GB T 17593.1-2006 纺织品.重金属的测定.第1部分;原子吸收分光光度法.pdf

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1、.L:气:.:.:.r、占.飞主、.r.:飞.飞二:J:.:.:.-丰-二:.:. l.:-.予比.:. 1.二W: 飞二2 飞. 二-t: . ._ :_l.:二二、也革应_.东3.1:;再百三王飞:二-凶ICS 59.080.01 飞04 中华人民共和国国家标准GB/T 17593. 1一2006代替GB/T17593-1998 纺织品重金属的测定第1部分:原子吸收分光光度法EE-EE | . . | QU 川川川川川川川川nuta-EBABE-EE唱IEAHHHHHHHHHnu 呻1111EEnUUUUUUUUUU川nu闹闹闹闹啤啤啤睛叶i-EE-EEEEE配EEE唱li-唱BEAUUU

2、UUUUUUnU HHHHHHf l: . | . l . Textiles-Determination of heavy metals Part 1: Atomic absorption spectrophotometry 2006-12-01实施2006-05-25发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会中华人民共和国国家标准纺织品重金属的测定第1部分:原子吸收分光光度法GB/丁17593.1-2006 当k中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华

3、书店经销导开本880X12301/16 印张0.5字数10千字2006年12月第一版2006年12月第一次印刷导书号:155066 1-28430 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533 GBjT 17593. 1-2006 前言GBjT 17593(纺织品重金属的测定包括以下部分t一一第1部分:原子吸收分光光度法;一第2部分:电感捐合等离子体原子发射光谱法;一一-第3部分:六价锚分光光度法;一一第4部分:碑、乖原子荧光分光光度法。本部分为GB/T17593的第1部分。本部分是对GB/T17593一1998(纺织品重金属离子检测方法原子

4、吸收分光光度法的修订。本部分与GB/T17593-1998相比主要变化如下:一-增加了石墨炉原子吸收法测定锦(Sb)的内容;一一增加了火焰原子吸收法测定铜(Cu)和锦(Sb)的内容;-一一将原标准中重金属游离量改为可萃取重金属;一删除了重金属总量的测定;一删除了碱性汗液和唾液萃取试样的方法;一简化了试样萃取步骤;一对各待测元素标准储备溶液的配制方法重新规范;一加入了各待测元素的测定低限;一-增加资料性附录，建议石墨炉原子吸收法测定时采用基体改进剂。本部分代替GB/T17593一19980本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国纺织工业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC

5、/TC209/SC 1)归口。本部分起草单位:中华人民共和国天津出入境检验检疫局、上海纺织科学研究院南测中心。本部分主要起草人:郭维、于海、闰娟、王彦生、诸乃彤、陈芸。I GB/T 17593. 1一2006纺织品重金属的测定第1部分:原子吸收分光光度法警告一一使用GB/T17593的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 17593的本部分规定了用石墨炉或火焰原子吸收分光光度计测定纺织品中可萃取重金属锚(Cd)、钻(Co)、锚(Cr)、铜(Cu)、镇(Ni)、铅(Pb

6、)、锦(Sb)、钵(Zn)八种元素的方法。本部分适用于纺织材料及其产品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T17593的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 3922 纺织品耐汗清色牢度试验方法(GB/T3922 1995 , eqv ISO 105-E04: 1994) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 , neq ISO 3696:1

7、987) 3 原理试样用酸性汗液萃取，在对应的原子吸收波长下，用石墨炉原子吸收分光光度计测量萃取被中铺、钻、锚、铜、镰、铅、锦的吸光度，用火焰原子吸收分光光度计测量萃取液中铜、锦、铸的吸光度，对照标准工作曲线确定相应重金属离子的含量，计算出纺织品中酸性汗液可萃取重金属含量。4 试剂和材料除非另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4. 1 酸性汗班根据GB/T3922的规定配制酸性汗液，试液应现配现用。4.2 单元素标准储备溶液各元素标准储备榕液可使用标准物质或按如下方法配制。4.2.1 铺(Cd)标准储备溶液(100g/mL)称取0.203g氯化铺(CdC12.5/2

8、H20)，榕于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。4.2.2 钻(Co)标准储备溶液(1000g/mL) 称取2.630g无水硫酸钻用硫酸钻CCoS04.7H20)于500.C550.C灼烧至恒重，加150mL水，加热至溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。4.2.3 错CCr)标准储备溶液(100g/mL)称取0.283g重错酸饵(K2Cr207)，榕于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。4.2.4 铜(Cu)标准储备溶液(100g/mL)称取0.393g硫酸铜(CUS04 5H20)，溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。4.2.5 镇(Ni)标准储

9、备溶液(100g/mL)称取0.448g硫酸镰CNiS04 6H20)，榕于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。GB/T 17593. 1-2006 4. 2. 6 铅(Pb)标准储备溶渡(100g/mL)称取O.160 g硝酸铅Pb(N03)z，用10mL硝酸溶液0+9)搭解，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。4. 2. 7 锦(Sb)标准储备溶液(100g/mL)称取0.274g酒石酸锦押(C4凡K07Sb.1/2H2)，溶于盐酸榕液(10%)，移入1000 mL容量瓶中，用盐酸溶液(10%)稀释至刻度。4.2.8 铸(Zn)标准储备溶液(100g/mL)称取0.440g硫酸

10、辞(ZnS047Hz)，溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。注:除另有规定外，标准储备溶液在常温马树o:.Z5C)下，保存期贺快攻月，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。4. 3 标准工作溶液(10g/m根据需要，分别移取适硝酸的100mL容量瓶3搭液。5 仪器和装置5.1 石墨炉原子5.2 火焰原子吸5. 3 具塞三角烧L5. 4 恒温水浴振6 分析步骤0. 01 g，置于具塞三器(5.4)中振荡60mf 6. 2 测定6.2.1 将标准工作溶f213.9 nm(Zn)波长下，用石墨有权子口钻、锚、铜、蝶、铅、锦的吸光度;或注:为获得良好的检出限和精密度，建议在用石

11、墨炉原子吸收分光光度计测定锅、钻、铭、铜、铅、锦时使用基体改进剂，石墨炉参数和基体改进剂可参考附录A。7 结果计算试样中可萃取重金属元素i的含量，按式(1)计算:2 X一(C;-c)XVXF -m . ( 1 ) 式中zXi试样中可萃取重金属元素i的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); Ci一一样液中被测元素i的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); CiO一一空白溶液中被测元素i的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一样液的总体积，单位为毫升(mL); m一一试样的质量，单位为克(g);F一一稀释因子。GB/T 17593. 1-2006 取两次测定结果的算术平均值作为试验结果，计算结

12、果表示到小数点后两位。8 测定低限和精密度8. 1 测定低限本方法的测定低限见表1。表1可萃取重金属元素测定低限测定低限/(mg/kg)7G 素石墨炉原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法铺(Cd)0.02 钻(Co)O. 16 镑(Cr)0.06 铜(Cu)0.26 l. 03 镰(Ni)0.48 铅(Pb)O. 16 锦(Sb)0.34 l. 10 铐(Zn)0.32 注2不同仪器的检出限会有差异，本方法测定低限仅供参考。8.2 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术

13、平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。9 试验报告试验报告应包括下列内容:a) 本部分的编号;b) 样品的描述pc) 使用的仪器;d) 试验日期;e) 样品中的各重金属的含量;f) 与本部分的任何偏差。CON-气的mh户同阁。GB/T 17593.1-2006 附录(资料性附录)石墨炉(横向加热平台管)的参数及基体改进荆A 一般样品进样量为10L，其石墨炉的参数及基体改进荆表A.1是参考横向加热石墨炉温度条件，其他型号仪器可参照使用。后再进5L改进剂。A.1 横向加热石墨炉温度条件及推荐的基体改进剂元素最高灰化温度/最高原子化温度/线性范围/推荐的改进剂

14、 (ng!mL) Cd 700 1400 o. 25 0.05 mg NH, H2PO，十0.003mg Mg(N03)2 Co 1 400 2400 250 0.015 mg Mg(N03)2 Cr 1 500 2300 130 0.015 mg Mg(N03)2 Cu 1 200 1 900 250 0.005 mg Pd十0.03mg Mg(N03)2 Ni 1 100 2300 2100 Pb 850 1 500 5100 0.050 mg NH, H2PO, +0.003 mg Mg(N03)2 或0.005mg Pd +0.003 mg Mg( N(3)2 Sb 1 300 1 9

15、00 5200 0.005 mg Pd十0.03mg Mg(N03)2 表A.1基体改进剂的配制方法A.2 ( A. 1 ) 改进剂量(mg)x 100 改进剂百分浓度=也注入体积(L)参照式(A.1)计算改进剂。计算示例1: 0.015 X 100 0.015 mg Mg(N03)2按式(A.1)计算应配制的Mg(N03)2浓度为=0. 3(g/100 m L) 5 Mg(N03 )2应计算示例2: 0.005 mg Pd+O. 003 mg Mg(N03)2按式(A.1)计算出Pd应为0.1g , Mg(N03)2应为0.06g。将两种溶解后混合，定容100mL即可。Pd试剂使用硝酸钮(钮含量不少于40%)。称取时应将硝酸缸量换算成Pd称取。是优级纯以上试剂。侵权必究版权专有峰书号:155066 1-28430 定价:8.00元17593. 1-2006