GB T 13255.3-1991 工业己内酰胺 高锰酸钾吸收值的测定 分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业己内高钮酸伺吸收值的测定酷肢分光光度法Caprolactam for industrial use一一Determinationof permanganate absorbance-Spectrometric method GB/T 1 3255. 3 - 91 本标准参照采用国际标准ISO8660-1988(工业己内酷胶一一高锤酸押指数值的测定一一分光光度法。1 主题内容本标准规定了用分光光度法测定工业己内酷胶的高锺酸饵吸收值。2 引用标准GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3 方法提要将一定体积的高锺酸锦标准溶液加入到试料溶液中，经规定时间的静

2、置，在波长420nm处，用分光光度计测量吸光度。4 试剂和溶液本标准所用的试剂和水均指分析纯试剂和不含可氧化物的水。4.1 不含可氧化物的水应满足下列要求:a. 空白试验溶液(6.3)吸光度不大于0.02;b. pH 6. 26. 5。在必要时，可用氢氧化纳溶液或硫酸溶液(4.5)调节pH至所要求的数值。假如分析用水不能符合上列要求时，则在每升水中加入1g高锺酸饵(4.2)，放置24h，然后用600 mm长的刺形分馆柱蒸锢，将最初的50mL蒸榴液弃去，收集蒸馆液750mL，在鉴定此蒸榴液符合上述要求后，方能作为分析用水。4.2 高锺酸梆(GB643)。4.3 盐酸(GB622)。4.4 硫酸(

3、GB625)。4.5 硫酸溶液:将0.3mL硫酸(4.4)稀释至1000 mL。4.6 氢氧化纳(GB629)溶液:0.4g/L。4. 7 高锺酸押标准溶破:C (l/5KMn04)=O.1 mol汀，。按GB601之规定配制和标定。4.8 高锺酸押标准溶液:C (l/5KMn04) =0.01 mol/L。将高锺酸押标准溶液(4.7)用不含可氧化物水准确稀释10倍，贮于棕色瓶中，用时现配。国技术监督局1991-11-09批准1992-10-01实施5 仪器、设备5.1 分光光度计:带有5cm吸收池;5.2 恒温水洛:能控制在25士o.5C; 5. 3 秒表;5.4 单刻度移液管:2mL。6

4、分析步骤6. 1 仪器的清洗GB/T 13255.3-91 所用玻璃器具首先用硫酸(4.4)洗净，然后用蒸懵水冲洗，再用盐酸(4.3)洗涤，蒸馆水冲洗，最后用水洗涤。6.2 测定称取3.000g实验室样品，精确至0.001g，置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，海匀。置容量瓶于25土0.5C的恒温水浴中，至少保温15min，然后用移液管加入2mL高锤酸梆标准溶液(4.8) ，立即起动秒表，充分混匀后，再置入水洛中。9min后，将溶液注入5cm吸收池中，于10mn土10 s时，以水为参比，在420nm波长处测量吸光度。6. 3 空白试验用水注入100mL容量瓶至刻度，然后按6.2条所述，从置容量瓶于25土0.5C的恒温水浴中.开始，到在420nm波长处测量吸光度为止，进行同样的测定。7 分析结果的表述高锺酸梆吸收值z按下式计算:100 x = (A j - Ao) X丁一式中:Aj一一试料溶液所测得的吸光度;A。一一空白试验所测得的吸光度。两次平行测定结果之差不大于0.3，取其算术平均值为测定结果。所得结果应表示为整数。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院负责起草。本标准主要起草人蒋祖鸽、欧阳票、贾丈芝。