1)榕解.然后用水稀释至刻度，并充分摇匀句1 mL标准储备榕掖含1mg锦、3.2.6 每升含10lTI(l锦的怀准洛液:用移?夜告咂取10mL标准悄备溶液(3.2.5)放入00 mL容最瓶中，用盐酸(3.2. 2)稀释豆刻ft，并充分摇匀。此珞液应在使用当天配制。
7、1 mL此标准搭液含100!Jg锦。中华人民共和国化学工业部1988-07-01批准1989-04咱们实施., . G 9758. 2一883. 3 仪器3.3.1 火焰原子吸收光谱仪:适于波长在217.6nm处测量.并装有一个可通入乙快和空气的燃烧器。3.3.2 锦空心阴极灯。3. 3. 3 滴定管z容量50mL。3. 3. 4 容量瓶:容量100mL。3. 4 操作步骤3.4. , 标准曲线的绘制3. 4. ,. 1 标准参比溶液的制备这些榕掖应在使用当天配制。用滴定管(3.3.3):分别向5个100mL容量瓶中注入标准锦溶液(3.2.6)，其注入的体积数按表1所示，然后用盐酸溶液(3.2
8、. 2)将每个容量瓶稀释至刻度.并充分摇匀。表1标准参比溶液| 标准锦溶液(3.2.的的体积NO.I mL 标准参比济液中相应的锦浓度Ilg/mL 5 。UDAAAUIA。AUI2 10 3 4 20 40 一_;_l: 0号为空白试验溶液。3.4. .2 光谱测量将锦光谱掠(3.3.2)安装在光谱仪上(3.3.1)并于最佳条件时作锦的测定。按照使用说明调节该仪器，为取得最大的吸光度，应调节单色器波长至217.6nm处。根据吸气器燃烧器的特性，调节乙快(3.2.3)和空气(3.2.们的流量，并点燃火焰，设置读数范围(假若有此装置)，使标准参比溶液No.4(见表1)几乎给出一个满刻度偏转。分别使
9、各个标准参比溶液(3.4.1.1)以浓度上升的顺序通过抽吸进入火焰，重复用标准参比溶液No.3来证实该装置确已达到稳定。在每次测定之间，都要吸入水使之通过燃烧器，并且每次必须保持相同的吸入率。3.4. .3 标准曲线以标准参比溶液锡的浓度(以随/mL计)为横坐标，以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值为纵坐标绘制曲线。3.4.2 试验溶破3.4.2. , 液体色攘的颜料部分按GB9760第8.2. :5条所规定的方法得到溶液，取该溶液和盐酸(3.2.1)按体积比为9:1进行充分氓合。3.4.2.2 色攘的模体部分接GB9760第9.3条所规定的方法得到溶掖，取该溶液和盐酸(3.2. 1)按
10、体积比为9:1进行充分氓A 口。3.4.3 测定按3.4. 1. 2所述调整光谱仪(3.3.1)后，首先测盐酸(3.2.幻的吸光度，然后对每个试验溶液(3.4. 2) 的吸光度测量三次，随后再测盐酸(3.2.2)溶液。最后，为了证实该仪器的灵敏度没有变化，应再测定标准参比溶瓶No.3C见3.4. 1. 1)的吸光度。若试验洛液的吸光度高于浓度最高的锦标准参比溶液的吸光度，可用J知体积的盐酸(3.2.2)适当地稀释该溶液(稀释因子刑。8 G 9758、2-883.5 干扰在铅、钙或铜的存在下，会在217. nm )毒捞钱处产生光谱干扰。铅布在时，应用206.8 nm戎23 , 1 nm的锦共振线
11、。钙存在时，1JIJ量在217.0nm处的吸光度值.并从217.6nm处的吸光度值中减去JIt结果e铜存在时，应用231.! nm的锦共据线。用荒背景校正器校正背景吸收。3. 6 结果的表示3.6. 1 计算3. 6. ,. , 液体色漆盹颜料部分按G9760第8.2.3条所规定的方法得到的盐酸萃取物中可溶性锡的质量，应按式(1)计算:mo =气产0413FI=(a1-aJ-VIF1.155.( 1 ) 武中:UO一一按GB9760第8.4条所规定的方法制备的空白试验榕液中佛的浓度.ltg/mL;aJ一一由怀准曲线上查得的试验洛液中锦的浓度，问/mL;Fl 第3.1.3条所述的稀释因子;mo-
12、一盐酸萃取溶液中可搭性锦的质量，g;VJ按G97fO第8.2.3条所规定革取所用盐酸与乙醇的体积之和(采用77mL) ，mL。注2有些镑空心阴汲灯年条在216.9nm处的非吸收线。色漆的颜料部分的可溶性锦含量按式(2)计算:pa 叫mp一川山川-mm h g C . ( 2 ) 式中:C叫一一液体色漆中颜料部分可溶性锦含量，%(m/m);mj一按GB9760第8.2.3条所述制备榕液所用试样的质量，g;P一一按GB9760第6章所规定的适当方法所得到的液体色漆中颜料的含量，%(m/m)。3.6. ,. 2 色漆的液体部分按GB976C第9.3条所规定的方法所得到的溶液(萃取物)中锦的质量按式(
13、3)计算2- bO H 10 n , T 10-5 m俨2卢=F.h.百F2户=(仙b仇I一b仇0)川V盯2 F盯2.丁.川.川.川.川.叫.式中:bo按GB9160第6.5条所规定的方法制备的空白试验洛液中锦的改度，ltg/mL;b1-一由标准曲线上查得的试验溶液中饼的浓度，g/mL;.2第3.4.3条所述的稀释因子;Tn2-色海中液体部分中锦的质量?趴Vz-一按GB97S0Z在9.3条所述的方法得到的稽班的体积(100mL) ，mL。色漆中掖体部分的锦含量按式(4)计算zCSb_ = !.!.? X 102 .00.饵.帽.队.，.(,1 ) - m3 式巾:凡、一-一色漆中液体部分锦的含
14、量.妇;(m/m); 例扫+按GB9760第6.4条所述组成一组色攘的总质量，gc;5. G. 1. 5 坡体色漂液体fi革中吁陆性九饨的总古茧，以3.6.1 j和12.6. 1. 2条所得到的结果之手ii汁算zCS3 -CSbj斗-CSb1 . .( 5 ) 式中:Csi,3 -却在潦，中iifj在性锡的总含茧，?I(，(m/盯在)。:;.6. . 4 粉末状也谅按3.币.). 1杀中所给iii的计算万法作适当格改，即叮得到粉未状包漆甲r山Wtt锦的总;2鼓。9 4 若丹明B分光光度法4. 1 原理GB 9 7 5 8. 2 - 8 8 氧化以后，用异丙陆从r&盐酸前液中萃取锦，它与若丹明B
15、溶液形成一种红色络合物，并在波长约553 nm处进行分光光度法测量此颜色。4. 2 试剂分析过程中，只能使用分析纯的试剂，并只能用符合GB6682中规定的三级水。. 2. 1 盐酸:约37%(m/m)(密度约1.180 g/cm)。4.2.2 硝酸:约65%(m/时(密度约1.叫og/cm勺。4.2.3 硫酸z约98%Cm/m)(密度约1.840 g/cm勺。4. 2. 4 异丙醋4. 2.5 若丹明B榕液:t容解150mg若丹明B(系四乙基碱性革香红的商品名)于1000 mL盐酸中(c (HCl) = O. 8 mol/LJ并充分摇匀。4.2.6 疏酸销(JV)。4.2.7 每升含200mg
16、饼的标准储备溶液:称取239.-1 mg(准确至O. mg)干燥的三氧化二锦于000 mL 容量瓶中，用100mL盐酸榕液(4.2.1)恪解，然后用水稀释至刻度，并充分摇匀。1 mL该标准储备溶液含200吨铺。4.2.8 每升含-1mg锦的标准梅液:用移液管吸取20lL标准路备;在液(4.2.7)于一个1000 mL容量瓶中，加50mL盐酸梅液(4.2.1)用水稀释至刻度.并充分摇匀。此榕液应在使用的当天制备。1 mL此标准洛被含4凶锦。4.3 仪器4.3.1 分光光度计:适用于波长约553nm处测量，装有光程长为10或20nm的比色池。4.3.2 分液漏斗:容量为100mL。4. 3. 3
17、移液管:容量为20mL。4.3.4 滴定管:容量为25mL。4.3.5 容量瓶:容量为50mLo 4.4 操作步骤4. 4. 1 标准曲线的绘制4. 4. ,. , 标准参比榕液的制备溶液应在使用的当天配制。用滴定管(4.3.。分别往5个100mL的烧杯中注入标准锦溶液(4.2.肘，注入体积如表2所示。表2标准参比溶液标准锦溶液(4.2.别的体积No. 。2 肉。4 注:0号为1空白试验浴液。对每个烧杯中的内盛物作如下处理:mL 。;) 10 5 20 标准参比溶液中镑的相应浓度g/mL 0 O. 4 0.8 1. 2 1.6 加几毫升硝酸(4.2.2)和2mL硫酸(4.2.3)并蒸发近干e加
18、20mL盐酸(4.2.1)f1J混合物中，再加约2 mg硫酸饰(IV)(，L2. 6)使锦氧化，此时由于过量的硫酸锦的存在，该溶液应是谈黄色。氧化过程中的温J 0 GB 9 7 5 8. 2 - 8 8 度不应超过30C。然后让其静置几分钟，加20mL异丙酷(4.2.的小心混合。用30mL水洗涤，转移该混合物到一个100mL分液漏斗A(4.3. 2)中，然后用力摇动。让其静置5min，转移下层的水相到另一才100 mL分液漏斗B中，加7mL异丙酷到分液漏斗B中用力摇动并弃去水相。加20mL若丹明B溶液(4.2.5)到含有20mL异丙隘的分液漏斗A中，小心摇动，待分离成两相后，转移若丹明B水洛液
19、到含有7mL异丙酷的分液漏斗B中，并仔细摇动，分离并弃去苦丹明B溶液。将两个异丙隧萃取液加上洗涤液一起收集于一个50mL容量瓶中，用异丙酷稀释至刻度并充分摇匀。4.4. 1.2 分光光度测量法用分光光度计(4.3.)，在最大吸收波长(约:=;53nr时处，对照参比池中的异丙酶，测量标准参比溶液的吸光度。每次测量之前，要用标准参比溶液冲洗比色池。分别将各标准参比溶液的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值。4.4.1.3 标准曲线以标准参比溶液锦的浓度(以g/mL汁)为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标绘制曲线，如果操作正确，那么标准曲线应是一直线。注:氧化必需在含有高浓度盐酸溶液中进行，在加入异同隧
20、之tlU.盐酸的任何稀释，都会导致结呆偏低，萃取期间水浴液中盐酸浓度应是约5mol/L。络合物的异丙酷溶液在有限的时间内是稳定的，因此应在3h之内测量其吸光度。4.4.2 试验溶液4.4.2.1 液体色潦的颜料部分按GB9760第8.2.3条所规定的方法制备溶捕。4.4.2.2 色攘的液体部分按GB9760第9.3条所规定的方法制备溶液。4.4.3 测定在3个100mL烧杯中，用试验溶液(4.4.2)按4.4. 1. 1所述步骤显色，此时其吸光度应在标准曲线范围内。然后按4.4. 1. 2条所述的方法测量每个溶液的吸光度。注2如果盐酸萃取物中存在铁，需要预先分离，可在硫酸溶液中，用甲苯萃取映化
21、镑。ll。4. 5 结果的衰示4.5. 1 计算4. 5. 1. 1 i夜体色漆的颜料部分按GB9760第8.2.3条规定的方法所得到的盐酸萃取液中可榕性锦的质量按式(6)计算:。=30.:150斗1-ao)-P-510川10. V3 式中:aO，aj、mo和Vj与S.6. 1. 1中规定的相同。Va一一试验所取盐酸和乙醇萃取液等分试样的体积，mL。色漆的颜料部分中可溶性饼，含量按式(7)计算:102 P mo P bl = mo 百:-IFZ丁rHH-HH-unu-HH-HH-(7)式中:CSbj、mj和P与第3.6.1.1条中所规定的相同。4.5.1.2 色攘的液体部分按GB9760第9.
22、3条的方法所得到的溶液(萃取物)中锦的质量按式(的计算:=40.与X50 = (bj一阜X5 X 10-5. ., ( 8 ) 10. Vj ,- ,-, -V/ V., 式中:bo、bj，m2和几与3.6.1, 2中所规定的相同;V4一一试验所取溶液等分试样的体积，mL。11 GB 9 7 5 8. 2 - 8 8 色;辛fr:J液体i.fI)分小锦命结7号式(9)计算zCSbn =旦EX 102 .- -. . . ( 9 ) L m3 式中:(Sb/Q 1I1:J与3.6. 1. 2中所规定的相同。5:J 词作色漆;彼i卒色;奈中口J溶i虫销的总含量，以4.5. 1. j和4.5.1.2
23、所得的结果之如i十算zCSbs叮tLb1十几飞也川.- . . . . . . . . . ( 1 () ) 工t中:t忠、与3.6.1.3中所现在的相同。4.5. ,. 4 粉末状色操接第4.5.1. 1条中所给出的计算方法作适当修改即可得到粉末状色楼中可搭性锦的总含量。5 试验报告试验报告至少应包括下列内容:a. 受试产品的类型和名称;b. 比明参照本国家标准;C. 按GB9760第6章分离产品的固体部分所用的方法(方法A、B或C); d. 萃取所用的tft剂或I昆合溶剖;e. 所采用的测定方法(火焰原子吸收光谱法或若yt电J.jB分光先度法); 1 试验结果以产品质白百分比表示如下(二者
24、择一): 液体色漆的颜料部分中叮溶哇锦含量，液体也;擎的液体部分的锦含量相液体色暗中可榕怕.锦的总含量;l 粉末状色漆中可溶性铀的总含量$5 试验日明。附加说明:本标准由全国涂料和颜抖标准化技京委员会归口。本际准由t海市涂料研究所负责起草。本括:准主要起草人体传华、柏晓j草。-h.mhmi-gh 目。华人民共和国家标准色漆和清濡可溜性金属含量的测定第1-7部分G8 9758.1-9758.7-88 国中 中国标准出版社出版北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X1230 1/16 印张2.25字数700001989年6月第一版1989年6月第一次印刷印数1-2500 定价1.75元标目115-28书号:155066.1-6352
