GB T 14638.1-1993 工业循环冷却水中铜含量的测定 原子吸收光谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业中铜含量的测定原子吸收光谱法Industrial circulatlng coollng water一-Determinationof copper Atomic absorption spectrometrlc皿etbodGB/T 14638.1-93 本标准参照采用国际标准1508288-1986水质一一钻、镰、铜、铐、锅、铅的测定-一原子吸收光谱法中铜的测定方法。 1 主题内容与适用范圈本标准规定了工业循环冷却水中铜的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中铜含量为0.5-50mg/L的测定，也适用于各种工业用水、原水及生活用水中铜含量的测定。2 引用标准GB/T

2、 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 6819 溶解乙块3 术语本标准中涉及到火焰原子吸收光谱术语见GB/T4470。4 方法原理工业循环冷却水样品，经雾化喷入火焰，铜离子被热解为基态原子，以铜共振线324.7nm为分析线，以空气-乙烘火焰测定铜原子的吸光度。水中各种共存元素及水处理药剂对铜的测定均无干扰。5 试1IIJ和材料本实验所用水应符合GB6682中二级或三级用水规格。所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。试验中所用乙快气应符合GB6819之规定。5.1 硝酸(GB626) , 5. 2 硝酸(GB626)溶液.1

3、+1，5.3 硝酸CGB626)溶液:1+499，5.4 铜标准溶液g5. 4. 1 铜标准溶液1:称取铜丝(高纯)1.00饨，精确至0.0002go放入200mL烧杯中，加入50.0mL水和I1. OmL硝酸溶液(5.幻，在电炉上慢慢加热使铜丝完全溶解，赶尽氮的氧化物，冷却后用硝酸溶液(5. 3)稀释至1OOOmL容量瓶中，摇匀，此溶液1.OOmL含铜1.OOmgo 国家技术监督局1993-08-06批准1994-07-01实施476 GB/T 14638.1-93 5.4.2 钢标准溶液Ez移取铜标准溶液1(5.4.1)5. omL，放入100mL容最瓶中，用硝酸溶液(5.3)稀将至刻度，

4、此溶液1.OOmL含铜0.050mg。6仪器原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器.6.1 原子吸牧光谱仪，应声己有锅空心阴极灯，空气-乙生是预混合燃烧器，背繁扣除校.iE器本标准推荐使用连续光谱:!K灯扣除背景)、打印机或记录仪等。所用陈子吸收光谱仪均成达到下列指标。6. 1. 1 检出限=在测量循环冷却水祥品中，钢的检出限成小子O.05mg/L，6.1.2 工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部20%浓度范圈内斜率之比值，应不小子0.7。6.1.3 最低精密度要求.工作曲线中浓度最高的标准溶液10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5%，浓度最低的标准溶液(不是零溶液的

5、10次吸光度的标准偏差，应不起过浓度最高的标准溶滚孚均吸光度的0.5%，7 工作条件的选拇按照仪器说明书所提供的最佳条件调节波长324.7nm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件，背景扣除等。仪器开机点火后需稳定5-10min方能进行测定。8 测定步骤8. 1 试样的市j备取草草场循环冷却水祥品约500mL，:bU入在器被(5.1)梭化水辛辛?在pH值1左右每升水辛辛划入2.0mL硝酸)，当水样中悬浮物较多时，需用中速定量生滤纸过滤，滤液贮子聚乙烯濒料瓶中(试样最长可放置2咫。8.2 标准曲线约创作移取铜标准溶液(5.4.2)0.0(空白)1.0、2.0、3.。、4.0mL放最50mL容量瓶

6、中，用硝酸溶液(5.3) 草草释至:roJ度，摇匀，J比标准溶液含锅的浓度为:0.吉、1.0、2.0、3.0、4.0mg儿，在仪器灼最佳工作条件下，于波长324.7nm处，以空白调零测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐梯，相对应的铜含量(mg/LJ为横坐标，绘制出标准曲线。8.3 试粹的测定用移液管移取试样溶液25.0mL，放置于50mL容最瓶中，用硝酸溶液(5.3)稀释至费IJ!置，摇匀。按标准曲线的制作(8.2)中网络的仪器条件，以空白调零测定其吸光度，从标准曲线中查出相对应的铜食最mg/L8.4 分析结果的袭述以剥离子质量重浓度表示的锅含量重X(mg!L)按式(1)计算zX=p钊2. .

7、.( 1 ) 主主中，p-一从标滚路线中袭得前锅的浓度，自喜IL，F一一一酸化后试祥体积(mL)与所取水样体积(mLl之比见8.1);1!o所取试样溶液的体积，mL;5号一一吉普定对试样稀释后的溶液总体积，mL9 允许缓实验室之间分析结果辈辈值不应大予表1所列允许袭。477 GB/T 14638.193 铜含培1. 0 1. 0-5.0 5.0-10.0 10 安全事项10. 1 仪器的燃烧器上方要安装排风装置，10.2 两种气源要离仪器适当距离$表110.3 经常检查管道、防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程，mg/L 允许差运0.030.05 运0.1010.4 使用乙快为燃料时，乙快钢瓶内含有丙嗣和硅藻土等填料，当压力低于O.5MPa时应更换钢瓶，防止瓶内丙酣等物会沿管道流进火焰，造成火焰燃烧不稳定，噪音增大。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院负责起草.本标准主要起草人邵维仁、单琪、蓝成君、何晓琴、朱传俊。478