GB T 622-1989 化学试剂 盐酸.pdf

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1、中华人民共和国国家标准化学试剂盐酸Chem i cal reagent H ydrochlori c aci d GB 622-88 代替GB622一77本标准参照采用国际标准1SO 6353/2 -1983 (化学分析试剂-一第2部分z规格一一第一批中R13 盐酸。本试剂为无色透明的氯化氢水溶液，在空气中发烟，有刺激臭味，其密度为1.18g/ m L。分子式.HC 1 相对分子质量.36.46 (按1987年国际原子量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂盐酸的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于化学试剂盐酸的检验。Z 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析

2、)用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制J及制品的制备GB 605 化学试剂色度测定通用方法GB 610.1 化学试剂呻测定通用方法(呻斑法)GB 619 化学试剂采样及验收规则GB 6682 实验室用水规格GB 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则HG 3 -119 化试剂包装及标志3技术要求3. 1 盐酸(HC1 ) ;吁国.36% -38%。3.2 外I.合格。3.3 杂质最lfb含量011斩、以li分含量t-J 中华人民共和国化学工业部1989-03 -01批准1989 -12 -01实施443 GB 622-89 %

3、名称优级纯分析纯it 学纯I:.J烧残渣(以硫酸盐计)0.0005 0.0005 0.002 游离氯(C4,) 0.00005 0.0001 0.0002 硫酸盐(50 ,) 0.000 1 0.0002 0.0005 业硫酸盐(503) 0.0001 0.0002 0.001 铁(Fe ) 0.00001 0.00005 0.000 1 铜(Cu ) 0.00001 0.00001 0.0001 碑(As ) 0.000003 0.000005 0.00001 锡(5n) 0.000 1 0.0002 0.000 5 铅(Pb) 0.000 02 0.000 02 0.00005 4 试验方

4、法本试验方法中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品按GB601、GB602、GB 603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 盐酸HCI)含量测定将15mL水注入具塞轻体锥形瓶中，称量，加3mL试样，立即盖好瓶塞轻轻摇动、冷却、再称量，两次称量均须称准至0.0001g，加20mL水，加2滴甲基红指示液(1g/U，用氢氧化纳标准滴定溶液(c(NaO H)=1 mol/L J滴定至溶液呈黄色。盐酸(HCI )含量按下式计算gx= V.c xO.036 46 - .- x 100 m 式中:x一-盐酸之百分含量，%, Y一一氢氧化铀标准滴定溶液之用量，m L

5、 J c 氢氧化纳标准滴定溶液之浓度，mol/L , m一一-试样质量，g , 0.036 46一一与1.00mL氢氧化纳标准滴定溶液(c(N aO H) = 1. 000mol/ L J相当的，以克表示的盐酸的质量。4.2外观量取50mL试样，于50mL比色管中，沿比色管直径对光观察，与同体积水比较，应透明无机械杂质。在白色背景下，沿比色管轴线方向观察，试样颜色不得深于GB605规定之色度标准:优级纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6、 . . . . . . . . . . 5黑曾单位，分析纯、化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .10黑曾单位。4.3 杂质测定叹试样须量准至0.1mL。4.3.1 灼烧残渣量取170mL (200g) (化学纯量取85mL(100g) J试样，置于已在650+ 50C恒重的石英皿中，加2滴硫酸，在水浴上蒸发至近干，加热至硫酸蒸气逸尽，在650+ 50C高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于g优级纯、分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

7、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .l. Omg, 化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2.0mgo 444 GB 622-89 .3.2 游离氯.3.2.1 制剂的制备a. 邻联甲苯胶溶液称取0.1g邻联甲苯胶，加3mL盐酸及少量水溶解，稀释至100mL。b. 无游离氯的盐酸盐酸按4.3.2.2条方法操作，生日色即认为无游离氯。.3.2.2 测定方法

8、量取8.5mL(10g)试样，加25mL水及1mL邻联甲苯胶溶液，所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量游离氯的杂质标准溶液E优级纯.H0.005mgCI分析纯.O.010mgC12, 化学纯. . .0. 020mg C120 加8.5mL(10g)无游离氯的盐酸，与试样同时同样处理。.8.3 硫酸盐量取8.5mL(10g)试样，加0.2mL无水碳酸锅溶液(50g/L) ，在水浴上蒸干。残渣溶于15mL水中，i.mO.5m L盐酸溶液(20%)。将O.25m L硫酸御乙醇溶液与1mL氯化锁溶液(250g/L)混合(晶种液)，准确放置1min , 加入上述已酸化的试样溶液，稀释至25mL，摇

9、匀，放置5mi n，所呈浊度不得大于标准。标准是取0.2mL无水碳酸纳溶液(50g/L)及含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液g优级纯. .O.OlmgSO.1 分析纯.叫.川.川.川.川.川.川.川. . . .叫. .川.川. .0.02mgS 0,1 化学纯.0.05mgS 00 稀释至15mL水，与同休职试样溶液同时同样处理。. 3.4 亚硫酸盐.3. 1腆愤化绑溶液的制备称取1g慎化饵，溶于50mL无氧的水中，加人下列数量的破标准滴定溶液(c咛1，)=0.01 mol / L) 优级纯. . . . . . . . . 0.09mL 1 分析纯. . . . 0.18mL 1 化学纯. .

10、 .O.90mL。加1mL淀粉指示液(10g/L) 摇匀。3.2 测定方法量取30mL (35g)试样，用无氧的水稀释至50mL，加到自跑-曲曲化饵溶液中，摇匀，所呈蓝色不得褪尽。. 8.5铁量取17mL(20g)试样，加2滴硫酸，在水浴上蒸发至近干。残渣溶于15mL水，用氨水调节试液pHfi直至2，加lmL抗坏血酸溶液(20g/L)、5mL乙酸-乙酸纳缓冲溶液(pH4.5)及1mL1, 10 菲廖琳溶液(2 g/ 1二)，稀释至25mL，摇匀，放置15mn。所皇红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液g优级纯. . . . . .0. 002mg Fe 1 分析纯. . .0.

11、010mg F e l 化学纯. . . . . .O.020mgFeo 加2滴硫酸及15mL水，与同体积试样溶液同时同样处理。445 4.3.6制按火焊i原f吸收光谱法测定。4.3.6.1 仪器条件光iIJlt，铜空心阴极灯;波长，324.7nm , 火焰g乙快-空气。3.6.2 i)llJ定方法GB 622-89 量取42.5mL(50g)试样，置于石英蒸发皿中，在水封蒸发器内，蒸发至近干，加lmL盐酸溶液(15%)及适量水溶解残渣.稀释至lomL。按GB9723第6.2.1条之规定测定。4.3.7 ll申量取34mL(40g)试样，加4mL硝酸和5mL硫酸，在水浴上蒸至近干，加热至硫酸蒸

12、气开始逸出，冷却，在搅拌下小心地加25mL水，再于水浴上蒸至近干，加热至硫酸蒸气开始逸出。加水稀释及蒸发操作重复两次，冷却。按GB610.1之规定测定。澳化素试纸所呈棕黄色不得深于标准。标准是取含下列数量畔的杂质标准溶液g优级纯. . . . . . 0.001 2mgAs, 分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0.002 OmgAs , 化学纯. . 0.0040 mgAso 稀释至70mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.8锡量取1.7

13、mL(2g)试样，加3滴硫酸及1滴硝酸，在水浴上蒸至近干，加10mL 7)(及0.25mL30%过氧化氢，于40-50-C水浴中放置5min，加0.5mL饱和尿素溶液，用氨水溶液(10%)调节溶液pH值6-7，加0.4mL盐酸溶液(20%)及0.4mL苯基荧光嗣溶液(O.lgjL)，摇匀，放置45ml n，所呈红色不得深于标准。标准是取含F列数量锡的杂质标准溶液g优级纯. . . . . . . . . . .川.0.002mg Sn, 分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . O.004mgSn, 化学纯. . . . . . . . . . . . . . O.

14、 010mgS n 0 与试样同时同样处理。4.3.9铅按火焰原子吸收光谱法测定。4.3.9.1 仪器条件光源z铅空心阴极灯，波长:283.3nm , 火焰:乙块空气。4.3.9.2 测定方法量取59.5mL(70g)试样，置于石英蒸发皿中在水封蒸发器内蒸发至近干，加lmL盐酸溶液( 15%)及适量水溶解残渣，稀释至10mL。按GB9723第6.2.1条之规定测定。5检验规则按GB619之规定进行采样及验收。由包装及标志6.1 包装按HG3 -119之规定。4 6 内包装形式，X-I，X-4.外包装形式.W-15包装单位第4、5类。6.2 标志GB 622-89 按HG3一119之规定，并注明腐蚀性物县。附加说明.本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由南京化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人史建祥。本标准于1965年首次发布，1977年修订。447