GB T 639-1986 化学试剂 无水碳酸钠.pdf

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1、中华人民共和国国家标准学试碳化无水弃。铀Cbemlcal reagents Sodlum carbonate, anbydr四SUDC .1.811.82 GB . . 代替GB639-77 本试剂为白色粉末，暴露于空气中逐渐吸水成为一水合物，溶于水，不溶于乙醇。分于式:Na, CO , 分子量I105.99 (按1983年国际原子量1 技术要求1. 1 Na，CO，含量不少于:99.8%。1. 2 杂质最高含量指标以百分含量i十): 名称优级纯分析纯化学纯澄清度试验合格合格合格水不榕物0.005 0.01 0.02 干燥失重(300C) 0.5 1.0 1. 0 氯化物(C1) 0.001

2、0.002 0.005 确化合物以S0，计0.003 0.005 0.01 氮化合物(以N计0.001 0.001 0.002 磷酸盐及硅酸盐(以SiO 3计0.0025 0.006 0.013 镶(Mg)0.0005 0.002 0.005 铝(A1) 0.001 0.003 0.01 梆(K)0.005 0.005 0.02 钙(Ca) 0.005 0.01 0.02 铁(Fe) 0.0003 0.0005 0.001 重金属(以Pb计)0.0005 0.0005 0.001 Z 试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制JiiJ及制品按GB601-77(化学试剂标准溶液制备方法队GB 6

3、02一77(化学试剂杂质标准液制备方法、GB603一77(化学试剂制剂及制品制备方法之规定制备。2.1 Na，CO，含量测定2称取2g预先于300C干燥恒重的样品，称准至0.000恕，溶于50ml水中，加10滴澳甲勘绿-甲基红混合指示液，用lN盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却，继续滴定至溶液呈暗红色。Na，CO，的百分含量(X)按下式计算z国家标准局1986-08-13发布1987斗。7- 0 1实施501 GB 639-86 x=V.cx 0.05299 x 100 m 式中:V一-一盐酸标准溶液之用量，ml; c一一盐酸标准溶液之当量浓度，N , m一一样品质量，

4、g , 0.05299一一-每毫克当量Na2C03之克数。2.2 杂质测定g样品须称准至0.01go2.2.1 澄清度试验s称取5g样品，溶于100m17)中，其浊度不得大于澄清度标准(参照HG3-1168 -78 (化学试剂澄清度标准的制备及测定方法): 优级纯. . . . . . . . . . 2号，分析纯. . . . . . . . . . . . ., . . . . . . . . . . . . . . . . 3号，化学纯. . . . . . . . . . . . . 4号。2.2.2 水不溶物g称取10g样品，溶于200ml水中，用恒重的4号玻璃滤揭过滤，以热水洗涤滤

5、渣至洗液无碳酸盐反应，于105-110.C烘至恒寰。滤渣重量不得大于s优级纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .0.5mg , 分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .1.0mg , 化学纯. . . . . . . .2.0mg。2.2.3干燥失重z称取5g，样品，置于恒重的铀垠揭中，称准室。.0钮，逐渐升温，于300.C干燥至恒重。由减轻之重量计算干燥失重百分数。2.2.4 氯化物2称取19样品，溶于10ml水中，滴加5N硝酸中和(必要时

6、过滤)，稀释至25mlo加2m15N硝酸及lmlO.1N硝酸银，摇匀，放置10mino所里浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氯化物杂质标准液z优级纯. . . . . . . . . . .0.01mgCl, 分析纯. . . . .0.02mgCl , 化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .O.05mgClo 稀释至25时，与同休积样品溶液同时同样处理。2.2.5 硫化合物2称取0.5g样品，溶于10ml水中，加0.3m130%过氧化氢，煮沸数分钟，冷却，用25%盐酸溶液中和溶液空pH值为5-6，并过量。.5ml，再煮沸，冷却，稀择至20ml，

7、加人至1.25ml 溶液I中，稀草草至25ml，放置5min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液g优级纯. . . . . . . . . . . . . . . .0.015mgSO 分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .0.025mgS 0 化学纯.O.050mgSO40加0.5m125%盐酸溶液，稀释至20ml，与同体积样品溶液同时同样处理。注g溶液I的制备准确称取0.02g碗酸饵，溶于100m130%(V /V)乙醇溶液中。取2.5ml，勾10m125%氯化制溶液混合，准确放置lmin(使用前混合)。2.2

8、.6 氮化合物:称取5g样品，按GB609-77 (化学试剂氮化合物测定法之规定测定。所呈黄色不得深于标准。标准是取F列数量的氮杂质标准液g优级纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .0.05mgN , 分析纯. . .0.05mgN , 与佯品同时同样处理。化学纯.0.lOmgN。2.2.7 磷酸盐及硅酸盐2称取0.5g样品，溶于50ml水中，加1.8m125%盐酸溶液，稀蒋至80时，:i I i 2 GB 639-86 加热至沸，冷却。加5mll0%锢酸钱溶液，用10%氨水溶液或25%盐酸溶液调至pH值为1.8 (用酸度计测定).再加热至沸，于水准上

9、保温20min，冷却。加10ml盐酸，移人分液漏斗中，用25m14甲基戊嗣一2萃取2minQ取有机层，用25mlO.5 %盐酸溶液洗涤，取布机层，加0.2ml新制备的2%氯化亚锡(SnCI，2H，O)盐酸溶液，加lml无水乙醇，混匀。所呈蓝色不得深于标准。标准是取下列数量的硅酸盐杂质标准液s优级纯. . . . . . . . . . . . . . . ., .O.012mgSiO 分析纯. . . . . . . . .0.030mgSiO 化学纯.O.060rngSiO 3。加0.5mI25%盐酸溶液，精释至80时，与同体积样品溶校同时同样处理。2.2.8 镶s原子吸收分光光度法。仪器条

10、件g光源=镶空心阴极灯，波长:285.2nm, 火焰g乙块空气。测定方法g称取10g样品，溶于水，用25%盐酸溶液中和至pH值为5-6.并过量5ml.稀释至100mlo优级纯取10时，分析纯、化学纯取2.5国I.共囚份。按HG3-1013一76(化学试1fiJ原子吸收分光光度法通则第二章第2条第(2 )款之规定测定。2.2.9 铝z称取Ig样品，溶于20ml水中，用25%盐酸溶液调至pH值为5-6，过量0.25ml。煮沸，冷却，用10%氨水溶液中和，加lml30%乙酸溶液，用10%氨水溶液调至pH直为4.5.加1mll0 %抗坏血酸溶液，摇匀，加3ml铝试剂，在沸水浴中保温10min，冷却，稀

11、释至50ml。所里红色不得深于标准。标准是取下列数量的铝杂质标准液z优级纯. .O.OlmgAI , 分析纯.O.03mgAl.化学纯. . . . .O.10mgAlo 稀释至20ml，与同体积样品溶液同时同样处理。注:铝试剂的制备一-称取0.25区铝试tiJJ(玫红三殷酸镀)Ji5g阿拉伯胶，加人250m 17.k，温热使之溶解，加自7g乙酸馁，榕解后加入145m115%盐酸溶液，稀霹至500ml。必要时过撼。室温放置1个月内有散。2.2.10 钢z原子吸收分光光度法。仪器条件:光源z梆空心阴极灯，波长:766.4nm, 火焰2乙块空气。测定方法g称取5g样品，溶r7.k.用25%盐酸溶液

12、中和至pH值为5-6.过量2.5ml，稀释至100mlo取20m!.共四份。按HG3-1013一76第二章第2条第(2 )款之规定测定。2.2. 钙z原子吸收分光光度法。仪器条件.光源、z钙空心阴极灯，波长:422.7nm , 火焰2乙块空气。测定方法z称取10g样品，溶于水，用25%盐酸溶液中和至pH值为5-6.过量2.5时，稀释至100m! 0取20ml.共四份。按HG3-1013-76第二章第2条第(2 )款之规定测定。2.2.12 铁z称取2g样品，溶于水，用25%盐酸溶液中和至pH值为5-6，过量。.5时，煮沸，冷却，用氨水调至pH值为2(用精密pH由民测定).稀释至30m!o加0.

13、5m!10%抗坏血酸溶液、10m!p H4. 5 503 GB 639-86 乙酸+乙酸铀缓冲溶液及3mI0.2%邻菲琳溶液，精释至50时，混匀，放置15min。所呈红色不得深予标准。标准是取下列数量的铁杂质标准液z优级纯.0. 006mgF e J 分析纯.O.010mgFeJ 化学纯. . . . . .O.020mgFe 0 与样品同时同样处理。注，pH4.5乙酸乙酸铀缓冲溶液的制备一一称取16.4g无在乙酸锅，溶于50m 171.加24m I冰乙酸，稀释至100m I 0 2.2.四重金属s称取何样品，溶于25ml水中，用5N硝酸中和，过量。.5ml.在水浴上蒸干。残渣溶于水，加2滴1

14、%盼歇指示液，用。.1N:氢氧化纳中和，稀释至40ml。取30ml.稀蒋至40时，加lmllN乙酸及10ml新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。所里暗色不得深于标准。标准是取剩余的10ml样品溶液及下列数量的铅杂质标准液z优级纯.O.015mgPb，分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .0.015mgP b , 化学纯. . . .O.030mgP b 0 稀释至40ml.与同体积样品溶液同时同样处理。2 检验规则按GB61 77 (化学试剂取样及验收规则之规定进行取样及验收。4 包装及标志4.1 包装按HG3-119-83 (化学试剂包装及标志之规定。内包装形式，G一2、GZ-2.G-3. GZ-3 , 外包装形式:W-l. W-3. W-5 , 包装单位z第4、5类。4.2标志按HG3一119-83之规定。一附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。本标准主要起草人王孙同、陈华。本标准于1965年首次发布。504