GB T 10247-2008 粘度测量方法.pdf
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1、道BICS 77.040.30 N 51 和国国家标准圭七./、中华人民GB/T 10247-2008 代替GB/T10247-1988 法方E3 .m. 测度粘Methods of viscosity measurement 2009-01-01实施2008-06-20发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会b:勾ifJt¥GB/T 10247-2008 目次前言.m 1 范围2 毛细管法-3 落球法4 旋转法.5 振动法.8附录A(规范性附录)玻璃毛细管粘度计的规格. 10 附录B(规范性附录)毛细管法粘度测量的误差与修正.附录c(规范性附录)落球法所用球的直
2、径、密度及试样管内径及计时标线之间距离的测量18附录D(资料性附录常用的旋转粘度计型式.,附录E(规范性附录)测量报告.23 参考文献.24 I GB/T 10247-2008 .&. - 刚昌请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准代替GB/T10247-1988 (粘度测试方法儿与GB/T10247一1988相比较,本标准的主要变化如下:一一增加了前言和参考文献的内容;-一增加了2.6.2、3.6.2再现性测量中的注z一一修改了4.6.2、5.6.2再现性测量中的注内容;一一修改了4.6.1重复性内容。本标准的附录A、附录B、附录C和附录E为
3、规范性附录,附录D为资料性附录。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会归口。本标准起草单位:成都仪器厂、中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所、中国石油大学北京、上海精密科学仪器有限公司。本标准主要起草人:余永惠、张传思、吕仲兰、张劲军、吴亚锋、董莉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一一GB/T10247一1988。皿GB/T 10247-2008 粘度测量方法1 范围本标准规定了毛细管法、落球法、旋转法和振动法测量流体运动粘度和动力粘度的通用方法。本标准适用于牛顿流体的粘度测量,不适用于非牛顿流体的粘度测量。2 毛细管法2
4、. 1 适用性本方法适用于实验室取样测量105mm2/8以下的运动粘度。2.2 测量原理测量一定体积的流体在重力作用下,以匀速层流状态流经毛细管所需的时间求运动粘度,其基本公式:=旦坠主盈tE 128Vl t2 式中:-一流体的运动粘度,单位为二次方毫米每秒(mm2/8); -一圆周率;d-一毛细管内径,单位为厘米(cm); l-一毛细管长度,单位为厘米(cm); h-一平均有效液柱高度,单位为厘米(cm); V一一流体流经毛细管的计时体积,单位为立方厘米(cm3); g-一一重力加速度,单位为厘米每二次方秒(cm/82); t-一体积为V的流体的流动时间,单位为秒(8); E一一动能系数。对
5、于相对测量,公式(1)可写成式中z=O_E t . ( 1 ) .( 2 ) C一-一用标准粘度液(以下简称标准液)标定的粘度计常数,单位为二次方毫米每二次方秒(mm2/82)。如果E/t2Ct(见附录助,则公式(2)可写成2.3 设备和材料2.3. 1 粘度计=0 .( 3 ) 玻璃毛细管粘度计需经校准。本标准列出四种可供选用的玻璃毛细管粘度计,它们是平开维奇粘度计(简称平氏粘度计),坎农-芬斯克粘度计(简称芬氏粘度计)、乌别洛特粘度计(简称乌氏粘度计)、逆流型坎农-芬斯克粘度计(简称逆流粘度计),详细规格见附录A。2.3.2 恒温槽恒温槽的深度应能满足2.4.3.2的要求。槽壁应由透明材料
6、做成,或有观察窗。在设定温度下,恒温槽温度波动度,对于精密的粘度测量(以下简称精密型),应不超过士0.01t;对于工业的粘度测量(以下简称工业型),应不超过士0.1t。温场均匀性分别不大于0.02t、不大于0.2t。1 G/T 10247-2008 2.3.3 温度计采用经校准并修正,分度值不大于0.01t (精密型及0.1t (工业型的水银温度计或其他测温设备。2.3.4 密度计采用经校准并修正,其分度值为0.001g/cm3的密度计。2.3.5 计时器采用经校准并修正,其分辨率不大于0.1s,测量误差不大于0.05%的秒表或其他计时设备。2.3.6 其他电烘箱或吹风机、真空泵或其他抽气设备
7、,粘度计夹子、线坠或其他调垂直装置、乳胶管、能有效清洗粘度计的溶剂或洗液等。2.4 测量步骤2.4. 1 准备2.4. 1. 1 试样的处理对于含有机械杂质的试样应事先过滤。2.4. 1. 2 粘度计的选择选择适当内径的粘度计,使得流动时间在200s以上。平氏粘度计、乌氏粘度计和芬氏粘度计的最细内径的流动时间分别不得小于350s、300s和250s,详见附录Ao2.4. 1. 3 粘度计的清洗及干操粘度计在使用前用适当的非碱性榕剂清洗并干燥。对于新购置、长期未使用过的或沾有市垢的粘度计,要用铅酸洗液浸泡2h以上,再用自来水、蒸馆水洗净及烘干。2.4.2 装液2.4.2. 1 按2.4.2.2和
8、2.4.2.4装液,试样温度应控制在试验温度土2t的范围内。2.4.2.2 对于平民粘度计及芬氏粘度计(见图A.1、图A.2),把其倒转过来,让管N插入试样中,将试样吸入至计时球的下标线F,迅速倒转粘度计并擦净管口。2.4.2.3 对于乌氏粘度计(见图A.3),把试样从管L装入下储器A,使液面处于上、下装液标线G与H之间。2.4.2.4 对于逆流粘度计(见图A.的按2.4.2.1方法将试样吸到刻线G,迅速倒转粘度计,密闭管N采用套上带水止夹的乳胶管等方法)以防试样流入计时球。2.4.3 安装2.4.3.1 把装好试样的粘度计的管N(乌氏粘度计的管N与M)套上干净的乳胶管。2.4.3.2 用粘度
9、计夹具或支架把粘度计固定在恒温槽中,让恒温槽液面高于计时球C(逆流粘度计的上储器D)20mm以上,使粘度计底部高于恒温槽底20mm以上。2.4.3.3 调节粘度计使毛细管垂直(对于芬氏粘度计,使计时球C及下储器A处于同一垂线上)。2.4.4 恒温测量之前,粘度计在恒温槽中、在测量温度下恒温至少15min。对粘度大的试样适当延长恒温时间。2.4.5 测量2.4.5. 1 对于平民粘度计和芬氏粘度计,将管N与抽气设备(真空泵,洗耳球或注射器等)连通,把试样吸入计时球,至上标线E以上约5mm处,使管N与大气相通,试样自然流下,测量试样弯月面最低点通过计时球上下标线E、F的时间。不重装试样,重复测量两
10、次流动时间,取平均值。两次测量的流动时间之差应不大于平均值的0.2%(精密型)及0.5%(工业型。2.4.5.2 对于乌氏粘度计,密封管M,将管N与抽气设备相连,将液体吸至计时球上标线E以上约5 mm处,使管M及N均与大气相通,液体自然流下,测量与取值同2.4.5.10GB/T 10247-2008 2.4.5.3 对于逆流粘度计,使管N与大气相通,液体自然流下,测量液面的上缘从计时球C的下标线E升至上标线F所需的时间。对于每一种试样要作两次平行测量(测量第一次,粘度计要清洗烘干后,再作第二次测量,或用两支粘度计各测量一次。两次测量的流动时间之差应不大于平均值的0.35%(精密型)及1.0%(
11、工业型),否则应重新测量。取两次流动时间的平均值为测量结果。2.5 结果计算2.5. 1 运动粘度的计算把按2.4.5方法测量的流动时间代人公式(3)计算运动粘度。在精密度测量时,可按附录B对结果进行修正。2.5.2 动力粘度的计算用公式(的计算试样的动力粘度。市=I!p.( 4 ) 式中zr一-试样的动力粘度,单位为毫帕秒(mPa.s); p与测量运动粘度相同的温度下试样的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3)。2.6 精密度2.6.1 重复性同一操作者,在同一实验室,用同一台粘度计,对同一试样作两次平行测量,两次测量结果之差应不大于平均值的0.35%(精密型)或1.0%(工业型)。2.6.
12、2 再现性不同操作者,在不同实验室,用相同类型的不同粘度计,对同一试样测量,测量结果之差应不大于平均值的0.7%(精密型)或2%(工业型。注:为了得到可靠的再现性结果,需要在相同试验温度下,对同一试样进行测量。2. 7 测量报告报告运动粘度或动力粘度两者的试验结果,分别对测量值或计算值给出四位有效数字(精密型)和三位有效数字(工业型),并注明是依据本标准进行试验。按附录E规定填写。3 落球法3. 1 适用性本方法适用于实验室取样测量,量程较宽,特别适合高粘度试样在低剪切速率下的粘度测量。3.2 测量原理3.2. 1 直落式通过测量球在液体中匀速自由下落一定距离所需的时间求动力粘度,见公式(5)
13、: FJ S一。-n6d一nu nu-一响7 ( 5 ) 式中:d1一一球的直径,单位为厘米(cm); p。一一球的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3);p一一液体的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3);l1一球的下落距离,单位为厘米(cm); t1一一球下落l1距离所需时间,单位为秒(s); f-对于管壁影响的修正系数。.J_ 1,1、3、5f = 1-2.104言+2.09(言l一0.95(言)式中zD一一试样管的内径,单位为厘米(cm); 3 GB/T 10247-2008 对于相对测量,公式(5)可写成可=K(po - p)tl ( 6 ) 式中:K一一球的常数(用标准液标定),单
14、位为毫帕秒立方厘米每克(mPa s cm3 g一1)。3.2.2 滚落式通过测量固体球在充满试样的倾斜管子中沿管壁滚动,下落一定距离所需的时间计算粘度。此方法只适用于作相对测量。按公式(6)计算粘度。3.3 设备和材料3.3. 1 测量球直落式采用直径为1mm-4 mm的若干种轴承钢球,滚落式采用直径为11mm-15. 8 mm的不锈钢、合金钢或玻璃球。3.3.2 试样管试样管的计时标线间隔不应小于50mm,直落式的试样管的直径必须是测量球直径的5倍10倍。3.3.3 恒温槽直落式恒温槽的深度应满足3.4.2.1要求。槽体必须由透明材料制成,或有观察窗,如图1所示。滚落式的保温套由恒温槽循环提
15、供恒温液,如图2所示。在设定温度下,恒温槽温度波动度应不超过土O.1 c。3.3.4 温度计采用经校准并修正过的,其分辨率不大于O.1 c水银温度计或其他测温设备。3.3.5 计时器同2.3.504 1一一导向管52一一试样面;3-一上标线m!;4一下标线m2;5一一搅拌器z6一一温度计57一一恒温稽。2 3 4 5 图1直落式恒温槽示意图1一一球52-一试样管;3-一排气塞;4一一螺帽;5-一密封盖26-一保温套;7-一-温度计58一一进水管59一一出水管z10-计时标线m!;11一一计时标线m3; 12一一计时标线m2; 13一一水准泡;14一一转轴;15一一定位销钉516一一水平螺钉z1
16、7一一支架。圄2滚落式恒温槽示意固3.3.6 其他吹风机、小球夹具、管刷、有机溶剂等。3.4 测量步骤3.4.1 准备3.4. 1. 1 试样的处理同2.4.1.1。GB/T 10247一2008内n4111 13 14 15 16 17 5 GB/T 10247-2008 3.4. 1.2 球的选择选择造当尺寸的球使其在试样中的下落速度不大于1.67 mm/s(相当于50mm/30 s)。3.4. 1. 3 球及试样管的清洗球及试样管在使用前用适当的溶剂清洗数次,并用吹风机吹干。3.4.2 装波、安装及调节3.4.2. 1 直落式按图1将试样装入试样管中,使液面处于上计时标线ml50 mm以
17、上,塞上中心处带有垂直导向管的塞子。把试样管垂直安装在恒温槽中,并使液面处于恒温液面20mm以下。3.4.2.2 滚落式按图2盖上试样管底部的密封盖5及螺帽4,把试样装入试样管中,使液面低于管端约15mm,放入球,盖上排气塞3,密封盖5及螺帽4,调节仪器的水平位置(此时试样管与垂线成10。角)。3.4.3 恒温测量之前,在测量温度下恒温至少15min。对粘度大的试样适当延长恒温时间。3.4.4 测量3.4.4. 1 直落式待试样中的气泡消失后,把球从导向管放入试样中,测量球下落经过ml、mz计时标线所需时间,投入第二个同样尺寸的球,测量其下落时间,取平均值。两球的下落时间之差应不大于平均值的1
18、%。3.4.4.2 滚落式待试样中的气泡消失后,将试样管连同保温套旋转180.,使球降至试样管的顶端(此时顶端朝下), 再把试样管连同保温套倒转180.,使其回到正常位置,并用定位销钉锁紧。球由顶端沿管壁滚动下落,测量球下落经过ml、mz计时标线所需的时间。重复以上操作测量球的下落时间,取平均值。两次下落时间之差应不大于平均值的1%。3.5 结果计算3.5.1 绝对法(仅直落式适用)测量结果的计算按公式(5)计算试样的动力粘度币,其中d1、D、p。、II的测量按附录C规定。3.5.2 相对法副量结果的计算把测得的平均时间t代人公式(6),计算试样的动力粘度和球的密度p。及试样的密度p的测量分别
19、同3.5.1及2.5.203.6 精密度3.6.1 重复性同一操作者,在同一实验室,用同一台粘度计,对同一试样作两次平行测量,两次测量结果之差应不大于平均值的1.5%。3.6.2 再现性不同操作者,在不同实验室,用相同类型的不同粘度计,对同一试样测量,两次测量结果之差应不大于平均值的3%。注:为了得到可靠的再现性结果,需要在相同试验温度下,对同一试样进行测量.3. 7 测量报告报告动力粘度的试验结果,对测量值或计算值给出三位有效数字,并注明是依据本标准进行试验。按附录E规定填写。4 旋转法4. 1 适用性本方法测量范围宽,适用于实验室取样测量。4.2 测量原理使圆筒(圆锥)在流体中旋转或圆筒(
20、圆锥静止而停周围的流体旋转流动,流体的粘性扭矩将作用6 GB/T 10247-2008 于圆筒(圆锥),流体的动力粘度与扭矩的关系可用公式(7)表示:AM 1jl = . ( 7 ) 式中z1jl-流体的动力粘度,单位为帕秒(Pa.s); M一一流体作用于圆筒(圆锥)的粘性扭矩,单位为牛顿米(N.m); nl-一圆筒(圆锥)的旋转速度,单位为弧度每秒(rad/s);A-一常数,单位为每立方米(m-3)。在选定的转速下,流体动力粘度仅与扭矩有关,可按公式(8)求得动力粘度。1jl = KIQ . ( 8 ) 式中zKl一一粘度计常数,单位为帕秒(Pa.s); a一一粘度计示值。在选定的剪切速率下
21、,流体动力粘度仅与剪切应力有关。根据牛顿内摩擦定律,流体的动力粘度与剪切速率关系如下,可按公式(9)求得动力粘度。马-y一一一-Y-一明7. ( 9 ) 式中z一一流体作用于圆筒(圆锥)的剪切应力,单位为帕(Pa); t一一流体的剪切速率,单位为每秒(l); Z一一粘度计测量系统常数,单位为帕(Pa)。4.3 设备和材料4.3.1 粘度计根据粘度范围、剪切应力、剪切速率、准确度和试样量选择粘度计型式。常用的三种旋转粘度计型式参见附录D。旋转粘度计需经校准。4.3.2 恒温槽在设定温度下,温度波动度不超过i:o.1 C,可以对外输出循环恒温水。4.3.3 温度计同3.3.4。4.3.4 其他取样
22、器皿、溶剂或洗液、白绸、卷筒纸等。4.4 测量步骤4.4.1 安装按粘度计说明书安装,有水平要求的粘度计需调节支座螺钉达到水平。4.4.2 清洗用适当的潜剂清洗取样器皿、测量系统,用白绸或卷筒纸擦干(或吹干后备用。4.4.3 装料目测试样元杂质和气泡后,按规定准确取样。4.4.4 恒温试样在测试温度下充分恒温,以保证示值稳定。参考恒温时间z锥-板、同轴圆筒、单圆筒系统依次为0.5h_l h_2 ho 单圆筒系统试样用料多,应注意检测试样内层的温度,使之符合要求。4.4.5 测量4.4.5. 1 启动粘度计,待示值稳定后读数,然后关断电源。如此重复测量三次示值,其与平均值的最大GB/T 1024
23、7-2008 偏差应不超过平均值的士1.5%,否则,应重新测量。取三次示值的平均值为该次翻量结果。4.5 结果计算4.5. 1 根据公式(8)、公式(9)计算粘度。4.5.2 示值受电网频率影响的粘度计(见粘度计说明书),若电网频率变化超过士1%,应对测量结果加以修正。式中z守s-.一实际粘度,单位为帕秒(Pa.s); 守c一一测量粘度,单位为帕秒(Pa.s); /B-电网标称频率,单位为赫兹(Hz); fs一一电网实测频率,单位为赫兹(Hz)。4.6 精密度4.6.1 重复性和=批去. ( 10 ) 同一操作者,在同一实验室,用同一台粘度计,对同一试样作两次平行测量,其结果与平均值之差应不大
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