GB T 13193-1991 水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水质总有机碳的测定非色散红外线吸收法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质总有机碳的测定非色散红外线吸收法国家环境保护局批准实施本标准参照采用国际标准水质总有机碳的测定导则主题内容和适用范围本标准规定了测定地面水中总有机碳的非色散红外线吸收法测定范围本标准适用于地面水中总有机碳的测定测定浓度范围为检测下限为干扰地面水中常见共存离子超过下列含量时对测定有干扰应作适当的前处理以消除对测定的干扰影响水样含大颗粒悬浮物时由于受水样注射器针孔的限制测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳原理差减法测定总有机碳将试样连同净化空气干燥并除去二氧化碳分别导入高温燃烧管和低温反应管

2、中经高温燃烧管的水样受高温催化氧化使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比故可对水样总碳和无机碳进行定量测定总碳与无机碳的差值即为总有机碳直接法测定总有机碳将水样酸化后曝气将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除再注入高温燃烧管中可直接测定总有机碳试剂除另有说明外均为分析纯试剂所用水均为无二氧化碳蒸馏水无二氧化碳蒸馏水将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发蒸发量稍冷装入插有碱石灰管的下口瓶中备用邻苯二甲酸氢钾优质纯无

3、水碳酸钠优质纯碳酸氢钠优质纯存放于干燥器中有机碳标准贮备溶液称取邻苯二甲酸氢钾预先在干燥置于干燥器中冷却至室温溶解于水中称入容量瓶内用水稀释至标线混匀在低温冷藏条件下可保存有机碳标准溶液准确吸取有机碳标准溶液置于容量瓶内用水稀释至标线混匀此溶液用时现配无机碳标准贮备溶液称取碳酸氢钠预先在干燥器中干燥和无水碳酸钠预先在干燥置于干燥器中冷却至室温溶解于水中转入容量瓶内用水稀释至标线混匀无机碳标准溶液准确吸取无机碳标准贮备溶液置于容量瓶中用水稀释至标线混匀此溶液用时现配仪器一般实验室仪器及非色散红外吸收分析仪工作条件环境温度工作电压仪器额定电压交流电总碳燃烧管温度选定无机碳反应管温度控制载气流量单笔

4、记录仪与仪器匹配工作条件工作电压仪器额定电压直流电记录纸速微量注射器具塞比色管采样及样品水样采集后必须贮存于棕色玻璃瓶中常温下水样可保存如不能及时分析水样可加硫酸将其调至于冷藏可保存操作步骤仪器的调试按说明书调试分析仪及记录仪选择好灵敏度测量范围档总碳燃烧管温度及载气流量仪器通电预热至红外线分析仪的输出记录仪上的基线趋于稳定干扰的排除水样中常见共存离子含量超过干扰允许值时会影响红外线的吸收这种情况下必须用无二氧化碳蒸馏水稀释水样至诸共存离子含量低于其干扰允许浓度后再行分析进样差减测定法经酸化的水样在测定前应以氢氧化钠溶液中和至中性用微量注射器分别准确吸取混匀的水样依次注入总碳燃烧管和无机碳反应

5、管测定记录仪上出现的相应的吸收峰峰高直接测定法将已酸化的约水样移入烧杯中在磁力搅拌器上剧烈搅拌几分钟或向烧杯中通入无二氧化碳的氮气以除去无机碳吸取经除去无机碳的水样注入总碳燃烧管测量记录仪上出现的吸收峰峰高空白试验按条所述步骤进行空白试验用水代替试样校准校准曲线的绘制在一组七个具塞比色管中分别加入及有机碳标准溶液无机碳标准溶液用蒸馏水稀释至标线混匀配制成及的有机碳和无机碳标准系列溶液然后按叙述的步骤操作从测得的标准系列溶液吸收峰峰高减去空白试验吸收峰峰高得校正吸收峰峰高由标准系列溶液浓度与对应的校正吸收峰峰高绘制有机碳和无机碳校准曲线亦可按线性回归方程的方法计算出校准曲线的直线回归方程分析结果

6、表述计算方法差减测定法根据所测试样吸收峰峰高减去空白试验吸收峰峰高的校正值从校准曲线上查得或由校准曲线回归方程算得总碳和无机碳值总碳与无机碳之差值即为样品总有机碳的浓度直接测定法根据所测试样吸收峰峰高减去空白试验吸收峰峰高的校正值从校准曲线上查得或由校准曲线回归方程算得总碳值即为样品总有机碳的浓度进样体积为其结果以一位小数表示精密度和准确度取平行双样测定结果相对偏差小于的算术平均值为测定结果四个实验室测定含的统一分发标准溶液按条步骤测定结果如下重复性实验室内相对标准偏差为再现性实验室间相对标准偏差为准确度相对误差为四个实验室测定含的统一分发标准溶液按条步骤测定结果如下重复性实验室内相对标准偏差

7、为再现性实验室间相对标准偏差为准确度相对误差为附录本标准一般说明参考件按仪器厂家说明书规定定期更换二氧化碳吸收剂高温燃烧管中的催化剂和低温反应管中的分解剂等根据文献报道当地面水中无机碳含量远高于总有机碳时会影响有机碳的测定精度从对含无机碳和有机碳的合成样品其中无机碳与总有机碳的倍数关系与我国南北方的某些地面水中的倍数关系相接近一般为几倍进行的回收结果表明用差减法测定地面水中总有机碳对测定精度的影响是可以接受的直接测定总有机碳的方法即将水样酸化后曝气使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后再注入高温燃烧管中可直接测定总有机碳但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差因此其测定结果只是不可吹出的有机碳附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出本标准由武汉市环境监测中心站负责起草本标准主要起草人饶春熙本标准委托中国环境监测总站负责解释