GB 10738-2007 工作基准试剂.含量测定通则.称量滴定法.pdf

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1、ICS 71. 040.30 G 60 GB 中华人民共和国国家标准工作基准试剂GB 10738-2007 代替GB10738-1989 含量测定通则称量滴定法Working chemical-General rules for assay-Weight titration 2007-02-02发布2007-11-01实施A在每险、J想归程&穰中华人民共和国国家质量监督检验检瘟总局中国国家标准化管理委员会发布前言本标准4.2、4.3，4.5、第6章、第7章为强制性的，其余为推荐性的。本标准代替GB107381989(工作基准试剂(容量)称量滴定法通则。本标准与GB10738-1989相比，主要

2、变化如下:标准名称修改为:工作基准试剂含量测定通则称量滴定法机一一修改了适用范围(1989年版第1章，本版第1章); 删除了试剂一章(1989年版第4章); 增加了一般规定一章(本版第4章); 调整了方法的精密度要求(1989年版6.1;本版4.5); 一一修改丁结果的计算公式(1989年版第7章;本版第7章); 删除了方法的精密度和准确度一章(1989年版第8章h一-增加了测定结果的扩展不确定度一章(本版第8章), 一一增加了基准溶液的配制(本版附录A); 一一增加了工作基准试剂含量测定结果的不确定度的计算(本版附录D)。本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录，附录D为资料性附录。本标准

3、由中国石汹和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC 3)归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所。本标准主要起草人玉化圣、黄志齐、王素芳、郝玉林。本标准于1989年首次发布。GB 10738-2007 I GB 10738-2007 工作基准试剂含量测定通则称量滴定法1 范围本标准规定了用分析天平称量操作洛液或基准溶液的质量，以指示剂法确定终点的滴定分析方法。本方法测定结果的相对标准偏差为0.02%、本标准适用于工作基准试剂的缸, 2 规范性引用文件的引用文件，其随后所有GBjT 6682 3 方法原理f在学功能的物质均i!t常的情况下，借助符合

4、GBjT6682中二4.2 本标准中所用标f大称最行。及进%差法误量。性称于复代大噎替得叫按不协码度理赔Fl等确J同一不叶，ub 注l极差的相对值是指吉:Ilt测定结果的极差值与吉Jil:测定结果平均值的比值.以%表示.-注_2，牛重复性临界植差C，R，(n)是一个数值.在重复性条件下，几个测试结果的怪差以95%的慨率不超过此数.注3重复性临界嵌差的相对值是指重复性临界极差与古盘测定结果平均值的比值.以%表示.4.6 用本标准规定的方法测定，工作基准试剂含量测定结果的扩展不确定度一般不应大于0.05%。GB 10738-2007 5 仪器5. 1 称量漓定装置见图1.各部件应遵照附录B的规定a

5、4 2 3 1 称盘前肯定瓶$2一一反应瓶，3一一-电磁搅拌器;4 双球管(在进行某些酸碱滴定时，双球管应装上制石灰) 图1称量商定装置示意图5.2 分析天平的感量为0.01mg、最大称量不小于5巨，感量为0.1mg、最大称量不小于200g. 6 测定6. 1 预处理在称量之前，样品和标准物质须按产品标准规定的条件同时同样进行处理。6.2 标准物质和样品的称量按产品标准的规定称取标准物质和样品.当用操作溶液进行量值传递时，称取标准物质和样品应交替进行，并将相邻的标准物质和1样品编为一组。6.3 i商定将称好的标准物质或样品依称量顺序置于反应瓶中，按产品标准的规定进行处理.加人规定的指示液。取适

6、量产品标准规定的操作溶液或基准溶液，置于干燥的称盘滴定瓶中，称量。按图l所示连接好装置。开动电磁搅拌器，进行滴定。滴至产品标准规定的终点颜色，取下称量滴定瓶，称量。两次称量之差即为所消耗的操作溶液或基准溶液的质量。在用操作溶液进行量值传递时，滴定标准物质和滴定样品要交替进行.将相邻的标准物质和样品测定的原始数据编为一组进行计算，作为单次测定的结果。7 计算7. 1 用操作溶液进行量值传递时工作基准试剂含量的计算工作基准试剂的含量以质量分数WG计，数值以.%表示，按式(1)计算:2 GB 10738-2007 式中zm 1W B(m4 -m4K)MG Wc = (mz - m2K)m3Ms m1

7、一一标准物质质量的数值，单位为克(g), Z冉一一标准物质的含量(质量分数).数值以Il%表示;m，一一滴定工作基准试剂所用操作溶液质量的数值，单位为克(g)，m一一滴定工作基准试剂时空臼试验所用操作溶液质量的数值，单位为克(g), 110一一工作基准试剂摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD;mz一一滴定标准物质所用操作溶液质量的数值.单位为克(g);mK一一滴定标准物质时空白试验所用操作溶浓质量的数值，单位为克(g);m，一一工作基准试剂质盘的数值，单位为克(g); 11a一一标准物质摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD。式。)中1?ll、m2、m3m在代人公式fiI应按附录C的

8、规定进行浮力校正。.( 1 ) 当测定所用标准物质的分子式与工作基准试剂的分子式相同时Ho=JvIB，式(1)简化为式(2)。m1之Brn4WG =二mZmJ 式(2)中mJmZ、m3，m在代入公式前不必进行浮力校正。7.2 用基准溶液进行量值传递时工作基准试剂含量的计算工作基准试剂的含量以质量分数WG计，数值以%表示.按式(3)计算2m U:B(m4 -m4K)/tC 飞.uc= m2m31叫a式中zm，一一配制基准溶液时称取标准物质质量的数值，单位为克(g); 四f一一配制基准溶液时所用标准物质的含量(质量分数)，数值以%-表示-1Jt4一一滴定工作基准试剂所用基准溶液质量的数值，单位为克

9、(g);m一一滴定工作基准试剂时空白试验所用基准珞液质量的数值.单位为克(g);110一工作基准试剂摩尔质量的数值.单位为克每摩尔(g/moll, m2一一-配rIiJ基准溶液质量的曼史值，单位为克(g), m，一一工作基准试剂质量的数值，单位为克(g)，11a一一标准物质摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moll。式(3)中m1、m2, mJ .m4在代人公式前应按附录C的规定进行浮力投正因8 测定结果的扩展不确定度8. 1 li给出完整的测定结果时或在需方有要求时应报告含量测定结果的扩展不确定度。8.2 工作基准试JliJ含量测定结果扩展不确定度的计算可包含以下步骤.一一-A类标准不确定

10、度分量的计算;一-8类相对合成标准不确定度分量的计算，一一合成标准不确定度的计算?一一扩展不确定度的计算。计算方法参见附录Do( 2 ) .( 3 ) 3 GB 10738-2007 8.3 工作基准试剂含量测定结果扩展不确定度可采用下列形式之一表示。示例:工作基准试剂吉量测定结果的平均值wG=99.98%，工作基准试剂吉盘测定结果的合成标准不确定度u，(面0)=2.1XIO-，取包含因子走=2，工作基准试剂吉拉测定结果的扩展不确定度U2X2.1X10-4.2XI0叫=0，042%0测定结果可表示为:4 a)面c99.98% ，UO. 05% ，k2. b)面c(99.98土0.05)%，走=

11、乙c)面c99. 98% X (l土5X10-)忡2.d)西0=99.98%;U=5X lO-4 ;k=2. A.l 标准物质的前处理附录A(规范性附录)基准溶液的配制按照产品标准的规定，对标准物质进行前处理。A.2 标准物质的称量基准溶液的GB 10738-2007 5 G 10738一2007附录B(规范性附录)称量商定装置中各部件的要求.1 称量滴定瓶称量滴定瓶容量为100mL.见图B.10。1?X飞气外7X18图且1称量1商定瓶.2 反应瓶反应瓶容盘为500mL.见图B.20 42 500 mL 图.2反应瓶6 NSJ9/26 严单位为毫米单位为毫米附录C(规范性附录被称量物质质量的空

12、气浮力校正被称物的真空质量(mz)，单位为克Cg)，按式CC.1)计算z式中-/ 1 1 mz = mK +pK一一一ImK、PwPF GB 10738-2007 C C. 1 ) mK一一用电子天平直接读数称量或用替代称最法称量所得被称量物的质量，单位为克(g)，PK 称盘时空气的密度，单位为克每立方厘米Cg/cm3)，pw一一被称量物质的密度，单位为克每立方厘米或克每毫升Cg/cm3或g/mL), p，一一硅码的密度，单位为克每立方厘米Cg/cm3)。用电子天平直接读数称量时，按8.0g/cm3 计算。用替代称最法称量时，应取硅码证书所给的数值。式CC.l)中空气的密度(PK)，单位为克每

13、立方厘米(g/cm3)，按式CC.2)计算:PK = 0.001 29(才结坛)(卢】-v:833Xh)式中:卢E一一大气压的数值，单位为千帕CkPa), 卢2一一室温下水的蒸气压的数值，单位为千帕CkPa), t一一-室内温度的数值，单位为摄氏度CC)。式Cc.2)中:水的蒸气压的数值(卢2) ，单位为千帕CkPa)，按式Cc.3)计算zP, = WP3 式中tW 空气的相对湿度的数值，以%表示，P3一一室温下水的饱和蒸气压的数值，单位为千帕CkPa)。表C.1水的饱和蒸气压温度;-c0.0 。10.2 0.3 0.4 0.5 11 1. 312 1. 321 1. 329 1. 338 1

14、. 347 1. 356 12 1. 402 1. 411 1. 420 1. 430 1. 439 1. 448 13 1. 497 1. 507 1. 516 1. 526 1. 536 1. 546 14 1. 598 1. 608 1. 618 1. 629 1. 639 1. 650 15 . 1. 704 1. 715 1. 726 1. 737 1. 749 1. 760 16 1. 817 1. 829 1. 840 1. 852 1. 864 1. 876 1丁1. 937 1. 949 1. 961 1. 974 1. 986 1. 999 18 2.063 2.076 2

15、.089 2. 102 2. 115 2.129 19 2. 196 2.210 2.224 2.238 2. 252 2.266 20 2.337 2.352 2.366 2.381 2. 396 2.410 0.6 1. 365 1. 458 1. 556 1. 661 1. 771 1. 888 2.011 2. 142 2. 280 2.425 C C.2 ) C C.3 ) 单位为干帕。70.8 0.9 1. 374 1. 383 1. 392 1. 468 1. 477 1. 487 1. 567 1. 577 1. 587 1. 672 1. 682 1. 693 1. 783

16、1. 794 1. 806 1. 900 1. 912 1. 924 2.024 2.037 2.050 2. 155 2. 169 2. 183 2.294 2.308 2.323 2.440 2.455 2.471 7 GB 10738-2007 表C.1 (续)单位为千帕温度rc。l0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 21 2.486 2. 501 2.517 2.532 2.548 2.563 2.579 2.595 2.611 2.627 22 2.643 2. 659 2.675 2.692 2.708 2.724 2.741 2.758 2.775 2

17、.791 23 2.808 2.825 2.843 2.860 2.877 2.894 2.912 2.930 2.947 2.965 24 3.001 3.019 3.037 3.055 3.074 3.092 3. !l1 3. 129 3. 148 25 3. 186 3.205 3. 224 3.243 3.262 3.282 3. 301 3. 321 3.341 26 3. 361 3.381 3.441 3.502 3.523 3.544 27 3.565 3.735 3.757 28 3.779 3. 959 3.982 29 4.005 4. 194 4.218 30 4.4

18、67 31 4.701 4.728 32 974 5.002 33 5 261 5.290 34 5 561 5.592 35 5 877 5.909 36 5 208 6.242 37 E 555 6.590 38 918 6.956 39 6.993 7.338 40 7.377 7.739 41 7.780 7 8. 115 8.158 42 8.201 8.552 8.597 43 8.642 9.009 9.056 44 9.103 9.487 9.536 8 GB 10738-2007 附录D(资料性附录)工作基准试jflJ含量测定结果不确定度的计算D.l 用操作溶液进行量值传递时

19、工1F基准试剂含量测定结果不确定度的计算D. 1. 1 工1F基准试jflJ含量测定结果的A类标工作基准试剂含最测定结果的A蜘悍在度式中:( D. 1 ) 式中-s(峦G)一一两人八D. 1. 2 工作基准试剂根据统7章式。式(0.2)计算U，BI (面G)按Ucl(证-G)= ( 0.2 ) Urel(m) Zl,d (mz -m2K) Url(ml-mIK) UrI(W u陀，(MG)( 0.3 ) 式中:式(0.3)中以mj)=问于f(按均匀分布.k=汀). ( 0.4 ) 式中: J部量为0.01mg的天平的最大允许误差。用替代称量法进行称量时，此项可忽略不计。D. 1. 2. 2 扣

20、除空白后滴定标准物质所用操作榕液质量的数值的相对标准不确定度分量Urel(mIn ZK) 按式(0.5)计算:) u-k m一问-r a- m-n r飞-pu ) K 哺t y ,F , 2 m ( -E Z U . ( 0.5 ) 。GB 10738-2007 式中:u(mz -mZK)一一拍除空白后滴定标准物质所用操作浴液质量数值的标准不确定度分量，单位为克(g); mZ-mZK一一扫除空白后滴定时所用操作溶液质量的数值，单位为克(g)。式(0.5)中:=J(z寻了+(2斗了(按均匀分布.k=./3) .( 0.6) 式中2-一一感量为0.1mg的天平的最大允许误差。D. 1. 2. 3

21、工作基准试剂质量的数值的相对标准不确定度分量u，(tnJ)按式(0.7)计算(rn岛】Urcl(m3) =二1n J . ( 0.7 ) 计算方法与O.1. 2. 1标准物质质量的数值的相对标准不确定度分量的计算方法相同用替代称量法进行称盘时，此项可忽略不计。D. 1.2.4 扣除空白后滴定工作基准试剂所用操作溶液质量的数值的相对标准不确定度分盘u，(叫一m.K)按式(0.8)计算:，、u(m4- mCK) Ure1飞m-m4K) =一m -m4K ( D.8 ) 计算方法与O.1. 2. 2滴定标准物质Ifr月操作洛液质量的数值的相对标准不确定度分莹的计算方法相同。D. 1.2.5 标准物质

22、含量的数值的相对标准不确定度分重u，(WB)按式(0.9)计算U(Wn飞Ur.I( u.B) =一:.E.:.WB ( D.9 ) 式中:u(乱B)一一标准物质含量的数值的标准不确定度分量，数值以%表示;问一一标准物质含量的数值，数值以%表示g式(0.9)中:U(WH) =子( 0.10 ) 式中Eu-一标准物质含量的数值的扩展不确定度，数值以%表示;k-一-包含因子。U及晶的数值见标准物质证书。以1.2.6标准物质摩尔质量的数值的相对标准不确定度分量u，(MB)按式(0.11)计算:u(M ) u rc! (iV1 B) =一号云:U l:I .(0.11) 式中zu(M.)一一标准物质摩尔

23、质量的数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/moll; M. 标准物质摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moll0 式(0.11)中u(M.) =乒气可U(MlJ.-2) qru l D ( 式中-u(MB-1)一一标准物质分子中各元素的相对原子质量数值的标准不确定度引人的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/moll; 10 GB 10738-2007 ，(M._2)一一标准物质摩尔质量的数值的修约误差引人的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/moll。式(D.12)中:以M，_，)=尼二二( D. 13 ) 式中:q;一一标准物质分子中某元素A的原子个数;，(A;l一一-标准物质

24、分子中某元素A的相对原子质量的数值的标准不确定度，单位为克每摩尔(g/moD , n 标准物质分子中原子的种类数。式0.12)中.u(MM)=f(按均匀分布.k=而. ( D. 14 ) 式中b一标准物质摩尔质量的数值的修约误差区间的半宽.单位为克每摩尔(g/moD。D. 1. 2. 7 工作基准试剂摩尔质量的数值的相对标准不确定度分量u，(MG)J的计算:计算方法与D.1. 2. 6标准物质摩尔质量的数值的相对标准不确定度分量U，(lvI.) J的计算方法相同。D. 1.2.8 工作基准试剂含量测定结果的数值修约的相对标准不确定度分量u，(r)J按式(0.15) 计算:( r) U时(r)=

25、专-也.l_，.G( D. 15 ) 式中-u(r)一一工作基准试)lJ含盘测定结果的数值修约的标准不确定度分景，数值以%表示:伍。一一两人八平行测定所得含量结果的平均值，数值以%表示。式0.15)中:u= (饺均匀分布，k=疗) (D. 16 ) 式中一一两人八平行测定所得含量结果平均值的修约误差区间的半宽.数值以%表示。D. 1. 2. 9 工作基准试剂含量测定结果的B类相对合成标准不确定度分量Urel(乞17G)J的计算2将上述计算的数值代人式0.2).进行计算。D. 1. 3 工作基准试剂含量测定结果的合成标准不确定度的计算工作基准试剂含量mJ定结果的合成标准不确定度u，(WG)J按式

26、0.17)计算:t(o(矶，)= Fur合二干i心(乞VG). ( D. 17 ) 式中zUJ(击G)一一工作基准试剂含量测定结果的A类标准不确定度分量，数值以%表示，Uc (矶;)一一工作基准试剂含量测定结果的B类合成标准不确定度分量，数值以%表示。式0.17)中:UcB(面c)= Uc,.,I(WG) XWG ( D. 18 ) 式中U曲(wG)一一工作基准试剂含量扭IJ定结果的B类相对合成标准不确定度分量，数值以%表示;奋。一一工作基准试剂含量测定的平均值，数值以%表示。11 GB 10738-2007 D, 1. 4 工作基准试剂含量自定结果的扩展不确定度的计算工作基准试剂含量测定结果

27、的扩展不确定度U(Ui)按式(D.19)计算:U(日)= kXu, (wG) 内叫I D 式中-u，(西G)一一-工作基准试剂含量测定结果的合成标准不确定度，数值以%表示，h一一包含因子C一般情况下k=2) D.2 用基准溶液进行量值传递时工作基准试JlJ含量i!i!IJ定结果不确定度的计算U,el(ml) Urel(m2) u.el(m.s) U.cl (m4 - m4K) 相同。式C.21)中:(D.23) 式中UI (ml)一一配制基准溶液称取标准物质时所用天平的重复性误差引人的不确定度分量，单位为克(g) ; 向(mj)一所用天平在称盘范围内的最大允许误差引人的确定度分盘，单位为克(g

28、);a一一所用天平在此称量范围内的最大允许误差，单位为克(g)。用替代称量法称最时，式CD.22)中的(mj)一项可忽略不计。12 G 10738-2007 0.2.2.2 基准溶液质量的数值的相对标准不确定度分量u，(悄，)J按式(0.24)计算t. ( D. 24 ) 式中u(m:! )一一基准溶液质量的数值的标准不确定度分量，单位为克(g): m，一一基准溶液质量的数值，单位为克(g)。式(0.24)中:u(m2) = j豆i(玩2)平ur(l2) . ( D. 25 ) .( D.26) 式中:的不确定度分量，单位为克同.0.2.4 1., 俨EF、F、俨、cnvrEF E E 华人民

29、共国家标准工作基准试剂含量测定通则称噩商定法Glll0738-2007 国可咽中、也51414eahAWehy、-wi川川y-m-BM4 刀，川P, !三，J、i1j，l渺￥.叫, J 川同峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，10口。45网址电话6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1.25 字数27千字2007年9月第一次印刷开本880X12301/16 2007年9月第一版* 定价18元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533书号，155066 1-29899 GB 10738-2007