GB T 10209.2-2010 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第2部分：磷含量.pdf

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1、ICS 65.080 G 20 GB 中华人民ft ./、不日国国家标准G/T 10209.2-2010 代替GBjT10209.2-2001 磷酸一银、磷酸二银的测定方法第2部分:磷含量Determination of monoammonium phosphate and diammonium phoshpate一Part 2 : Phosphorus content 2010-06-30发布量!马防f)j中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2011-01-01实施发布中华人民共和国国家标准磷酸一锤、磷酸二锚的测定方法第2部分:磷含量GB/T 10209.2-201

2、0 争等中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销奇峰开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2010年8月第一版2010年8月第一次印刷* 书号:155066. 1-40257 定价14.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 10209.2-2010 剧吕GB/T 10209(磷酸一镜、磷酸二镜的测定方法分为四个部分:一一第1部分:总氮含量;一-第2部分:磷含量;一-第3部分:水分;一第4部分:粒度。本部

3、分是GB/T10209的第2部分。本部分代替GB/T10209.2-2001(磷酸一镜、磷酸二镜中有效磷含量的测定。本版与前版的主要差异是:一一标准名称由磷酸一镜、磷酸二镜中有效磷含量的测定改为磷酸一镜、磷酸二镜的测定方法第2部分:磷含量); 一一按照新要求对标准格式进行了改写;一增加了安全警示的内容。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。本部分起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、安徽六国化工股份有限公司。本部分主要起草人:杨一、黄化锋、周勇明、穆永峰、商照聪。本部分于1989年首次发布(GB/T10207-1988

4、和GB/T10208-1988) ，2001年第一次修订。I G/T 10209.2-2010 1 范围磷酸一镜、磷酸二钱的测定方法第2部分:磷含量GB/T 10209的本部分规定了磷酸)镜、磷酸二镜中的磷含量的测定方法。本部分适用于各种工艺生产的磷酸一镜、磷酸二镜中水溶性磷和有效磷含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T10209的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HG/T 28

5、43 化肥产品化学分析中常用标准滴定洛液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 原理用水和乙二脑四乙酸二铀溶液提取磷酸一镜、磷酸二镜中水榕性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喳铝拧酣试剂生成黄色磷铝酸喳琳沉淀，用磷铝酸唾琳重量法(仲裁法)或磷铝酸喳琳容量法测定7(潜性磷和有效磷的含量。4 试剂和材料下列的部分试制和溶液具有腐蚀性，操悻者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理，严重者应立即治疗。本部分中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合日G/T2843的规定。4. 1 乙二股四乙酸二锅(EDTA)溶液，37.5g/L;. 称取37.5g EDTA于

6、1000 mL烧杯中，加入少量水溶解，用水稀释至1000 mL，混匀。4.2 喳铝拧酣试剂;4.3 硝酸洛液:1+1;4.4 氢氧化铀榕液:c(NaOH)=0.5 mollL; 4.5 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.2mol/L; 4.6 百里香酣蓝-酣肤混合指示液;4. 7 不含二氧化碳的水。5 仪器5. 1 通常实验室用仪器;5.2 恒温干燥箱z能控制(180士2)oC; 5.3 玻璃增塌式滤器:4号，容积30mL; 5.4 恒温水浴振荡器:能控制温度(60士2)OC的往复式振荡器或回旋式振荡器。6 分析步骤做两份试料的平行测定。1 GB/T 10209.2-2010 6. 1 磷锢

7、酸睡琳重量法(仲裁法)6. 1. 1 水溶性磷的提取称取约1g试样(精确至0.0002g)，置于75mL的瓷蒸发器中，加少量水润湿、研磨，再加约25mL 水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5mL硝酸溶液的500mL容量瓶中。继续用水研磨三次，每次用约25mL水，然后将水不溶物转移到滤纸上，用水洗涤水不溶物，待容量瓶中溶液达400mL左右为止。最后用水稀释至刻度，混匀，即为试液A，供测定水溶性磷用。6. 1.2 有效磷的提取另外称取约1g试样(精确至0.0002g，含有五氧化二磷的量不宜超过450mg)，置于250mL容量瓶中，加入150mL EDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置

8、于(60:f:2).C的恒温水浴振荡器中，保温振荡1h(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，棍匀。干过滤，弃去最初部分滤液，即得试液B，供测定有效磷用。6. 1. 3 水溶性磷的测定用移液管吸取20mL试液A，移入500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL.在电炉上加热至沸，取下，加入35mL喳铝拧酣试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯34次。用预先在(180士2).C干燥箱内干燥至恒量的玻璃增塌式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀12次，每

9、次用25mL水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，共用水125mL150 mL，将沉淀连同滤器置于(180:f:2).C干燥箱内，待温度达到180.C后，干燥45min，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。6. 1.4 有效磷的测定用移液管吸取10mL试液B，移入500r此烧杯中。以下操作按6.1.3进行。6. 1.5 空白试验除不加试样外，须与试料测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行测定。6. 1. 6 分析结果的表述水溶性磷含量(W1)，以五氧化二磷(P205)的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算:(m-m.) X O. 032 07 (m, -m.)X80.175 1 x

10、100 _ 1 .( 1 ) 1 - m01 X (20/500) VV - m01 式中:m1 测定水溶性磷所得磷铝酸喳琳沉淀的质量的数值，单位为克(g); m2一一测定水溶性磷时，空白试验所得磷铝酸喳琳沉淀的质量的数值，单位为克(g); m01一一测定水溶性磷时，试料质量的数值，单位为克(g);0.032 07 磷铝酸喳琳质量换算为五氧化二磷质量的系数;20一吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL); 500-试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。有效磷含量(W2)，以五氧化二磷(P205)质量分数计，数值以%表示，按式(2)计算:( m , - m ,) X 0.032 07 (m

11、, - m ,) X 80. 175 a笔X100 = _，、2 m02 X (1 0/250) - m02 式中zm3 测定有效磷所得磷锢酸喳琳沉淀的质量的数值，单位为克(g); m4 测定有效性磷时，空白试验所得磷铝酸喳琳沉淀的质量的数值，单位为克(g); m02一一测定有效磷时，试料质量的数值，单位为克(g);0.032 07一磷铝酸喳琳质量换算为五氧化二磷质量的系数; .( 2 ) GB/T 10209.2-2010 10 吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);250 试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.

12、 1.7 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.30%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.60%。6. 1. 8 水溶性磷占有效磷的百分率(X)，数值以%表示，按式(3)计算:式中:x=旦X100 W2 W 一水溶性磷含量的数值，以质量分数(%)表示;W2一一有效磷含量的数值，以质量分数(%)表示。计算结果表示到小数点后一位。6.2 磷锢酸睡琳睿量法6.2. 1 水溶性磷的提取同6.1.10 6.2.2 有效磷的提取同6.1.2。6.2.3 水溶性磷的测定沉淀的步骤同6.1.3第一段。. ( 3 ) 过滤试液A中的沉淀，用中速定性滤纸或脱脂棉花将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀34次，每

13、次约25mL水，将沉淀转移到滤器上，继续用不含二氧化碳的水洗涤至滤液元酸性(取约20mL 滤液，加l滴百里香酣蓝白酣歌混合指示液和1滴氢氧化铀溶液，所呈颜色与相同处理体积蒸馆水所呈颜色相近为止)。将沉淀连同滤纸或脱脂棉转移到原烧杯中，用不含二氧化碳的水洗涤漏斗，将洗涤液全部转移到烧杯中，准确加入氢氧化铀溶液，充分搅拌至沉淀溶解，然后再过量约10mL.加100mL不含二氧化碳的水，再加几滴混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色经灰蓝色变为微黄色为终点。6.2.4 有效磷的测定用移液管吸取10mL试液B.移入500mL烧杯中。以下操作按6.2.3进行。6.2.5 空白试验除不加试样外，须与

14、试料测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行测定。6.2.6 分析结果的表述水溶性磷含量或有效磷含量(W3)以五氧化二磷(P205)质量分数计，数值以%表示，按式(的计算:C (V - V2) X O. 002730 n W3 = mo3/ (10/250) 川川UC (V - V2) X 6. 825 m03 式中zc一一盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V一一空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V2一一测定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);0.002 730一一与每毫摩尔盐酸相当的五氧化二磷的质量，单位为克每毫摩尔(g/mmoD;m03一一试料质量的数值，单位为克(g)。. ( 4 ) OFON|N.gNOFH国。GB/T 10209.2-2010 计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.2.7 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.30%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.60%。6.2.8 水溶性磷占有效磷的百分率的计算同6.1. 80 侵权必究版权专有并书号:155066 1-40257 14.元定价:GB/T 10209.2-2010 打印H期:2010年8月25f F002