GB 2594.3-1981 高纯铟中砷量的测定[二乙氨基二硫代甲酸银(Ag-DDC法)].pdf

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1、. 中华人民共和国国家标准高纯锢中碑量的测定二乙氨基二硫代甲酸银（AgDC）法总1/!IJ及一般规定按GB1467一78执行。1 .方法提要广一-iI GB25943-81 L一回国一J在盐酸、模化仰、二氯化锡溶液中，金属铸粒将呻述原成呻化氢，用Ag-DDC一工乙醇胶的氯仿榕液吸收。生成的有色络合物于波长530nm处1刑具吸光度。小于2微克的晒、晴、示不千扰测定。测定范围：0.33.0ppm。2.试剂与仪器硝酸（比重1. 42 ) ：特纯。盐酸（比重1.19）：特纯。氯仿2特纯OJ二氯化锡溶液（10 % ) ：称取10克二氯化锡溶解T5o毫升热盐酸中，用水稀稀至100毫升，混匀。腆化仰溶液（1

2、5 % ) ：称取15克腆化愣溶解于100毫升水中，混匀。无碑绊粒。氢澳酸（8.SN），蒸馆后使用。硫酸脐g优级纯。乙酸铅棉花z脱脂棉ft乙酸铅溶液（4克乙酸铅、出，在100105F烘干备用。吸收溶液：称取0.250克三乙氨基二硫代甲酸银，拌至溶。贮于棕色服中，放置过夜使用。呻标准溶液g2毫升乙酸加100毫升水，摇匀中浸湿后取置1二100毫升氯仿和20毫升二乙Nf.胶溶液中，搅（甲）称取0.1320克兰氧化二呻（光谱纯），置于50毫升烧杯中，如l入10毫汗2%氢氧化纳溶液溶解，用盐酸酸化后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此榕液每毫升含0.1毫克碑。（乙）移取1.00毫升溶液（甲

3、于100毫升容量瓶中，用水稀释至要1度，摇匀。此溶液每毫升含1徽克碑。呻化氢发生瓶，如阁：国.标准总局中华人民共和国冶金工业部576 发布提出1 9 8 2年3月1日冶金工业部沈阳冶炼广实施起草GB 25943-81 一555 4 6 10 。YH7 I z Fl:I乌1.51无醉铸粒2一试样溶液3 发生瓶（100毫升） 4一乙酸铅棉花，5一乳胶连接管，6吸收管g7-Ag-DDC吸收榕擅3.分析步骤称取2.000克试样，置于50毫升烧杯中（同时进行空白试验）加入6毫升硝酸，2毫升盐酸，盖上表面皿，于低温处榕解并蒸千。移去表面皿，加热除去氮的氧化物，取下放冷，加入8毫升盐酸路解，将溶液移入200

4、毫开蒸馆瓶中，用13毫升水洗涤烧杯，合并洗液。加入2克硫酸脐，摇匀。然后加入2毫升8.5N氢澳酸，加热进行蒸筒，用盛有10毫升水的发生瓶接收，收集15毫升馆出液后取下，加入1毫升15%模化御溶液，摇匀。加入3毫升10%二氯化锡溶液，摇匀。放置15分钟，加入5克无碑铮粒，立即接上盛有3.00毫升吸收溶液的吸收管，在常温下吸收50分钟，取下吸收管，加氯仿至3.00毫升，混匀。移入1厘米比色皿中，以空白为参比，于波长530nm处测其吸光度。从工作曲线上查得硝量。工作曲线的绘制移取o.oo、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00毫升碑标准榕液（乙），分别置于发生瓶中，加入4毫升盐酸，用水稀释至25毫升，摇匀。以下操作同分析步骤。测其吸光度，绘制工作曲线。冽的含量按下式计算gAs (ppm) 告式中：v一一从工作曲线查得的前量（微克）I W一称样量（克。577 GB 25943-81 4.允许差吉碑量（ppm) 允许莘（ppm ) o.5 0. 50 1.0 1 1 3. 0 315 000 578