GB T 14635.2-1993 稀土金属及其化合物化学分析方法 EDTA滴定法测定单一稀土金属及其化合物中稀土总量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准稀土其化合物化学分析方法EDTA商定法测定单一稀土金及其化合物中稀土总量Rare earth metals and their compounds Determination of total rare earth contents EDlA volumetric method 1 主题内容与适用范围GBjT 1 4635. 2 - 93 水标准规定r唯一一稀土金属中稀土元素总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土总含量的测定方法。中正标准适用于单一稀土金属中稀土元素总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氯t物)中氧化科土总含量的测定，测定范围

2、见表10本标准不运用于单一稀土相对纯度0.5%的ifi稀j金属中稀上元素号、含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土总含量的测定。2 5用标准试稀土金属氧化稀土氢氧化稀土氧化稀土辄化稀土表1样GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1167 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 编写的基本要求本标准接GB1.4、GB1467规定编写。4 方法原理测定范罔，%9ti.-.99.5 95-.99. 8 5515 4060 6580 试料用酸溶解，在pH5.5条件h以工币附橙作指示剂，用乙二股阿乙酸(EDTA)标准滴定溶液淌足斗。国家技术监督局1993-0

3、9-15批准1994-06-01实施228 5 试剂5. 1 高氯酸(1.67g/mLl. 5. 2 硝酸(1十1)。5.3 ii氧化氢(30%)。5.4 抗坏血酸。5. 5 盐酸(1十1)。5. 6 氨水(十)。5. 7 磺基水炀酸溶液(1OOg/L) 0 CB/T 14635.2-93 5. 8 六次甲某四胶缓冲溶液(pH5.5)，称取200g六次申基四胶于500mL烧杯巾，力U200mL水溶解.加70mL盐酸(5.的，用水稀秤至1000mL.5. 9 钵标准溶液(Ig/Ll，称取O.2000g纯绊(99.9%)于250mL烧杯中，加IOmL水，lOmL盐酸(5日.低温加热至完全济解。溶液

4、移入200mL咨量瓶中.加5mL盐酸(5.的，以水稀释手刻度，混匀、5.10 乙一二胶四乙酸二制(EDTA)标准i商定溶液(c(EDTA) O. 02000mol/LJ 0 5. 10. 1 配制称取1.4889日经80C烘干2h的基准乙二胶网乙酸二纳于250mL烧杯中，以少盐水榕解，移入2OmL容最瓶中，以水稀释至刻度，1t!匀。储(于塑料瓶中。5. 10. 2 标定移取25.00mL伴标准溶液(5.9)于250mL二角瓶中，加50mL水，用盐酸(5.5)或氮水(5. 6)调节溶液pH为5.-.5.5，加5mL六次甲基四胶缓冲溶液(5.肘，2滴工甲盼橙指示剂(5.11)，1llEDTA标准淌

5、定溶液(5.10)滴ii:至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行标定3份，所消耗EDTA标准滴定Iff液(5.10)体积的极差值不同超过O.10mL，取其平均值。按公式(1)计算EDTA标准滴定溶液(5.10)的实际浓度:正。XV，( I ) MXV, 式中，cEDTA标准滴定溶液(5.10)的实际浓度，mol/L;C一一每毫升样标准溶液含镑毫克数pM 伴的摩尔质量，g;V , 移取悴标准溶液(5.9)的体积，mL;V，一一滴定样消耗EDTA标准滴定溶液(5.10)的体积，时，。5. 11 二甲盼橙指示剂(1g/L)。6设备6. 1 高温炉温度1000(:。6.2 T燥箱额定工作温度200C

6、。6. 3 铅士甘锅(2530mL)o7试样7.1 金属试样的制备z去掉金属键表面氧化层，钻取不同部位试样，弃去表层的试样，将内层试样肯于称量舰中，立即利:量。7.2 氧化稀上试样的制备:将试样于1000C灼烧lh，置t干燥器中冷却至室温，t:即称量。?3 氟化稀土，氢氧化稀土试样的制备:将试样于105(烘烤1.5h，置于干燥器巾冷却主宝温，-1, p称l古巳74 化稀.试样的制备z将试样破碎，迅速置于称量瓶巾，立即称量。229 GB!T 14635.2 93 8 分析步骤8. 1 测定数坠称取两份试:同进行平行测定.取其平均值08. 2主1:，! 按表21司;取试样(7)，精确至O.000

7、19们试稀卡金属、氧化稀土氟化稀土、氧氧化稀土锐化稀土8. 3 Il i: 8. 3. 1 试料的溶解样表2试料.gO. 6川102. 000 8.3.1.1 稀十金属试料的溶解z将试料(8.2)悻于200mL烧杯中.加20mL水，5mL盐酸(5.5)，盖上去商皿，低泪加热至溶解完全，冷却至室温。溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释重刻度，混匀。8.3.1.2 氧化稀土和氢氧化稀土(除二氧化饰和氢氧化钳)试料的溶解:将试料(8.2)宦于lOOmL烧杯中，加SmL盐酸(5.5)，lmL过氧化氢(5.3) ，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，蒸发主1mL左右。加lOmL水.加热至盐类溶清，冷却至室温

8、。溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。8. 3. 1.3 二氧化饰和氢氧化饰试料的溶解2将试料(8.2)宦二f100mL烧杯中咽加5mL硝酸(5.Z)，3mL过氧化氧(5.3)，低温加热至溶解完全并蒸至溶液呈黄色，不再有小气泡出现，加2mL盐酸(5.5), 8mL 水.加热使盐类榕清，冷却i:室泪。榕液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。8. 3. 1.4 氟化稀土试料的溶解2将试料(8.2)置于100mL烧杯中，加3mL高氯酸(5.1) ，5mL硝酸(52).低泪加热至冒商氯酸白烟。稍冷，以水洗器壁，再加2mL高氯酸(5.1) ，继续加热至百高氯酸白烟。待试斜溶解完全

9、(若溶解不完全，再加2mL高氨酸(5.1)，加热至冒高氯酸臼烟蒸发至lmL左右e以水洗杯壁，加热使桂类溶情，冷却后溶液转移至100mL容量瓶巾，以水稀释至刻度，混匀。8. 3. 1.5 函化稀土试料的溶解z将试料(8.2) 1茸于300mL烧杯中，加20mL水，5mL盐酸(5.5)，rnL过氧化氧(5.3)，低温加热至溶解完全，蒸发至5日lL左右。将溶液转移至200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，(昆匀。8. 3. 2滴定移取10.00mL试液(8.3.1)于250mL三角瓶中，加40mL水，0.2g抗坏血酸(5.4)，2mL磺基水杨酸溶液(5门，用氨水。.6)或盐酸(5.5)调节pH为55.5

10、，加5mL六次甲基阿胶缓冲j容液(5.肘，悦匀。hu2滴;甲盼橙指jjZ剂。11)，用EDTA标准滴定洛液(5.10)商定55溶液由紫红色变为亮黄色p均终点。f主对于吉Fe等较高的试样，即l移取10.00mL试液(8.3.J)于lOOmL分液漏斗中，加O.2g铜i式剂.10mL因挺化碳，振荡lmin.弃去有机捆，水相放至250mL三角瓶中，以下同上操作.9 分析结果的计算与表述9. 1 稀土化合物试料中氧化稀t总量的计算与表述按公式(2)计算氧化稀土(RE束。，)的百分含量:A,f .V.C.V, RE.O,( %)一刊:. X 10日. . . ., .( 2 ) y z-n14v21000

11、 式巾:A1 试料中所氧化稀七(RE束。可)的摩尔质量.g;230 G/T 14635.2-93 ,. EDTA标准滴定溶液(5.10)的摩尔浓度，mol/L;V 滴定试液消耗EDTA标准滴定挥手液(5.10)的体积，mL;V，一一试液总体积.mL;F.，一一分取试液的体积.mL;m 民料的质量，g;I二一试料中主体稀土氧化物(RE0，.)的分F巾稀七的原子数目。9.2 稀士金属试料中稀土元素总量的计算与表述按公式(3)计算稀t元素90.00-99.80 附加说明.本标准由中罔有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人江红、刘冰。表3% , 允许盖o. 5 o. 6 nJ