GB 10736-2008 工作基准试剂.氯化钾.pdf

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1、ICS 7104030G 61 圆雪中华人民共和国国家标准GB 1 07362008代替GB 10736 198920080618发布工作基准试剂 氯化钾Working chemical-Potassium chloride200906-0 1实施宰瞀徽紫瓣警襻瞥翼发布中国国家标准化管理委员会仪19前 言GB 10736-2008本标准第4章、第531、532条为强制性的，其他条文为推荐性的。本标准代替GB 10736-1989工作基准试剂(容量)氯化钾，与GB 10736-1989相比主要变化如下：标准名称改为工作基准试剂 氯化钾；修改了含量的测定方法(1989年版的41，本版的53)。pH

2、值、水不溶物、硫酸盐、总氮量、磷酸盐、铁、重金属七项改用化学试剂通用方法测定(1989年版的42、432、435、436、437、4311、4313，本版的54、56、59、510、511、515、517)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SACTC 63sc 3)归口。本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。本标准主要起草人：韩宝英、强京林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 107361977、GB 107361989。I工作基准试剂 氯化钾分子式：KCl相对分子质量：74551(根据2005年国际相对原子质量)。1范围GB 1 0

3、7362008本标准规定了工作基准试剂氯化钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂氯化钾的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制

4、品的制备(GBT 603 2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 609化学试剂 总氮量测定通用方法(GBT 609-2006，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 9723-2007化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则GBT 9724化学试剂pH值测定通则(GBT 9724-2007，ISO 6353-1：1982，NEQ)GBT 9727化学试剂磷酸盐测定通用方法(GBT 9727 2007，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9728化学试剂硫酸盐测

5、定通用方法(GBT 9728-2007，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9735化学试剂重金属测定通用方法(GBT 9735-2008，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GBT 9738-2008，ISO 6353-1：1982，NEQ)GBT 9739化学试剂铁测定通用方法(GBT 9739-2006，ISO 63531：1982，NEQ)GB 10737工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法GB 15346化学试剂包装及标志HGT 3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HGT 3921 化学试剂 采样及验收规则3性状本试剂

6、为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。4规格氯化钾的规格见表1。表1名 称 工作基准含量(KCI)，w 999510005pH值(50 gL，25) 5580澄清度试验，号 2GB 10736-2008表1(续)名 称 工作基准水不溶物，u do003碘化物(I)，w 0001溴化物(Br)，叫吖 002硫酸盐(S04)，w 0001总氮量(N)，讲 0000 5磷酸盐(P04)，w 0000 5钠(Na)，叫 002镁(Mg)，训 0000 5钙(ca)，叫 0001铁(Fe)， 00001钡(Ba)，讲 0001重金属(以Pb计)， 0000 55试验51警告本试验方法中使用的部分试剂具

7、有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。52一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备，实验用水应符合GBT 6682中三级水规格，样品均按精确至001 g称量，所用溶液以“”表示的均为质量分数。53含量按GB 10737的规定测定。531 硝酸银标准滴定溶液滴定标准物质氯化钾称取02 g于500600灼烧至恒量的标准物质氯化钾，精确至0000 01 g。置于反应瓶中，加70mL水溶解，加10mL淀粉指示液(10 gL)，用硫离子选择电极(或银电极)作指示电极，用217

8、型双盐桥饱和甘汞电极(外盐桥套管内装饱和硝酸铵或硝酸钾溶液)作参比电极。用硝酸银标准滴定溶液c(AgNO。)一01 toolL滴定至终点。称量硝酸银标准滴定溶液，应精确至0000 1 g。532含量的测定含量的测定同531，用样品代替标准物质。氯化钾的质量分数w，数值以“”表示，按式(1)计算：mlm4叫。叫一”m2m3式中：m。标准物质氯化钾质量的数值，单位为克(g)；m。滴定样品时，硝酸银标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)；ws标准物质氯化钾的含量(质量分数)，数值以“”表示；mz滴定标准物质氯化钾时，硝酸银标准滴定溶液质量的数值，单位为克(g)m。样品质量的数值，单位为克(g)。GB

9、 10736200854 pH值按GBT 9724的规定测定。55澄清度试验称取25 g样品，溶于100 mL水中，其浊度不得大于HGT 3484中规定的澄清度标准2号。56水不溶物称取50 g样品，溶于200 mL水中，在水浴上保温1 h后，按GBT 9738的规定测定。57碘化物称取11 g样品，溶于50mL水中，移入分液漏斗中，加2mL盐酸及5mL三氯化铁溶液(100 gL)，摇匀，放置5 min。加10 mL四氯化碳，振摇1 min，放置分层，收集四氯化碳层于比色管中，用四氯化碳萃取两次，每次5 mL，并入比色管中(保留试样水溶液)。有机层所呈紫色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制

10、备是取l g样品及含01 mg的碘(I)标准溶液和含20 mg的溴(Br)标准溶液，与样品同时同样处理(保留标准水溶液)。58溴化物将57分液漏斗中保留的试样水溶液用四氯化碳萃取两次，每次5 mL，弃去四氯化碳，于溶液中加35 mL硫酸溶液(1+1)及10 mL铬酸溶液(100 gL)，摇匀，放置5 min。加10 mL四氯化碳，振摇1 min，放置分层。收集四氯化碳层于比色管中，再用5 mL四氯化碳萃取，并入比色管中。有机层所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取57中保留的标准水溶液与58中试样水溶液同时同样处理。59硫酸盐称取1 g样品，溶于20 mL水中，加05 mL盐酸溶

11、液(20)酸化后，按GBT 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含001 mg的硫酸盐(SO。)标准溶液，与样品同时同样处理。510总氮量称取2 g样品，溶于水，稀释至140 mL，按GBT 609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含001 mg的氮(N)标准溶液，与样品同时同样处理。511磷酸盐称取1 g样品，溶于适量水中，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(13)至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GBT 9727的规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0005 mg的磷酸

12、盐(PO。)标准溶液，与样品同时同样处理。512钠按GBT 9723-2007的规定测定。5121仪器条件光源：钠空心阴极灯；波长：5890 nm；火焰：乙炔一空气。5122测定方法称取1 g样品，溶于水，稀释至100 mL。取10 mL，共四份。按GBT 9723-2007中722的规定测定，结果按723的规定计算。513镁按GBT 9723-2007的规定测定。5131仪器条件光源：镁空心阴极灯；GB 1 07362008波长：2852 nm；火焰：乙炔一空气。5132测定方法称取20 g样品，溶于水，稀释至100 mL。取10 mL，共四份。按GBT 9723 2007中722的规定测定

13、，结果按723的规定计算。514钙称取03 g样品，溶于10 mL水中，加10 mL“乙醇(95)”、05 mL混合碱及1 mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2 gL)，摇匀，放置5min。用5mL三氯甲烷萃取(温度不超过30)，立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0003 mg的钙(ca)标准溶液，与样品同时同样处理。515铁称取3 g样品，溶于15 mL水中，用盐酸溶液(15)将溶液的pH值调至2后，按GBT 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0003 mg的铁(Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。516钡5161

14、试验制剂的制备准确称取002 g氯化钡，溶于100 mL无水乙醇溶液(3+7)中。取25 mL与10 mL硫酸钠(Na。SO,10H。0)溶液(400 gL)混合，准确放置1 min(使用前混合)。5162测定方法称取1 g样品，溶于水中，稀释至20 mL，加05 mL盐酸溶液(20)。加入至125 mL试验制剂中，稀释至25 mL，摇匀，放置5 min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含001 mg的钡(Ba)标准溶液，与样品同时同样处理。517重金属称取4 g样品，溶于水，稀释至20 mL。取15 mL，按GBT 0735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的5 mL样品溶液及含001 mg的铅(Pb)标准溶液，稀释至15 mL，与同体积样品溶液同时同样处理。6检验规则按HGT 3921的规定进行采样及验收。7包装及标志按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第3类；内包装形式：NB一4、NB-5；外包装形式：用规格为600 gm2的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸。