GB T 13221-1991 超细粉末粒度分布的测定 X射线小角散射法.pdf
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1、中华人民共和国国家标准超细粉末粒度分布的测定x射线小角散射法GO/T 13221 - 91 Ultrarine powder-Determjnation of particle size distribution一Small-angle X-ray scattering method 1 主题内容与适用范围本标准规定了利用X射线小角散射效应测定超细粉末控度分布的方法。本标准适用F测定颗粒尺寸在1300 nm范围内的超细粉末的粒度分布,也可适用于无机、有机榕胶以及生物大分子粒度的测定q本标准不适用于颗粒形状偏离球形太远的粉末.以及有微孔存在的粉末,也不运用1由不同材1茧的颗粒所组成的混合粉末。2
2、 原理当-束极拙的X射线穿过e超细粉末层时,经颗粒内电子的散射,就在原光束附近的做小角域内外散开来,这种现象叫做X射线小角散射。其散射强度分布与粉末的粒度分布密切相关。对于4稀疏的球形颗粒系,并考虑到仪器狭缝高度的影响,入射x射线束在角度处的散射强度为:川=Cf二F川) i ( 4 (T) = 3(sinx xcosx)/x3 ; 式中R一颗粒半径;J( R) 一以重量为权的粒度分布函数,制叶一球形颗粒的形象函数;F (1) 仪器狭缝的高度权重函数;t一-沿狭缝高度的角度参变量;一一入射X射线的波长;r 综合常数。根据所测粉末的大致粒度范围(1III)将其分割成份,分割间隔随着粒度尺士的增大而
3、增大。取向个分布赖度,代替区间ftj内的分布函数段叫11),这样在作。)式的计n时即时将(, l .吨,.,. . .问. .提出积分符号之外。同时,根据相应的分害IJ间隔,近似按1、面的关系式(2)确定个合适的散射角进行散射强度测量,现l得个散射强度l()。国家技术监督局1991-10-05批准1992-06-01实施h、GB /T 1 32 2 1 - 9 1 ,车(瓦力工)。二1,2 ,叫啕2、于是,可将(1)式转化为如下的n元线性方程组:1 (r, )二三aJ(!)J(i = 1.2,川. .七其中R ,d ) I ( 2 3 n -J2 Rhk ptttld t ,d ) t ( J
4、 tr U L ftaEE-J j a ) f ( 在酒IJ出仪器的狭缝高度权奄函数后,就可以借助于计算机用数值积分法将线性厅程组的h只川个系数h逐计算出米。如此,方程组(31的解即所要求的粒度分布频度,结合相应的粒度区间,使口J绘制出粒度分布直方图。粒度的百分组成g和平均粒度万则可分别按F面的(5)式和(6)式求出:g,二/J,.Rj/三Jt.Rk(J1.2.,n ) .飞.1) 万2主gJ(RJ一子)( G ) 其中.n)= RJ - R)_l (j =-= 1,2 ,7/. ) 鉴于系数矩阵的优化和散射强度的测量精度都是有限的,为了进步改善解的稳定性,可在原系数矩阵A上加A个对角矩阵B,
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