GB T 17331-1998 食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留的测定.pdf

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1、GB/T 17331一1998前吉有机磷和氨基甲酸醋类农药是当前我自使用量最大的两类杀虫剂。食品中农药多种残留分析方法可以囊括多种农药的残留分析，可以解决多种组分及未知组分农药在食品中的残留分析。本方法提供了粮食、蔬菜中敌敌畏等16种有机磷及速灭威等4种氨基甲酸醋类农药的多种残留分析，同时也适用于其他有机磷及氨基甲酸酶农药残留量的分析。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人z张莹、杨大进、方从容。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释.1 范围中华人民共和国国家际准食品中有机磷和氨基甲酸酶类农药多种残留的测定Dtermin

2、atioD of organophospborus and carbamate P四ticjderesidues in food GB/T 17331-1998 本标准规定了粮食、蔬菜中敌敌畏、乙酷甲胶磷、甲基内吸磷、甲拌磷、久效磷、乐果、甲基对硫磷、马拉氧磷、毒死蝉、虫蜻磷、倍硫磷、马拉硫磷、对硫磷、杀扑磷、克线磷、乙硫磷、速灭威、异丙戚、仲丁威、甲荼威等农药践留量的测定方法。本标准适用于使用过敌敌畏等有机磷及氨基甲酸醋类农药的粮食、蔬菜等作物的残留量分析。2 原理样品中有机磷和氨基甲酸醋农药用有机溶剂提取，再经液液分配、徽型柱净化等步骤除去F扰物质.用氮磷检测器(FTO)检测，根据色谱峰的

3、保留时间定性，外标法定量。3试llIJ3. 1 丙酣z重蒸。3.2 二氯甲烧z重蒸。3. 3 乙酸乙酶z重蒸。3. 4 甲醇.重蒸。3.5正己烧重蒸83. 6 磷酸。3.7 氧化俐。3.8 无水硫酸锅。3. 9 氧化馁。3. 10 硅胶，6080日130C烘2h.以5%水失活。3. 11 助滤剂，celite545 3. 12 凝结液:5 g氯化镀十10mL磷酸十100mL水，用前稀释5倍。3. 13 农药标准品中华人民共和国卫生部1998- 04 -20批准1999- 01-01实施GB/T 17331-1998 表1农药名称英文名称纯度敌敌畏dichlorvos 二主99%乙酷甲股磷ace

4、phate 注99%速灭威MTMC 二主99%异丙威soprocarb 二注99%仲丁威BPMC 二月9问甲基内暖磷demeton-methyl 二主98%甲拌串串phor且te二三99%丸效碗monocrotophos 二三99%乐果dmethoate 二主98%甲秦威(西堆因)carbaryl 二主99%甲基对硫确parathion-methyl 二?;99马拉氧磷malathior 二三96.1%毒死蹲chtorpyrifos 二三99%虫鳞癖prmipho 99% 借硫磷fenthion 二主99归马拉硫磷malathion 二弟99%对硫磷parathion 二主98%最扑硝meth

5、idathion 二主99归克线国革phenamphos 二三99%乙硫磷dhion 二主99%3. 14 农药标准溶液的配制分别准确称取表1中的标准品，用丙嗣为需剂，分别配制成1mg!mL标准储备液，贮于冰箱中.使用时用丙酣稀释配成单品种的标准使用液。再根据各农药品种在仪器上的响应情况，吸取不同量的标准储备液，用丙目同稀释成tl合标准使用液。4 仪器4. 1 组织捣碎帆。4.2 篇心机e4.3 超声波清洗器。4.4 旋转蒸发仪。4.5 气相色谱仪z附氮磷检测器(FTO)。5 试样的制备取粮食样品以粉碎机粉碎，过20日筛制成粮食试样。蔬菜擦去表层泥水咽取可食部分匀浆制成分析试样。6 分析步骤6

6、. 1 提取6. 1. 1 蔬菜6.1.1.1 方法-2称取10g试梓于三角瓶中，加入与样品含水量之和为10g的水利20时，同耐。振荡30 mm，拍滤，取20mL滤液于分液漏斗中。6.1.1.2 方法二z称取5g试样(视样品中农药残留量而定)，置于50mL离心管中，加入与样品含水量之和为5臣的水和10mL丙翻。置于超声波清洗器中，超声提取10min，在5000 r/min离心转速下离心使蔬菜沉降，用移液管吸出上清液10mL至分液漏斗中。GB/T 17331二19986. 1. 2 粮食称取20g样品于三角瓶中，加入5g无水硫酸销和100mL丙酬，振荡提取30min，过滤后取50mL 滤液于分液

7、漏斗中。6.2净化向6.1. 1. 1分掖漏斗中分别加入40mL凝结液和1g助滤剂celite545，或向6.1.1.2的分搜漏斗中分别加入20mL凝结液和1g助滤剂celite545.轻摇后放置5min，经两层滤纸的布氏漏斗抽滤，并用少量提结液洗襟分液漏斗和布氏漏斗。将滤液转移至分液漏斗中，加入3g氯化锅，依次用50.50.30 mL二氯甲烧提取，合并三次二氧甲统提取液，经元水硫酸铺漏斗过滤至浓缩瓶中，在35C水浴的旋转蒸发仪k浓缩至少量，用氮气吹干。取F浓缩瓶，加入少量正己烧。以少许棉花塞住5mL医用注射器出口，1 日硅胶以正己烧湿法装柱.敲实，将浓缩瓶中液体倒入，再以少量正己烧z二氯甲烧

8、(9十1)洗涤浓缩瓶，倒入柱中。依次以4mL正己烧=丙嗣(7+剖.4mL乙酸乙醋.8mL丙酣z乙酸乙醋0+1)咽4 mL丙嗣甲醇(1+1)洗柱，汇集全部滤液经旋转蒸发仪45C水洛浓缩近干，定容至1mL. 向6.1. 2的分液漏斗中加入50mL 5%氧化纳溶液，再以50mL. 50 mL.30 mL二氯甲烧提取三次，合并二氯甲烧层经无水硫酸制过滤后，在旋转蒸发仪40C水浴上浓缩近干，定容至1mL , 6.3 测定6. 3. 1 气相色谱参考条件6. 3. 1.1 色i昔柱:BP5或OV-I0125 mXO. 32 mm(内径)石英弹性毛细管柱。6. 3. 1.2 气体流速z氮气50 mL/min

9、 尾吹气(氮气)，30 mL/min 氢气，0.5 kg/cm 空气:0.3 kg/cm 6.3.1.3 温度柱温采用程序升温方式j40C旦三/min185Cm直主m，旦旦j95C巴主旦旦235Ct.皇上旦235C进梓口温度240C6. 3. 1.4 检测器:氮磷检测器(FTD)。6. 3. 2 色谱分析量取1I，L、混合标准榕液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试祥峰高或峰面积与标准比较定量。6. 3. 3 色谱图见图10178 7结果7.1 计算按式(1)计算。G/T 17331-1998 1 2.062 甲胶哥哥2 3.775 乙酷甲肢硝3 4.097 敌百虫4 5.058 叶

10、蝉散5 6. 163 仲丁威6 6.5 甲基内吸确7 7.688 甲拌硝8 7.797 久敷磷9 8.41 乐呆10 8.575 甲基对硫臻11 12288 马拉氧磷12 12.745 毒死蝉13 13.367 西维因14 14. 18 且蜻磷15 14.353 倍硫磷16 14.827 马拉硫磷17 15.027 对硫确18 18.28 杀扑确19 19.412 乙硫磷20 21. 293 克线确X豆h;X E民X1000 -, h.; X m X f 式中tXi-1组分有机磷农药的含量.mg/kg，h; 试中非中1组分的峰高或峰面积$h.;-标样中1组分的峰高或峰面积，E.j一一标样中l组

11、分的量，吨m一一样品量，自3f 换算系数，粮食为1/2.蔬菜为2/3。7.2 精密度和准确度I 1 2 6 1 1 9 7 110 13 15 14 17 16 图l色谱图20 .( 1 ) 将16种有机磷和4种氨基甲酸醋农药海合标准分别加入到大米、西红柿、白菜中进行方法的精密度和准确度试验，添加回收率在73.38%108. 22%之间.变异系数在2.17%7.69%之间。7.3 检出限农药名称最小检出浓度，问Ikg敌敌畏4 乙酷甲胶磷2 速灭威8 叶蝉散4 仲T威15 甲基内吸磷4 甲拌磷2 GB/T 17331-1998 久效磷10 乐果Z 西维因4 甲基对硫磷2 马拉氧磷8 毒死蝉8 虫蜡磷8 倍硫磷6 马拉硫磷6 对硫磷8 杀扑磷10 克线磷10 乙硫磷14 180