GB T 13176.3-1991 洗衣粉中活性氧含量的测定 滴定法.pdf

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1、 中华人民共和家标准洗衣粉中活性氧含量的测定(滴定法GB/T 13176.3-91 Washlng powders-Determlnatlon of actlve oygen content-Tltrlmetrlc method 本标准等效采用国际标准lSO4321-1977(洗衣粉一一活性氧含量的测定一一滴定法儿由于洗衣粉的特征和过氧水合物的相对稳定性，洗衣粉的溶解可能不完全，造成氧的损失，采用一种适于活性氧含量测定的特殊溶解法从而避免了这些缺点.1 主锺内容与适用范围本标准规定了一种测定商品洗衣粉中活性氧含量的方法。本标准适用于测定过氧水合物，如过棚酸锅，过碳酸销，不适用于分析除含过氧水合

2、物外，还含有在分析条件下能与酸性高锺酸盐反应的产物的洗衣粉。含有乙二胶四乙酸(EDTA)或其他同类整合剂时，如其浓度不超过1%(m/m) ，此法仍适用。2 引用标准GB/T 13173.1 洗涤剂样品分样法3 原理过氧水合物的水溶液释出的过氧化氯和高锺酸仰在酸性溶液中共还原，伴有氧释出.注2加入硫酸锺可以避免某些洗衣粉可能发生相对长的诱导期.硝酸幡能与EDTA或其他乙殴盐基般的整合剂相结合，因此排除了任何可能的干扰.若加入硫酸铝，使先与缩合确酸盐反应，可以避免在某些情况下，因与锺离子生成络合物而使终点不明显.4试剂分析中均使用分析纯试剂和蒸馆水或相当纯度的水。4. 1 硫酸铝十八水合物(AI，

3、(SO山.18比O)(HG3-929)。4.2 硫酸(GB625)，含锁和锺的溶液g榕解2g硝酸钝五水合物(Bi(NO山.5H)(HG 3-1295)和4g硫酸键一水合物(MnSO. H，O)(HG3-1081)(或相当量四或五水合物(MnSO. 4 H，O或MnSO. 5 H，O)于1000mL c 0/2 H,SO.)=5 mol/L硫酸溶液中。4.3 硫酸若需要)，含铝、链和锺榕液z溶解50g硫酸铝(4.1)，5g硝酸锡五水合物和5g硫酸锺一水合物于1000mLc (1/2 H,SO.)=5 mol/L硫酸溶液中。4.4 高锺酸御(GB643) , c 0/5 KMnO.)=O.1 mo

4、l/L标准溶液，新标定。5 仪嚣普通试验室仪器和z5. 1 单刻度容量瓶1000mL。5.2 锥形瓶.500mLo 国东技术监督局1991-09-10批准1992-08-01实施253 GB/T 13176.3-91 5.3 机械搅拌器。6取样按GB/T13173.1制备和贮存实验室样品.7 试验程序称取约10g样品(准至0.01g)的试验份，移入一2000mL烧杯中，将单J度容量瓶(5.1)充注3540C的水至刻度并加至试验份中，排尽需几秒种。用搅拌器(5.3)激烈搅拌3min，使试验份游解，可能存在有少量不溶性的硅酸盐等可不必除去即溶液A)。在溶解操作时，将50mL硫酸溶液(4.2)置于锥

5、形瓶(5.2)中，并在不停的摇动下，逐滴加入高锺酸例溶液(4.4).直到出现不褪的淡粉红色.用移液管移取100mL溶液A至锥形瓶.用高锺酸饵溶液(4.4)漓定至谈粉红色.至少15s不褪。若终点不明显，可以加1g硫酸铝(4.1)或20mL硫酸溶液(4.3)重复测定.注s在试样溶解后应尽快进行测定.关于溶解试验份的规定程序，未考虑使用常规的容量玻璃器皿，允许按样品的性质采用适当方式榕解试验份.8 分析结果的计算洗衣粉中活性氧质量百分含量(X)按下式计算sX = v x c X 8.0 =二m 式中zV测定耗用高锺酸饵标准溶液(4.4)的体积，mL;c 所用高锺酸饵标准溶液(4.4)的准确浓度.mo

6、l/L，m 试验份的质量.g0 9 精密度9. 1 重复性对同一样品，由同一分析者使用同一仪器相继测定，两次结果的最大差应不超过平均值的1.3%活性氧含量约2%(m/闸门。9.2 再现性对同一样品，在两个不同试验室中，所得结果的最大差应不超过平均值的5%(活性氧含量约2%(m/m )J。10试验报告试验报告应包括下列各项ga. 完全鉴别样品所需的所有资料gb. 所用的参考方法gC. 结果和所用的表示方法pd 试验条件ge 本标准中未包括的或任选的任何操作，以及会影响结果的情况。254 G8/T 13176.3-91 附加说明g本标准由中华人民共和国轻工业部提出.本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口.本标准自轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草.本标准主要起草人肖玉燕、张宝莲.255