GB T 13245-1991 含碳耐火材料化学分析方法 燃烧重量法测定总碳量.pdf

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1、UDC 666. 762. 8 : 543. 273 : 546. 26 Q 44 GB 中华人民共和国国家标准G B /T 1 3 2 4 5 - 91 含碳耐火材料化学分析方法燃烧重量法测定总碳量Chemical analysis method of refractories containing carbon - Determination of the total carbon - Combustion gravimetric method 1991-11-06发布1992-07-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准含碳耐火材料化学分析方法燃烧重量法测定总碳量; Clemi

2、cal analysis method of refractories containing arbon - Determination of the total carbon -Combustion gravimetric method 1 主题内容与适用范围G8/T 13245-91 本标准规定了燃烧重量法测定总碳含量的方法提要、试剂、仪器设备、试样、分析步骤、分析结果的计算及允许差。本标准适用于镜碳质及铝碳质中总碳含量的测定。测定范围:5%40%。2 I用标准,GB 8170 数字修约规则3 方法提要分析试样与适当的助熔剂，在氧气流中经高温燃烧，分解生成的碳定量转化为二氧化碳，用碱石棉吸

3、收，根据吸收剂的增重量计算总嵌含量。4 试剂4. 1 碱石棉:粒度1030目。4. 2 无水高氨酸键。4.3 氧化铜:粉状。4.4 浓硫酸:工业纯。4.5 真空油脂:1号。5仪器5. 1 天平:精度0.0001 go 5. 2 氧气钢瓶。5.3 减压阀。5.4 缓冲瓶:2500 mL。5.5 干燥塔:250500mL。5.6 高温管式炉:大于12000C，有调。5.7 瓷管:*600 mm，外径25mtn，内径20mm。5.8 在舟:88mmX 13 mmo 5.9 u形管:100 mm X 13 rtIm磨口塞带支管。5. 10 镇铅丝:放取资舟用。a国家技术监督局1991-1106批准19

4、92-07-01实施G8/ T 1 3245 - 91 5. 11 乳胶管:6mmX9 mm; 5 mm X 7 mm;4 mm X 6 mm。5. 12 定般装置:如图所示。0, 定碳装置图1一缓冲瓶;2一干燥塔;3一高温管式炉;4一瓷管;5一热电隅;6一瓷舟;7一高温计;8一除水管;9、10一二氧化碳吸收管;11一保护管;12一硫酸瓶5. 12. 1 净化系统干燥塔:装碱石棉(4.1)和无水高氯酸镜(4.2)各一半，用玻璃纤维隔开并墙好，塞子用真空油脂(4.5)密封。5. 12.2 燃烧系统高温管式炉。瓷管:使用前灼烧各部位以除去空白。瓷舟:用前在1OOOC高温炉中灼烧2h，冷却后置于干燥

5、器中备用(干燥器不用油脂密封)。5.12.3 吸收系统由四个U形管8、9、10、11组成。管8内装入无水高氨酸镜(4.2)，管9、10内装入碱石棉(4.1) ，管11内装入碱石棉(4.1)和无水高氯酸镜(4.2)各一半，每个管口用玻璃纤维堵住，用真空油脂(4.5)封住磨口塞。注z吸收管中碱石棉约1/2变臼时，需更换新的碱石棉。6试样6.1 试样在碳化销或玛瑞研钵中研磨，楼碳质试样全部通过180目筛(小于90m)，铝碳质试样全部通过200日筛(小于75m)，再返回研钵中?昆研5，._.10min. 6.2 试样需预先在105，._.110C烘2h，置于干燥器中冷至室温。7 分析步骤7. 1 测定

6、数量分析时应称取2份试样进行测定，取其平均值。7.2 试样量称取0.1g试样，精确至0.0001 g. 7.3 空白试验称取1.5 g氧化铜(4.3)三份于瓷舟中，按操作步骤(7.4.3)测定空白量，取其平均值。7.4 测定7. 4.1 按图示(5.12)连接好净化系统和燃烧系统，通氧5min，以排除空气，然后再连接吸收系统，检查整个系统的气密性，直到每一部分不漏气，然后开始通电升温。7. 4. 2 当炉温升到1200C时，氧气流速保持120，._.140泡/min(图中12硫酸瓶中排出的气泡), 40 min GB/ T 1324591 后切断氧气，关闭全部活塞，取下吸收管，用绸布擦净置于干

7、燥器中，冷至室温称量，反复进行到吸收管两次称量之差不超过0.2mg为止。7.4.3 将试样均匀的置于强舟中，覆盖1.5g氧化铜(4.3)，将资舟送入瓷管的最高温处，塞好塞子，将吸收系统的活塞全部打开，保持氧气流速为120:-140泡!min，使试样充分燃烧、分解，吸收40rriin。关闭全部活塞，取下吸收管，用绸布擦净置于干燥器中，冷至室温称量。8 分析结果的计算8. 1 按下式计算总碳的含量:15.00 士0.450.60 3 GB/r-13245一们品-附录A验收分析值程序补充件是一_%.+X2 x - - -2 进行X，言=旦芋主s z一+-+-4 z+ -z-z 言=%1%2缸，X.之

8、中值Xn一一分析值;f一一表中所3日j允许差.4 GB/ T 13245 - 91 附加说明z本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部洛阳耐火材料研究院负责起草。本标准主要起草人顾启璋.本标准水平等级标记GB/T 13245-91 I |的叮N伺(京)新登字023号回筒。华人民共和国家标准含碳耐火材料化学分析方法燃烧重量法测定总碳量GB/T 13245- 91 国中 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻即开本880X12301/16 印张1/2字数9000 1992年6月第一版1992年6月第一次印刷印数1-4000晤祷定价0.50元189- 23 书号:155066 1-8790 司&标目