GB T 21546-2008 铌钛复合超导体的直流临界电流测量.pdf

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1、ICS 7704001H 21 a雷中华人民共和国国家标准GBT 2 1 546-2008IEC 6 1 788-1：2006铌钛复合超导体的直流临界电流测量Critical current measurement-DC critical current of NbTi composite superconductors(IEC Superconductivity-Part 1：Critical current measurement-DC critical current of NbTi composite superconductors，IDT)2008-03-3 1发布 2008-1 1

2、-01实施宰瞀髁鬻瓣警糌赞星发布中国国家标准化管理委员会促19鄢 昌GBT 21546-2008IEC 617881：2006本标准是根据国际电工委员会制定的国际标准IEC 617881：2006(铌钛复合超导体的直流临界电流测量制定的，在技术内容上与该国际标准等同。为了让使用者了解本标准中的术语和GBT 13811-2003(电工术语超导电性的对应关系，本标准中各术语的条目中都注明有GBT 13811 2003的条目编号。GBT 138112003与国际电工委员会制定的国际标准IEC 60050(815)在技术内容上等同。本标准的附录A、附录B和附录D为资料性附录，附录C为规范性附录。本标准

3、由国家超导技术联合研究开发中心和全国超导标准化技术委员会提出。本标准由全国超导标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：中国科学院电工研究所和国家超导技术联合研究开发中心。本标准参加起草单位：中国科学院微系统与信息技术研究所、北京有色金属研究总院、中国科技大学、西北有色金属研究院。本标准主要起草人：林良真、惠东、刘宜平、张宏、华崇远、曹烈兆、汪京荣。本标准首次发布。GBT 21546-2008IEC 61788-1：2006引 言复合超导体的临界电流能够为超导线的应用提供设计参考。在实际应用中，超导体的性能取决于其运行条件。本标准的测试方法可以为给定超导体的适用性提供部分有用信息。依据本标准所

4、测得的结果也可以用于检定复合超导体在制备过程、储运、老化或种种使用及外界因素下所引起的超导特性变化。而本标准测量方法对于质量控制、验收以及研究也非常重要。复合超导体的临界电流受许多因素影响。在材料的测试和应用中需要对这些因素给以充分考虑。测试条件如磁场、温度和样品一电流一磁场间相对取向等，要根据具体的应用来确定。在允许的误差范围内，可根据特定样品的情况来确定测试系统的配置。而具体的临界电流判据可按实际应用状况确定。如果测试中出现有不规律的情况，则需要通过测量一定数量的样品来获得测试结果。GBT 21546-20081EC 61788-1：2006铌钛复合超导体的直流临界电流测量1范围本标准测试

5、方法适用于测定铜一超比大于1的铜铌钛(CuNb-Ti)复合超导体的直流临界电流，也同样适用于测定铌钛芯丝直径大于1,um、铜一超比大于09、铜镍合金(Cu-Ni)一超导体比大于02的铜铜镍铌钛(CuCuNiNbTi)超导线的直流临界电流。由于铜铌钛(CuNbTi)复合超导体和铜铜镍铌钛(CuCu-NiNbTi)超导体两者的临界电流测试方法略有不同，本标准的附录c(规范性)将介绍测量铜铜镍铌钛(CuCuNiNbTi)超导体时所需特别遵从的规定。本标准测试方法适用于在标准的测试条件下超导体所处的磁场小于或等于其上临界磁场的07倍、临界电流小于1 000 A、n值大于12的超导体。测量时，被测样品应

6、浸泡在已知温度的液氨中。被测导体应为圆形或矩形截面的一体化超导线，其截面积小于2 mm2。被测样品应具有螺旋线圈几何形状。本标准还给出在日常测试中为本实验方法所允许的偏离以及其他具体限定。临界电流大于1 000 A或者截面积大于2 mm2的导体也可以使用本方法测量，但测量不确定度会增大，且自场效应更明显(见附录B)。此外，为了简单和保持比较低的测量不确定度，本标准不涉及对于大截面导体可能更适合的特殊样品形状。本标准给出的测量方法经过适当修改可适用于测定其他类型复合超导线的临界电流。2规范性引用文件下列文件中的条款通过在本标准中的引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单

7、(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本使用于本标准。GBT 138112003电工术语3术语和定义GBT 13811-2003确立的以及下列术语和定义适用于本标准。31临界电流critical currentIc在超导体中，被认为是无阻通过的最大直流电流。注；Jc是磁场强度和温度的函数。32临界电流判据critical current criterionJc判据Jc criterion根据电场强度E或电阻率P确定临界电流的判据。注：常用的电场强度判据为E吉10 pVm或E一100 pW

8、m，电阻率判据为P=10-13 nm或P一10叫nm。33超导体的n-值n-value(of a superconductor)n在特定的电场强度或电阻率区间，超导体的电压一电流曲线u(j)可近似表示为U oc 11，其中I的幂指数就是超导体的”值。1GBT 21546-2008IEC 61788-1：200634失超quench超导体或超导器件由超导态到正常态的不可控和不可逆的转变。注：该术语通常用于超导磁体。35三组元超导线three-component superconducting wire由一种超导组元和两种常导基体材料组成的复合超导线。注：这一术语主要用于CuCu-NiNbTi复合

9、超导体。36(磁通涡旋上的)洛伦兹力Lorentz force(on fluxons)电流作用于磁通涡旋上的力。注1：单位体积的洛伦兹力为，xB。J是电流密度，B是磁通密度。注2：“洛伦兹力”定义见IEV 12111-20337(复合超导体的)电流转移current transferCof composite superconductor)在复合超导体中直流电流在芯丝问转移导致沿导体产生电压的现象。注：在测量k时，该现象一般出现在邻近电流接点区域，在该区域输人电流从表面沿导体向内部流动直到实现在芯丝问均匀分布。38恒定速率升流法constant sweep rate method以恒定升流速率

10、为样品提供直流电流，在电流从零升到略大于临界电流J。值的过程中，以一定的采样频率采集U-I数据的方法。39升流一恒流一升流法ramp-and-hold method根据测试需求，沿U-I曲线设定多个恰当分布的点，电流从一个设定点升流到另一个设定点后再保持一定时间的恒流，同时记录若干相应的电流和电压值，然后继续升流到后续设定点。4原理复合超导体的临界电流是通过样品处于恒压状态和特定温度下的致冷液槽中，并在一定外加静磁场强度(磁场)下所测得电压(u)一电流(J)特性来确定的。为了测量电压一电流(U-I)特性，给超导体样品通以直流电流，并测量沿一段超导样品所产生的电压。电流从零增加，并记录所产生的U

11、-I特性。达到设定的临界电场强度(电场)判据(Ec)或者电阻率判据(阳)所对应的电流值即为临界电流值。无论Ec或氏判据，对于一定间距的电压抽头之间都有相对应的电压判据(u。)。5要求进行超导体临界电流测量时，将直流电流(D通过超导体样品，然后测量样品上一段的电压降(u)。电流应从零开始逐渐增加，并记录样品的电压一电流(U-J)特性。应施加足够张力或使用低温粘接剂将样品固定在样品骨架上。注1：对于铜铜镍铌钛(CuCu-NiNbTi)超导体，应按附录C21的要求进行。本方法的目标不确定度定义为一个变化系数(标准偏差除以临界电流测定结果的平均值)，在实验室间比对测量时，它不应超过3。注2；对于铜铜镍

12、铌钛(CuCu-NiNb-Ti)超导体的目标不确定度处理，应按附录c22的要求进行。2GBT 21546-2008IEC 617881：2006本测试方法不采用通用的电流转移修正。此外，如果在测试中出现明显的电流转移，测量结果应视为无效。本测量标准的使用者有责任考虑并建立适当地保证安全和健康的操作规程，并在使用前确定规程的适用性。一些具体的注意事项陈述如下：在此类测量中存在不安全因素。低压大电流虽不足以造成直接人身危害，但是，如果电流引线与其他导体如工具或输液管发生短路，会释放巨大能量并引发电弧或燃烧。因此，必须采用适当的绝缘和隔离措施以防止电流引线短路。同样，提供背景磁场的超导磁体其储能也会

13、引发类似的大电流和或高电压脉冲，或者，在低温系统中释放出大量热能，导致液体快速挥发甚至发生爆炸。而致冷剂的快速挥发会致使邻近区域出现缺氧状态，因此，可能需要增加通风设备。低温液体是用来冷却超导体使其转变为超导态，当溅射出的致冷剂与皮肤直接接触时，会灼伤皮肤。同样，皮肤与输液管、储液杜瓦容器等设备发生直接接触时，也能导致冻伤。若实验操作不当，液氨储液杜瓦的压力阀出口有可能被冷冻的水或空气堵塞，致使杜瓦容器过压。尽管有一般的安全装置，储液杜瓦仍会损坏。在使用和处理低温液体时必须要遵守安全防范措施。6测量装置61样品骨架材料样品骨架应由绝缘材料或非铁磁导电材料制作，非铁磁导电材料可以覆盖绝缘层，也可

14、以不覆盖绝缘层。在测试温度下，由于样品骨架和样品热收缩性不同，在样品上产生的张应变不应超过02。附录A推荐了几种适合于制作样品骨架的材料，可选用其中任何一种。注1：对于铜铜镰铌钛(CuCu-NiNbTi)超导体应按附录C23的要求进行。在使用无绝缘层的导电材料制作样品骨架时，通过样品骨架的漏电流应小于样品达到临界电流J。时总电流的02(见附录A31)。注2：对于铜铜镍铌钛(CuCu-NiNbTi)超导体。应按附录c24的要求进行。62样品骨架结构样品骨架的直径应大于24 mm，并满足弯曲应变的限制(见72)。在样品骨架上最好刻有螺旋沟槽，样品应绕在其中。沟槽的螺旋角应小于7。如果在绕制样品时没

15、有使用螺旋沟槽，也应满足同样的螺旋角要求。这样绕制样品方法可能使样品得不到足够的支撑，并且样品的螺旋角会有较大的变化(见72)。样品轴线(电压抽头之间的部位)与磁场的夹角应为(90。7。)。此夹角测定的合成标准不确定度应不超过1。电流引线固定环应牢牢固定在样品骨架上，以避免电流引线固定环与样品骨架间的过渡区上的样品应力集中。7样品准备71样品固定在绕制样品时，应施加张力和或用低温粘接荆(诸如硅真空脂、Apiezono真空脂或环氧树脂)将样品紧固在样品骨架上，以减小样品移动。采用低温粘接剂固定样品时，粘接剂用量应尽量少。在样品固定好以后，应将样品外表面多余的粘接剂擦去。注1：对于铜铜镍铌钍(Cu

16、Cu-NiNbTi)超导体，应按附录C25的要求进行。3GBT 21546-2008IEC 61788-1；2006应通过检验临界电流测量的重复性是否达到应有的要求来判断样品的固定是否合适。不应使用焊料将样品固定在电流引线固定环间的样品骨架上。注2：对于铜铜镍铌钛(CuCu-NiNbTi)超导体应按附录C26的要求进行。72样品安装测试的样品不应有接头或折痕。样品的截面积s应使用垂直于导体轴线的横截面来确定，其测量相对合成标准不确定度不应超过25。样品导线应绕成小的螺旋线圈形状。绕制样品时不应使样品发生额外的扭曲。对于矩形截面导线，样品绕成的线圈应使外加磁场平行于样品的宽面。为了确保样品能牢牢

17、嵌在沟槽中，线圈绕制过程中应施加一定的张力，该张力在导线上产生的张应变应不大于01(见附录D)。注1：对于铜铜镍铌钛(CuCu-NiNbTi)超导体，应按附录C27的要求进行。安装样品时所产生的最大弯曲应变应不超过3。应将样品导线的两端用焊料焊接在电流引线固定环上。固定环上样品焊接的最小长度应选40 mm、30倍样品直径或30倍样品厚度中的最大值。焊在每个电流引线固定环上的样品不应超过三匝。电流引线固定环与电压抽头之间最短距离应大于40 film。电压抽头应焊在样品上。电压抽头的未扭绞部分应按与样品绕制方向相反的方向布置，以使样品电流回路与样品和电压抽头所形成的回路区域问的互感为最小，如附录A

18、中图A1所示。电压抽头间沿样品的长度L，其测量相对合成标准不确定度不应超过25。电压抽头间距应大于50mm。为进行试验，应将样品和样品骨架安装在由液氨杜瓦、磁体和其支撑结构、以及样品支撑结构组成的实验低温容器中。8测试步骤在数据采集阶段，样品应浸没在液氨中。在测定每个Ic的前后都应测量液氮槽的温度。除非采用失超保护回路或电阻分流保护样品不受损坏，样品电流不应大到使样品进入正常态。当采用恒定速率升流法采样时，电流从零升到k的时间应大于10 s。当采用升流一恒流一升流法采样时，在设定点之间的升流速率应低于相应在3 s内将电流从零升到J。所对应的速率。直流磁场的方向应与样品骨架轴线方向保持一致。磁场

19、和磁体电流之间的关系应事先标定。每次确定Jc之前都应测量磁体的电流值。外加磁场应平行于矩形截面样品的宽面和近似垂直于样品的线轴。电流和外加磁场的方向应使在电压抽头间的整个样品上受到向内的洛伦兹力。注：对于铜铜镍铌钛(CuCu-NiNbTi)超导体，应按附录c28的要求进行。单方向增加电流，记录被测样品的Uj特性。有效的U-I特性曲线所给出的Ic值在重复性测试条件下，其测量相对不确定度不应大于05，并且当电压等于或低于临界电流判据时，其特性应该是稳定的，不随时间变化。采用升流一恒流一升流法采样时，U-I特性的基线电压应取零电流时所记录的电压，而采用恒定速率升流法采样时，基线电压应取电流在约01

20、k时所对应的平均电压。49测试方法的不确定度GBT 21546-2008IEC 61788-1：200691临界电流临界电流值应根据用四引线法测量所得的电压一电流特性确定。电流源提供的直流电流在Ic时，其带宽为10 Hz到10 MHz的范围内最大周期性和随机偏差应小于2。用于确定样品电流值的四引线标准电阻，其相对合成标准不确定度不应超过025。应用记录仪和必需的前置放大器、滤波器或电压表、或它们的组合记录U_J特性曲线。所记录的U_I特性曲线应能使临界电压判据值uc的测量相对合成标准不确定度不超过5，相应的电流相对测量合成标准不确定度应不超过05。92温度低温容器应提供测量Jc所需的环境，样品

21、应浸没在液氮中测量。液氮槽的温度应是接近在测试地点的典型大气压下正常沸点的液氮温度。样品温度可以认为和液体温度相同。液体温度可通过压力传感器或温度传感器测量，其测量合成标准不确定度应不超过001 K。样品温度与液氮槽温度之差应尽可能小。使用气压法测量温度时，应使用氮的相图。压力的测量不确定度应满足温度测量不确定度要求。如果液氮的深度大于1 m，需要进行压差校正。93磁场磁体系统所提供的磁场合成标准不确定度应不大于以下两者中最大者，即合成标准相对不确定度05和001 T。在电压抽头间的整个样品上，磁场的非均匀性应不超过05和002 T两者中的最大者。磁场最大的周期性和随机性偏差应不超过土l和土o

22、02 T两者中的最大者。94样品和样品骨架支撑结构支撑结构应给样品以合适的支撑作用，并保证样品相对于磁场有正确取向。样品支撑应能保证临界电流测量的重复性满足第8章所叙述的重复性要求。被测样品应是螺旋线圈形状。95样品保护如使用与样品并联的电阻分流器或失超保护回路，当电流达到k时，通过保护回路或分流器的电流应小于总电流的02。10结果计算101临界电流判据临界电流Jc应由电场强度判据Ec或者电阻率判据Pc确定，电阻率可用复合超导体总截面估算(见图1和图2)。采用电场强度判据时，k两个值应分别由10 pVm和100 pVm判据确定。当采用电阻率判据时，Jc两个值应由10“nm和10。3 nm判据确

23、定。当用100,Vm判据难以测出合适的临界电流Jc值时，应改用小于100 pVm的lc判据，或采用电阻率判据来测量。Jc应由U-I曲线上uc值所对应的电流值确定，uc是相对基线电压测得的电压(见图1和图2)。Uc=LEc (1)式中；L，c电压判据。单位为微伏(pv)I5GBT 21546-2008IEC 81788-1：2006L电压抽头间距离，单位为米(m)IEc电场强度判据，单位为微伏米(pVm)。或，当采用电阻率判据：UcIcpcLS (2)式中：风电阻率判据值Iuc直线L，cIc氏Ls和U-I曲线的相交点所对应的电压，如图1所示，单位为伏(v)；jc直线Uclc艮Ls和U-I曲线的相

24、交点所对应的电流，如图1所示，单位为安(A)；s样品的总截面积，单位为平方米(m2)。在基线电压和约07 Jc对应的平均电压两点间画一条直线(见图2)。这条直线可能由于存在电流转移而呈现一定的倾斜，但其斜率应小于03 Ucic，这样确定出的I。才能视为有效，其中u。和J。的值是由10 pVm或10_1nrll判据确定。102 n值(选择性计算，见附录A72)n值应通过确定Jc值的区域内的logu对log曲线的斜率来计算，或者用101中所述的两个不同判据所得出的两个Ic值来计算。用于确定n值的判据范围应写人报告。11测试报告”1被测样品说明如有可能，应给出被测样品的如下信息：1)样品的生产厂家；

25、2)类别和或标号3)批号；4) 原材料及其化学成分5)导线截面的形状和面积、芯丝数、芯丝径、扭距和铜一超比。112 Jc位报告应将k值及相应的判据写入报告。”3测试条件报告以下的测试条件应写入报告：a)背景磁场及其均匀性；b)测试温度；c)被测样品线圈的匝数d)线圈绕制技术，e) 电压抽头间的长度和样品的总长If) 电流引线固定环与电压抽头间的最短距离；g) 电流引线固定环间的最短距离Ih) 固定环上的焊接长度fi)样品粘接方法，包括低温粘接剂品种j)样品骨架材料；k)样品骨架直径；1)沟槽的深度、形状、螺距和螺旋角。电压(任意单位)0GBT 21546-2008IEC 61788-1：200

26、6u=L岛 上，弃二一一 一U=ILS一一一77 l i乞蝴，一 I注：图示是采用电场强度和电阻率判据方法确定临界电流。电压(任意单位)0围1本征的U-I特性电流(任意单位)一岛 上，鼻彳一 I岁少忆b： 么厂*l l电流转移线 电流(任意单位)注t图示是在低电流区域呈现线性电流转移分量的U-I特性曲线上采用电场强度和电阻率判据方法来确定临界电流。圈2具有电流转移分量的U-I特性7GBT 21546-2008IEC 61788-1：2006A1范围附录A(资料性附录)本标准正文的相关附加说明需要注意的是，有许多变量对临界电流的测量值有重大影响。本附录将列出其中一些变量。本标准中所陈述的测量方法

27、并不适用于铜一超比(即cuNbTi体积比)小于1的导线，因为在低磁场下，此类导线所观察到电压一电流(U-D特性可能不稳定。本标准提出的种种限制是为了保证对长导体做最终质量评估时能达到测量所必需的不确定度要求。本标准要求测试样品应浸泡到液氨中进行测量，液氮应接近在测试地点正常大气压下的沸点状态。本标准不适用非正常沸点温度的液氮条件下的测试，也不适用于在气氮或真空条件下的测试。A2要求本方法确定的直流临界电流是指在给定的温度和磁场下超导体所可以认为无阻承载的最大直流电流。一般来说，在温度接近42 K时，背景磁场的上限是8T(上临界磁场的07倍)。样品最小总长度是210 mm，包括以下几部分：在电流

28、引线固定环上的焊接长度(240 ram)；电流和电压接头的最小间距(240 ram)； 电压抽头间最小间隔(50 ram)。在日常测试中，当要完全遵守标准正文中的规定难以实现，可以把该规定作为一般指导原则，但相应的测量不确定度可能会增大。对于日常测试，可以放宽标准正文中的规定范围，但是对于正规比对或性能认证测试，需兼顾到应用方便性以及最终的目标不确定度。若样品的横截面尺寸比样品长度小，日常测试也可用短而直的样品进行测量。然而，为简单起见，本标准不涉及这种样品几何形状。对于采用无感绕组(双股线无感绕制)并用环氧粘接剂固定的样品进行测试时，其测量不确定度可认为是接近本标准的目标不确定度。为了简单起

29、见，本标准不涉及这种样品几何形状。对于双股线形状的样品，样品长度上一段的洛伦兹力会使样品脱离样品骨架。在这种情况下，硅真空油脂或绕制时的张力不足以保持样品不发生移动。在日常测试时，虽然可以将样品用焊料焊接方法固定在非铁磁不锈钢样品骨架上。但这会使样品骨架电流分流值的大小难以估算，特别是在使用超导焊料和低磁场下测试时，骨架分流问题更严重。当要研究矩形横截面样品在各种磁场方向的临界电流时，有两种选择。通过在有径向通道的磁体中测量直形样品，可进行各种磁场角度下临界电流的测量在螺线管磁体中测量发夹状样品(u形样品)和线圈样品就可得到两个磁场夹角(o。和90。)下的临界电流。本标准既不包含直样品，也不包

30、含发夹状样品。本标准的测量目标不确定度是由实验室问比对测试结果来确定。许多变量都会对临界电流的测量不确定度产生影响，本标准采用了以往实验室间比对测试结果以定出这些变量的许可变化范围。对于实验室间比对，目标相对不确定度是小于3的变化系数(标准偏差除以临界电流测量平均值)表示。变化系数可为大量测定结果表征期望分布特性。然而，如果存在比较明显的系统误差，两个实验室间的测量结果差别可能大到此变化系数的2倍或2倍以上。8GBT 21546-20081EC 61788-1：2006当磁场到达上临界磁场的08倍左右(42 K下约9 T)，由于临界电流对磁场、温度、应变的敏感性增强和对电压灵敏度要求的增加，作

31、为表征临界电流测量的合成不确定度的变化系数将增大。在本实验方法中，磁场的不确定度可能是对临界电流测量总的不确定度影响最重要的单个因素。然而，由于该参数难以标定，更严格的容差可能难以获得。对本标准规定以外的复合超导线的临界电流测试方法，在将来的测量标准文本中可能会予以陈述。A3装置A31样品骨架材料推荐下列材料用作样品骨架材料。只要符合61的要求，也不限制使用其他材料。绝缘材料：玻璃纤维环氧树脂复合材料，样品处在织物面上I用板坯加工成的玻璃纤维环氧树脂复合管，其织物面与管轴相垂直； 用玻璃纤维环氧树脂卷制的薄壁复合管。表面覆盖绝缘层的非铁磁导电材料：非铁磁铜合金，例如黄铜；非铁磁不锈钢。无绝缘层

32、的非铁磁导电材料：非铁磁不锈钢，Ti-5wtAI-25wtSn，使用这种材料有局限性，因为它在低于37 K时出现超导现象I铜合金，如黄铜(Cu-Zn)和铜镍合金(Cu-Ni)。流过无绝缘层导电样品骨架的漏电流可以通过在样品骨架上有样品和没有样品条件下的测量估算得出。在测试条件下，测量在没有样品时电流引线固定环间的电压降，可估算出包括接触电阻在内的漏电旁路电阻。然后，在测试条件下，测量有样品时电流引线固定环间电压降，即可估算出漏电流。当被测导体出现热不稳定时口，可能会有很大的漏电流通过导电性样品骨架。固定电压抽头以外的一段导体会进人正常态，使漏电流增大，流过样品的实际净电流减少。导致非常错误的临

33、界电流测试结果。通过监测和记录一对用于测量样品上电流引线固定环之间电压的诊断电压抽头上的电压值，可以探测到上述现象。A32样品骨架结构如果选用带螺旋沟槽的样品骨架，在测量圆截面导线时，建议槽深应至少为线径的一半，而测量矩形截面导线，槽深至少为其厚度的一半。通常，测量圆截面导线使用v字形沟槽结构样品骨架，而测量矩形截面导线使用矩形沟槽结构样品骨架。对于直径24 rrlrll的样品骨架，7。的螺旋角相当于9 mril的螺距。电流引线固定环一般是用圆筒形铜环制成，如图A1。铜环的外径要接近样品线圈的内径，以使样品弯曲应变最小。一般在电流引线固定环与样品间使用较大容量超导引线传输电流，以便减小样品端部

34、附近的热负荷。为了降低有效接触电阻，可以将超导引线缠绕焊接在铜环上。如果在测试条件下超导引线的临界电流比样品的临界电流大得多，那么超导引线在铜环缠绕部分应不超过铜环圆周长的90。A4样品准备A41样品固定样品的移动会引发提前失超(不可逆转的热失控)、电压噪声并最终使l临界电流测量重复性降低。由于样品和样品骨架的热收缩不同，绕制样品时施加张力可使样品获得合适的支撑。虽然使用低温粘接剂有助于减小失超的几率，但是粘接剂使用太多会阻碍样品向液氮槽散热，而引9GBT 21546-20081EC 61768-1：2006起失超。为使样品固定牢固，样品骨架表面应处理得粗糙而且清洁，而样品的表面也要处理整洁。

35、对所有的导体和样品骨架材料，都指定使用单一的固定技术是不实际的。不允许使用焊料焊接方法在电流引线固定环间将样品固定在样品骨架上，这样会使漏电流估算困难、人为提高稳定性和放大差分热收缩效应。使用任何样品固定的技术，都可能要考虑样品的过度温升问题。A42样品安装在样品安装前，要测量导体的横截面积。以便于在利用电阻率判据确定临界电流Jc时使用。在确定Ic和Pc时，横截面积测定的相对合成标准不确定度达到25即可。然而，要确定临界电流密度Jc值时，横截面积测量的相对合成标准不确定度则不宜超过05。线圈绕制的曲率要与样品骨架的自然曲率相同。一般在绕制样品时，先将导线的一端固定好，再施加张力绕制样品，然后固

36、定另一端，最后将样品两端焊在电流引线固定环上。在电流引线固定环上焊接多匝样品会引发一个缓慢衰变磁场。这个磁场是由于背景磁场设置点改变而感应出电流产生的。样品的支撑结构要能够把样品固定在处于液氮容器中背景磁体的中心部位，并且还要能够固定好位于室温和液氨温度之间的电流和电压引线。为减小样品电压引线间热电势，可使用铜电压引线。这些引线温度从液氨连续过渡到室温，要使所有室温焊点和连接点都处于等温环境。应注意浸泡在液氮中的焊点和连接点也处于等温状态。A5测试步骤可以采用失超保护回路或分流电阻保护样品，以防万一样晶转变为正常态时不因存在电流而损坏。U-I数据采集的方法之一是用恒定速率升流法，即用恒定的速率

37、把电流从零升到略高于L电流值。考虑到感应电压和样品发热，升流速率要遵照第8章规定的限制。由于升流速率、电压灵敏度、样品失超经历和背景磁场最后一次设定的时间等因素的影响，在允许的升流速率上限时，感应电压随电流变化可能不是恒定口。这些变化的感应电压可能是以电流转移电压形式出现，并可能影响第101条所述测量规则的合理性。在每一次改变外加磁场后，先行升流到Jc，然后再回到零，在下一次升流降流循环时，或在样品失超后，上述效应可能会减小。另一种U-I数据采集方法是升流一恒流一升流法，即电流按预先设定电流值的点逐步升流，在电流升到每一设定点后电流保持一段时间的恒定，同时采集电压和电流的数据。这种情况下，每个

38、电流设置点之间许可有更快的升流速度，而每次快速升流后需要一个短暂的停留时间。这个停留时间取决于升流速率、电压灵敏度、样品失超经历以及背景磁场最后一次设定的时间等因素，可能需要长达3 sC“。在每一次改变外加磁场后，先行升流到Jc，然后再回到零，再进行下一次升流降流循环时，或在样品失超后，上述效应可能会减小。如果系统噪音与失超电压判据设定值相比较为明显，就将电流从零升到Ic的时间延长到150 S，这样可以为数据平均提供更多时间。在这种情况下，应增大热容量和或电流引线固定环冷却面，以抑制因测试时间变长而产生的热影响。注意，升流一恒流一升流法可以对沿U-I曲线上合理分布的电流设定点上的电压采集值进行

39、数值平均。在样品升流过程中，在电压抽头之间会感应一个正的或负的电压。在升流过程中，这个电压可以通过它正比于升流速率而鉴别出。如果该电压值与uc相比较为明显，就要减小升流速度，减小电压抽头和样品形成的闭合回路面积，或者改用升流一恒流一升流法。在升流过程中，由于洛伦兹力随时间增加会引起样品的断续或连续移动。如果这个干扰电压与Uc相比较为明显，检查洛伦兹力的方向，改进样品的支撑或热稳定，或者用升流一恒流一升流法。如果测得的U-I特性重复性不够好而不能保证Jc的有效测量，可通过改进样品的失超保护来提高10GBT 21546-2008IEC 61788-1：2006测试的重复性。另外，也可以通过改善样品

40、的固定或热稳定性(这可能需要加长样品在电流固定环上的接触长度，减少样品外表面的残留粘接剂)来解决。基线电压可包括热电势、漂移、接地回路和共模电压。一般认为在每次U-I数据采集过程中这些值都是稳定不变的。若假定这些电压随时间是线性变化，热电势和漂移电压微小变化可以通过在U-I曲线测量之前和之后都对基线电压值进行测量予以基本消除。如果与u。相比，基线电压的变化比较大，那么需要对实验装置进行改进。接地回路和共模电压的变化可能是样品电流的不规则函数，如果该变化比较大，则需要采取措施来减小它们。从电流转移电压中把它们区分出来是很难的，并且影响了在测量中使用电流转移限制的合理性。测量零电压抽头之间电压(见

41、图A1)与样品电流问函数关系可以检测共模问题。在零电压抽头之间测到的非零电压不应是样品电流的函数，虽然它可能是电流升流速率的函数。如果它是样品电流的函数，则表明问题严重。A6测试方法的不确定度实验室临界电流测试系统的整个不确定度的评估也可以通过测试SRM-1457标样来进行。标样可以从下述地方购得：National Institute of Standards and TechnologyStandard Reference Materials Programi00 Bureau Drive，Stop 2322Gaithsburg，MD 208992322USATelephone：(301)9

42、756776Fax：(301)9483730srminfo(鱼。nist,gov鱼韭卫“Z塑旦旦L型旦生上坐丘些结合标样证书上的注意事项，采用本标准的方法对标样进行测量是有效的(即可用本实验方法取代在标样证书中所列的ASTM实验方法)。样品自场效应大小及其与电流、线圈直径、螺距等因素的复杂关系可能会引起一个可察觉的系统误差，但对于使用相同样品的实验室间的比对实验而言，此类误差一般不会对目标不确定度产生明显的影响。若有需要，依据测试报告中的数据结果可以大致估算出自场效应对Jc的影响。有关自场效应的进一步讨论见附录B。当样品电压超过失超保护触发点时，失超保护电路会将样品电流重置为零，因此，为进行多

43、次临界电流测量，失超保护电路可能是必需的。A7结果的计算A71临界电流判据在有些情况中。要用NbTi横截面积确定电阻率判据。该截面积通常用称重、腐蚀和称重法测量Cu对NbTi的比值来确定。相应的标准测试步骤见IEC 617885”。当采用10_1nm判据时，电压抽头间的距离可能需要大于500mm，以增加信噪比。如果电流转移成分相对于判据比较明显时，可能需要增大电流接头和电压接头间的距离。A72 n值(可选择的计算)超导体的U-I特性曲线在转变处的变化通常可以通过幂指数经验公式近似：U=Uo(IIo) (A1)式中：u样品电压，单位为微伏(pV)砜参考电压，单位为微伏(pV)，l】GBT 215

44、46-2008IEC 61788-1：2006卜一样品电流，单位为安培(A)Jo参考电流，单位为安培(A)；nn值(无量纲)，反映了超导样品在由超导态向正常态转变区域内曲线的一般形状。logV对log J的图形不总是线性的，即使在接近临界电流判据E=i0 pvm附近的电流范围内也是如此，因而用于确定n值的判据范围需要指明。典型范围是10 pvm到100 pvm或者101nm到10_13 0m。在确定n值时，表达其分散程度的变化系数可能高达20，因此在目前方法中，确定”值的做法是选择性的。其他可能影响n值变化的因素是：电压噪声；电流纹渡；样品的冷却(粘接剂的使用量，或者由于非绝缘导电样品骨架的使

45、用而使样品额外稳定性增加)I磁场的纹波和非均匀性样品电流的自场I样品上的热梯度。注：零电压抽头对用于检测接地凰路或共模电压问题零电压抽头对的一头和样品相连并和另一头短接，而电压引线对(为了清楚起见，这里画出很短的一段长度)保持不受零电压抽头对干扰的状态。零电压抽头对要绕成小的回路。以模拟电压抽头对回路与样品回路阃的互感在零电压抽头对上测量出的电压不应是样品电流的函数虽然它可能是电流升流速率的函数。如果它是样品电流的函数，则表明接地回路共模电压问题严置。圈A1 舍有零电压抽头对的样品各引线连接附录B(资料性附录)自场效应GBT 21546-2008IEC 61788-1：2006大电流流过线圈形

46、状的样品时，样品自身会产生磁场，即自场。这种自场会对被测的临界电流产生影响。由于自场叠加在外加背景场上，所以对于导体横截面的一部分，样品所承受的总磁场要比外加磁场大。有些实验室会对这种附加自场进行粗略的修正。在临界电流测量的实验室间比对中，因为每个实验室的样品都要遇到几乎相同的自场效应，不需要用自场修正来修改Ic数据。实验室之间的比对中，自场效应不同仅是在于样品骨架的直径和螺距(它们在实验室比对是有规定的)以及外加磁场均匀性的差异。因为在实验室之间的比对中，样品几乎是相同的，所以不大需要对自场效应进行近似修正。有些参加比对的实验室对临界电流数据进行了自场效应修正，而有些实验室却没有，这就会使结

47、果变的不可比较。因此，在实验室之间比对时，省略自场修正可能更好。但是，在不同直径导线的临界电流密度比对测试时，有必要进行自场效应修正。当对不同直径导线的临界电流密度测量进行比对时，导体所经受的自场不同，应予以修正。自场修正后的电流密度更具可比性。近似修正是基于一长直导线的磁场：BSFpoI(2m) (B1)式中；B”近似的自场，单位为特斯拉(T)；舳真空磁导率，单位为410_7 Hm；J电流，单位为安培(A)lr一导线半径，单位为米(m)。这个方程也可以写成如下形式：B一(4100)Zd (B2)式中：Bsr近似的自场，单位为特斯拉(T)卜一电流，单位为安培(A)；d导线直径，单位为毫米(ra

48、m)。这种近似修正已表明可以部分解决传输Jc测量和直流磁化法测量计算的Jc两者之间的差异，还可以修正优化研究中不同直径超导线Jc测量。这种自场效应的近似修正已被用于建立单线和电缆之间临界电流测量的关联。这里选用这个修正方法是因为它简单方便、应用广泛并被证明是有效的。方程(B1)给出的近似修正没有考虑诸如铜一超比、基体电阻率、芯丝的扭矩、芯丝的分布、电流沿芯丝或骨架的重新分布和样品骨架直径和螺距等因素。一般来说，只要测量参数不导致自场效应增大，这种近似修正是足够精确。但是，对于实验室比对测试来说，这种修正就不够精确了。在实验室间比对时各实验室间一些参数可能有差异，包括对这些参数的任何修正，将是非常复杂，并且仍然可能达不到必要的精确。由于这种自场修正没有考虑到由样品