GB T 17361-2013 微束分析 沉积岩中自生粘土矿物鉴定 扫描电子显微镜及能谱仪方法.pdf

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1、昌ICS 71.040.40 G 04 中华人民共和国国家标准GB/T 17361-2013 代替GB/T17361-1998 微束分析沉积岩中自生粘土矿物鉴定扫描电子显微镜及能谱仪方法Microbeam anaIysis-Identification of authigenic clay mineral in sedimentary 1四kmenthod by scanning electron microscope and energy dispersive spectrometer 2014-03-01实施2013-07-19发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管

2、理委员会._rfI&骂置，. fjol飞唁枪b四情臂科词冒rO也需品之萨q凶fl15刮涂IliU/GB/T 17361-2013 前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T17361-1998沉积岩中自生粘土矿物扫描电子显微镜及X射线能谱仪鉴定方法。本标准与GB/T17361-1998相比，主要内容变化如下z标准名称由沉积岩中自生粘土矿物扫描电子显微镜及X射线能谱仪鉴定方法)改为(微束分析沉积岩中自生粘土矿物鉴定扫描电子显微镜及能谱仪方法); 修改了应用范围(见第1章); 一一删除了电子探针引用标准见1998版第2章)，增加了发布结果和样品制备的引用标准(见第2章)

3、; 删除了部分设备见1998版第4章); 一一修改了镀膜要求见5.7); 一一删除了标准中的标样(见1998版第6章); 一一修改了分析粘土矿物晶体的选择位置(见8.2); -一一修改了结果的分析判断依据(见8.3); 一一修改了分析结果报告的内容(见第10章); 一一修改了元素成分的测定结果(见10.3); 一一修改了粘土矿物的鉴定名称(见10.4); 一一删除了使用标样说明见1998版11.5); 一一修改了表A.1的标题。本标准附录A、附录B为资料性附录。本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。本标准起草单位z中国石油勘探开发研究院、中国石油新疆油田勘探开发研

4、究院、中国石油华北油田勘探开发研究院、中国石化胜利油田勘探开发研究院。本标准主要起草人z朱德升、魏宝和、周文宝、刘新年、张秉顺、魏广振。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一-GBjT17361-1998. I 1 范围微束分析沉积岩中自生粘土矿物鉴定扫描电子显微镜及能谱仪方法GB/T 17361-2013 本标准规定了用扫描电子显微镜及能谱仪对沉积岩自生粘土矿物的晶体形态及化学成分进行鉴定的方法。本标准主要用于石油、天然气沉积岩中常见自生粘土矿物鉴定分析。其他自生枯土矿物鉴定分析可参照执行。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本

5、文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 27025 检测和校准实验室能力的通用要求SY/T 5118 岩石中氯仿洒青的测定脂肪抽提气法JJG 550 扫描电子显微镜试行检定规程3 鉴定原理自生粘土矿物鉴定原理是利用扫描电子显微镜的二次电子像、背散射电子像分析粘土矿物的形态特征以确定其类型。而对于形态特征相似、难以区分的粘土矿物要利用能谱仪的成分分析结果作为辅助鉴定手段。4 仪器设备及材料4.1 仪器设备4.1.1 扫描电子显微镜。4. 1.2 能谱仪。4.1.3 真空镀膜仪。4.1.4 干燥器。4.2 材料4.2.1 镀膜专用碳棒或碳纤维。4.2.2

6、 金靶(纯度99.99%)。4.2.3 导电肢。4.2.4 双面胶带。4.2.5 乳肢。4.2.6 三氯甲烧(分析纯。1 GB/T 17361-2013 4.2.7 纯钻或纯铜标准物质。5 试样制备5. 1 取样从岩样上取一块直径不大于10mm的块状试样。5.2 洗油含油试样需用三氯甲烧抽提至3级荧光以下。具体洗油方法见SY/T51880 5.3 选择试样分析面把有代表性的、平整的新鲜断面作为分析面。5.4 装样用乳胶或导电肢把试样粘在试样桩上，分析面与试样桩上表面保持平行。5.5 干燥试样在室温下自然干燥。5.6 除尘用吸耳蜡吹掉试样表面碎屑及灰尘，保持试样新鲜断面清洁。5.7 镀朦岩石试样

7、用真空镀膜仪镀金或镀碳，镀膜样品放人干燥器待分析。6 分析条件的选择6. 1 扫描电子显微镜6.1.1 加速电压的选择加速电压一般选择为15kV或20kVo 6.1.2 放大倍数的选择根据粘土的形态特征，通常选择放大倍数为300倍10000倍。6.2 能谱分析6.2.1 电子束的选择选择样品电流1.0nA1.5 nA，使计数率达到2000 Cp8以上。6.2.2 采集时间的选择根据计数率选择活时间，一般为508100 80 2 G/T 17361-2013 6.2.3 束斑的选择电子束束斑直径通常选择约为1mo对含K、Na易迁移离子的矿物，电子束斑直径可适当放大，例如20m-50m，对无法选择

8、电子束直径的扫描电镜，可以选择不同放大倍数的区域扫描方式，确定分析区域的大小。如果成像显示屏的尺寸为100mmX100 mm，放大倍数可用2000倍-5000倍。7 分析前的准备工作7.1 扫描电子显微镜的准备扫描电子显微镜开机后要稳定30min以上。仪器稳定性应达到JJG550的标准。7.2 能谱仪的准备能谱仪开机后，稳定30min以上。用纯钻或纯铜等标准物质校正能谱仪峰位和增益，并检查束流稳定度。8 分析步骤8.1 扫描电镜观察8.1.1 在300倍-500倍下，观察粘土矿物的贼存状态并记录。8.1.2 在500倍-10000倍下，观察粘土矿物集合体形态特征或单个晶体特征并记录照相。8.2

9、 能谱仪分析8.2.1 确定要分析粘土矿物晶体的位置，通常要选择较平坦的集合体。8.2.2 采集试样X射线能谱图。8.2.3 鉴别各元素的谱峰。8.2.4 确定成分分析元素清单。8.2.5 根据能谱仪定量分析方法，进行校正计算，并对结果作归一化处理，得到粘土矿物成分的氧化物分析数据。8.3 结果的分析判断将8.1、8.2的观察分析结果，与附录A、附录B的典型特征进行比对，并依据第9章的鉴定特征判定被测矿物的类型。9 自生粘土矿物的主要鉴定特征9.1 高岭石9.1.1 形态特征自生高岭石呈层片状图B.1a)、蠕虫状图B.1b)集合体赋存于粒间，其单晶为六方板状图B.1c)。9.1.2 成分特征主

10、要元素为硅(Si)、铝(AD、氧(0)，其Si02/Ab03的比值一般为1.1-1.3图B.1d)。3 GB/T 17361-2013 9.2 嚣皂石9.2.1 形态特征自生蒙皂石一般呈蜂窝状图B.2a)、b)、片丝状图B.2c)赋存于粒表或粒间，也有呈棉絮状、片状赋存于粒间。9.2.2 成分特征主要元素为硅(Si)、铝(Al)、氧(0)、钙(Ca)、铀(Na)，氧化饵(KzO)含量低，通常小于2.8%图B.2d)。9.3 伊利石9.3.1 形态特征自生伊利石呈丝状图B.:ta)或片状图B.3b门，赋存于粒表和粒间，形成粘土桥图B.3c)。9.3.2 成分分析主要元素为硅(目、铝(AD、氧(0

11、)、伺(K)，其氧化饵(KzO)值通常大于9.9%图B.3d)。9.4 绿混石9.4.1 形态特征自生绿泥石虽绒球状图丑4a)丁、花朵状图B.4b)集舍体赋存于粒间，或以叶片状、针叶状赋存于粒表图B.4c)。9.4.2 成分特征主要元素为硅(缸)、铝CA!)、氧(0)、铁(Fe)、楼(Mg)。除硅、铝外，富含铁、侯是其主要特征图B.4d)。9.5 伊/蒙混层9.5.1 形态特征伊/蒙混层呈丝絮状图B.5a刀，片丝状图B.5b斗和蜂窝状图B.5c)赋存于粒表和粒间。伊/蒙混层是蒙皂石向伊利石过疲的粘土矿物，茄态特征是蒙皂石特征逐渐消失，伊利石特征逐渐增强。9.5.2 成分分析主要元素为硅(Si)

12、、铝(Al)、氧(0)、饵(K)、钙(Ca)、铀(Na)。其成分特征主要反映在氧化饵(KzO)含量为2.8%9.9%图B.5d门。9.6 绿/蒙混层9.6.1 形态特征绿/蒙混层呈球状图B.6a)和片状、蜂窝状图B.6b)、c)，是蒙皂石向绿泥石过渡的粘土矿物，具有蒙皂石和绿泥石的形态特征。4 G/T 17361-2013 9.6.2 成分分析主要元素为硅(Si)、铝(AD、氧(0)、铁(Fe)、镜(Mg)、钙(Ca)。其铁、镜含量较高是主要特征图B.6d)J。10 分析结果报告分析结果除按照GB/T27025的要求外，还应包括以下内容za) 对于石油地质样品，要说明样品相应的地区、井号、层位

13、、岩性。b) 说明粘土矿物的赋存状态及形态特征。c) 粘土矿物元素成分的测定结果。d) 粘土矿物的鉴定名称。 5 GB/T 17361-2013 附录A(资料性附录几种常见粘土矿物元素成分特征表A.1几种常见粘土矿物元素成分特征参考表(归一化结果)归一化定量分析结果%)矿物类型Na20 MgO Al203 Si02 K20 CaO MnO FeO Ti02 高岭石0.3 45.5 52.7 0.6 0.9 蒙皂石1.6 3.3 25 .4 62.2 3.6 3.9 伊利石1.1 2.9 34.1 49.2 9.9 0.3 0.1 2.2 0.2 伊/蒙混层0.6 1.6 20.4 68.2 2

14、.8 0.8 5.0 0.6 绿/蒙混层1.4 12.1 23.7 40.2 2.5 0.7 18.9 0.5 绿泥石0.2 19.8 24.5 30.9 0.6 1.9 22.1 6 , 附录B资料性附录)粘土矿物形态特征固版与能谱B.1 粘土矿物形态特征图版与能谱见图B.l-图B.6。吗?.1 r $. a) 粒间层片状高岭石Al a5 1 L5 满量程847c凶光标:4.341(l1c的Si 。粒间六方板状高龄石2 2.5 d) 高龄石能诺圈圈8.1高龄石3 GB/T 17361-2013 b) 拉闰蠕虫状富岭石3.5 4 keV 7 GB/T 17361-2013 SEM MAG:2.

15、 00 Icx Det:SE Deteclor 20 a) 粒闰蜂窝状攘皂石b) 粒表蜂窝状攘皂石8 SEMMAO:3.14 kx Det:SE Oetc:ctor 20皿。Si AI 0.5 1 1.5 满盘程7736由光标:7.042 (33c创2.6 c) 粒表片丝状蒙皂石3.5 4 4.6 d) 禀皂石能谙图圄B.2蒙皂石11阁15 6.5 6 6.5 7 keV GB/T 17361-2013 mm :ur皿SEMMA(.1，田kxDet SE DeJet1哑10m的位饲丝状伊利石b) 粒表片状伊利石20m c) 粒阁伊利石粘土桥。Si Al L必 Fe Fe 1 2 3 4 5 6

16、 7 8 9 四满盘程6418c1s光标I9.781(10由d) 伊利石能谱圄圄B.3伊利石9 GB/T 17361-2013 气必1kV SEM MAG:3. 18 kx Det, SE Dctcc阳20 p皿a) 粒闰绒球状绿混石b) 粒闰花朵状绿混石10 。粒褒针叶状绿混石。Si Fe 5 1 L5 2 5 满量程2523Cts光标z且374(l9cts) 3.5 4 4.5 5 6 5 7 5 keV d) 绿混石能谱图圄B.4绿混石10 GB/T 17361-2013 DDD SEMMAG:4. 09 kx Del:S1)悦目tor10阳na) 粒表丝絮状伊/黯混层k. V W14.

17、60mm SEM MAG 2. 50 h Det:SE kc(阻，四n。Si AI 。.51 1. 5 2 2.5 精量程7735c1s光标:7. 042 (33cts) c) 粒表蜂窝状伊/蒙混层K Ca 于3.5 4 4.5 d) 伊/嚣混层能谱圄圄B.5伊/蒙混层b) 粒表片丝状伊/1毒混层Fe F 5 5.5 6 6.5 7 ke 11 GB/T 17361-2013 SEM MAG:4. 00 kx Oet:BSE Detector 10皿a) 粒表球状绿/攘混层。Si Al 5 1 L5 2 L5 满盘程.77指出光标:7.042 (33cts) 12 SEM MAG:2. 92

18、kx Det: SE Detec.值20pmb) 粒表片状、蜂窝状绿/1蒙混层ca 咛甲13.5 4 4.5 d) 绿/1蒙混层能谙圈圄B.6绿/蒙混层5 5.5 Fe F T 6 6.5 7 ke GB/T 17361-2013 参考文献lJ 陈丽华，缪昕，于众主编.扫描电镜在地质上的应用MJ.科学出版社，1986年.2J 陈丽华，魏宝和，何锦发编著.电子探针波谱仪及能谱仪分析在石油地质上的应用MJ.石油出版社，1991年.13 的FON-伺hFH阁。华人民共和国家标准微束分新沉积岩中自生桔土矿物鉴定扫描电子显微镜及能谱仪方法GB/T 17361-2013 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里凋北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1.25字数28千字2013年10月第一次印刷开本880X12301/16 2013年10月第一版* 书号:155066. 1-47524定价21. 00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印日期:2013年10月30日F002