GB 10735-2008 第一基准试剂.无水碳酸钠.pdf

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1、ICS 71.040.30 G 61 道B中华人民共和国国家标准GB 10735-2008 代替GB10735-1989 第一基准试剂无水碳酸纳2008-06-18发布Primary chemical一Sodium carbonate anhydrous 2009-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检查总局申#现码防斗/中国国家标准化管理委员会。叩GB 10735-2008 前言本标准第4章、5.3.3、5.3.4.1条为强制性，其他条文为推荐性的。本标准代替GB10735-1989(第一基准试剂(容量元水碳酸铀)，与GB10735-1989相比，主要变化如下:一-标准名称改为嘴一基

2、准试剂元水碳酸铀z-一一增加了规范性引用文件(1989年版的第2章，本版的第2章h一修改了含量测定原理的描述(1989年版的4.1.1，本版的5.3.1); 一一修改了恒电流库仑装置示意图(1989年版的4.1.3. 4，本版的5.3.2.4); 一一完善了预滴定方法(1989年版的4.1.4. 2，本版的5.3.3.3); 一一修改了加样后通入氮气的条件(1989年版的4.1.4. 3，本版的5.3.3.4); 一-修改了检验规则(1989年版的第5章，本版的第6章h-一一增加了含量测定结果不确定度的计算方法(本版的附录B); 一一取消了附录B、附录C(1989年版的附录B、附录。本标准的附

3、录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准负责起草单位:中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。本标准主要起草人:马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB10735-19890 I GB 10735-2008 第一基准试剂无水碳酸铀分子式:Na2 C03 相对分子质量:105.988 6 (根据2005年国际相对原子质量)。1 范围本标准规定了第一基准试剂无水碳酸铀的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于第一基准试剂元水碳酸铀的检验。2 规范性引用文件下列

4、文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002 ,1506353-1: 1982 , NEQ) GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , 150 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 609化学试剂总氮量测定通用方法(GB/T609一2006，1506353-1: 1

5、982 , NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 ,1503696: 1987 , MOD) GB/T 9723-2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728一2007，1506353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9729化学试刑氧化物测定通用方法(GB/T9729一2007，1506353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9734-2008化学试剂铝测定通用方法(1506353-1:1982 , NEQ) GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法(GB/T97

6、38-2008 ,150 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739-2006 ,150 6353-1 :l982 , NEQ) GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准JJG 99 硅码JJG 116 标准电阻器JJG 119一2005实验室pH(酸度计JJG 153 标准电池JJG 1006 一级标准物质技术规范3 性状本试剂为白色粉末，暴露于空气中逐渐吸水成为一水合物，溶于水，不溶于乙晖。4 规格元水碳酸铀的规格见表101 GB 10735-2008 表1名称第一基准含量(Na2C03)，

7、也/%99.98-100.02 澄清度试验/号;2 水不溶物，由，/%;0.005 氯化物(C!)，由/%;0.001 硫化合物(以SO.计)，四/%运二0.003总氮量(N)，/% ;0.001 磷酸盐及硅酸盐(以Si03计)，即/%王三0.0025 钱(Mg),w/% ;0.0005 铝(A!)，四/%;0.001 饵(K)，四/%;0.005 钙(Ca),w/% ;0.005 铁(Fe),w/% ;0.000 3 重金属(以Pb计)，也J/%;0.000 5 5试验5. 1 警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5

8、.2 一般规定本章中除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中二级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以%表示的均为质量分数。氯气应使用高纯气体。5.3 含量5.3. 1 方法原理库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库仑来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法拉第电解定律，电极反应产物的质量(m)数学表达见式(1):式中zm = _l!_仨.1 t n r M-物质的摩尔质量，单位为克每摩尔

9、(g/moD;n一一一电子转移个数;F一一法拉第常数，单位为安培秒每摩尔(A.s/moD; 1-一一电解时通过溶液的电流，单位为安培(A); t-一-电解的时间，单位为秒(吵。( 1 ) 恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池，使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池中的被测物质进行定量反应，用电化学方法来指示反应终点，通过电解消糙的电量根据法拉第定律计算滴定剂的用量，从而计算出被测物质的含量。本方法采用铅网电极(表面积60cmZ)作阳极，利用阳极上2 40H一位=二2HzO+Ozt 的电极反应测定无水碳酸铀的含量，用酸度计指示反应终点。5.3.2 仪器和装置5.3.2. 1 酸度计z符合

10、JJG119一2005第4章中0.001级的要求。GB 10735-2008 5.3.2.2 硅码:符合JJG99检定的要求。克组，年变化小于10g;毫克组，年变化小于4阅。5.3.2.3 恒温油槽z控温精度为士0.01c。5.3.2.4 恒电流库仑装置示意图(见图1)。1一-高精密计时恒流源z2-一七位半数字多用表53一一电解池;4一-终点指示器(酸度计); 5一-假负载电阻F6-一标准电阻;7-一-检流计z8一-控温标准电池组59一一步进开关E10一一恒温汹稽。5 固1恒电流库仑装置示意图3 a) 高精密计时恒流源:稳定性优于十万分之一的动态特性好的直流稳流电源，具有1.018 6 X 1

11、00 mA和1.0186X10mA两种输出电流，电流值用补偿法确定;计时最小分辨0.1ms，电流与计时同步性小于0.1mS a b) 控温标准电池组z应符合JJG153的要求。量程1V，年变化小于5Vac) 标准电阻z应符合JJG116的要求。相对不确定度一般不大于3X10-6 a d) 直流辐射式检流计:内阻1000，临界外阻10000，分度值3X10-9Aa 5.3.2.5 电解池装置(见图2)。阳极室(左边)和阴极室(右边)是用石英玻璃制成的直径50mm、高125mm的圆筒。两室之间用直径20mm、长80mm的石英玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为2、2、3号玻璃砂芯，由此形成的GB

12、10735-2008 两个中间室各有一根带活塞的支管，用抽气减压和氯气加压方法使电解质溶液出入中间室。小室两片砂芯之间的距离为20mm，大室两片砂芯之间的距离为40mm.阳极室口上紧配一个预先处理好的白橡胶塞1，通过塞子分别插入玻璃电极2、饱和甘隶电极3、氮气进气管4、氮气出气管5、表面积约60 c旷的铅网阳极6，阳极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约20mm长的搅拌磁铁9，聚乙烯盖10放在铀网阳极顶上。阴极室有一片50mmX75 mm铜片作阴极8，其底部浇铸了一个琼脂肢塞7。电解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上。注z琼脂胶塞的制备称取3g琼脂，加入50mL水中，煮沸，加入等体积煮沸的硫酸锅

13、溶液。mol/L)，混合均匀，趁热浇铸于阴极室底部.1-一一自橡胶塞52-玻璃电极z3一-一饱和甘乘电极54一一氮气进气管z5一一氮气出气管56一一铅网阳极z7-一琼脂胶塞58一一铜片阴极29-一搅拌子;10-聚乙烯盖F11-活塞1; 12一一活塞2.11 C:=;J 12 -6 9C三三三J-圄2电解池装置5.3.3 测定5.3.3. 1 制剂的制备5.3.3. 1. 1 暗酸铀溶班1mol/LJ 称取322.2g硫酸铀(Na2S04.10H20)(优级纯)，溶于水，稀释至1000mL。5.3.3. 1.2 酣睡铜溶液0.5mol/LJ 称取79.8g五水合硫酸铜，需于水，稀释至1000 m

14、L. 4 GB 10735-2008 5.3.3.2 称样将样品置于铀带捐中，在(270土10)c下干燥4h，于干燥器中冷却至室温。试样置于聚四氟乙烯小杯中，采用替代法进行称量，精确至0.00001 g。试样质量须作浮力校正，校正方法见附录A。5.3.3.3 预滴定阴极室中加入100mL硫酸铜榕液0.5 mol!LJ，阳极室加入1.8g经重结晶的硫酸铀，溶于130 mL元二氧化碳的水中。在搅拌下从支管向阳极液通高纯氮40min，除去溶解的二氧化碳，插入玻璃电极和饱和甘乘电极。调节氮气进气管的进气量，维持一个小的氯气流，使阳极室电解质溶液液面上保持高纯氯气氛。打开活塞1和活塞2，让阳极室电解质溶

15、液流进中间室约2mm深，在10.186mA电流下，改变电极极性，对电解质溶液进行预处理。之后，在10.186mA电流下，用增量法作预滴定曲线，预滴定完成后，用加压和减压的方法洗涤中间室数次，并用电解质溶液洗涤电解池内壁，最后使中间室的电解质溶液恢复至2mm深，记录最终的pH值，绘制预滴定曲线(见图3)。图中C点是滴定终点，A点表示电解停止的时间，B点表示完成洗涤后溶液的最终pH值。超过滴定终点部分的电荷量应记入总的电荷量中。取出玻璃电极和饱和甘柔电极，用聚四氟乙烯塞子塞上相应的两个孔。pH C L:pHI. I) A 0.50 0.40 0.30 0.20 o. 10 5.00 10 20 1

16、/ S 固3预滴定曲线5.3.3.4 j亩定和求终点依次打开活塞1和活塞2，利用减压让阴极室电解质溶液充满中间室，关闭活塞1及活塞2，将氯气调节到较小的流量，通过进气管向液面上方吹气，使阳极室保持正压以防止空气进入。将称好的试样连同小杯一起投入已预滴定的阳极室电解质溶液中，搅拌溶液。停止搅拌，在假负载电阻上调节电流值为101. 86 mA，接上两个电极，开始电解。在电解过程中，每隔15min观察一次电流值，如有变化进行调节。当电解时间比试样纯度为100%时所需时间长2s时，停止电解，记下电解的时间。将阳极室中电解质溶液转移至平底石英烧瓶中，将小室中溶液吹回阳极室，用聚乙烯滴管吸取此溶液反复洗涤

17、销网及其上的聚乙烯盖和橡胶塞，将洗涤液转移至上述平底烧瓶中。将大室中榕液吹回到阳极室，如上法进行洗涤后，将洗涤液再转移至上述平底烧瓶中，一并煮沸10min，除去二氧化碳，待溶液冷却至室温，转移回电解池的阳极室中，通高纯氮40mino 在10.186mA电流下，用增量法绘制终点曲线。以铀网为阴极，铜片为阳极，每通过一定电量，记录溶液pH值的变化，直至过终点后再多做几点。同预滴定一样反复洗涤连接管中的砂芯、阳极室内壁及顶盖，直至pH值恒定，绘制pH-t和(pH/t)-t的曲线，求出终点。典型的终点滴定曲线见图3。图中C点是滴定终点，A点表示电解停止的时间，B点表示完成洗涤后溶液的最后pH值。5 G

18、B 10735-2008 pH (pH/M) C 0.280 10.00 0.240 9.00 0.200 8.00 0.160 O. 120 7.00 0.080 6.00 0.040 20 t/s 固4终点滴定曲线5.3.4 计算5.3.4.1 无水碳酸铀质量分数的计算6 元水碳酸铀的质量分数W，数值以%表示，按式(2)计算:式中z。p.I.t.岛i.E.必 t w=主二X100 = 一一一一X100 = . . x T-n.m.F- n.R.F.m Qp一一电解试样实际消耗的电荷量，单位为库仑(C); QT一一电解试样所需的理论电荷量，单位为库仑(C); I一一电解时通过溶液的电流，单位

19、为安培(A); t一一电解试样实际所需要的时间，单位为秒(s); M一一无水碳酸铀摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol); n-一一电子转移个数;m一一-元水碳酸铀质量的数值，单位为克(g); F一一法拉第常数，单位为安培秒每摩尔(A.s/mol); E-一标准电池的电动势，单位为伏特(V); R一一标准电阻的阻值，单位为欧姆(0)。式(2)中zQp = Iltl + Iztc + (tA - tB) + tpJ II一一大电流电解的电流值，单位为毫安培(mA);tl一一大电流电解的时间，单位为秒(s); Iz一一预滴定和求终点的电流值，单位为毫安培(mA);tc-J1J达终点的时间，单

20、位为秒(s); tA -一-相应于A点的时间，单位为秒(s); ( 2 ) . ( 3 ) GB 10735-2008 tB一相应于B点的时间，单位为秒(8); tp一一预滴定中BC间相应的时间，单位为秒(吵。5.3.4.2 含量测定结果的不确定度及计算含量测定结果的扩展不确定度一般应小于o.02%(k=2)，计算方法参见附录B。5.4 澄清度试验称取5g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。5.5 水不溶物称取10g样品，溶于200mL水中，按GB/T9738的规定测定。5.6 氯化物称取1g试样，溶于10mL水中，滴加硝酸溶液(25%)中和后，按G

21、B/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的氧化物(Cl)标准溶攘，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5. 7 疏化合物称取0.5g样品，溶于10mL水中，加0.3mL 30%过氧化氢，煮沸数分钟，冷却，用盐酸潜液(20%)调节溶液pH值至5-6，再煮沸，冷却，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.015mg的硫酸盐(S04)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.8 总氨量称取2g样品，需于水，稀释至140

22、mL，按GB/T609的规定测定。需液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.02mg的氮(N)标准搭液，与样品同时同样处理。5.9 磷酸盐及硅酸盐称取0.5g样品，溶于50mL水中，加2.4mL盐酸溶液(20%)，稀释至80mL，加热至沸，冷却。加5 mL铝酸镀溶液(100g/L) ，用氨水溶液(10%)或盐酸溶液(20%)调节溶液pH值至1.8(用酸度计测定)，再加热至沸，于水浴上保温20min，冷却。加10mL盐酸，移入分液漏斗中，用25mL 4-甲基-2-戊酣(甲基异丁基甲酣)萃取2min.取有机相，用25mL盐酸溶液(0.5%)洗涤。取有机相，加0.2mL新制备的氯

23、化亚锡盐酸溶液(20g/L) ，加1mL乙酶(无水乙障)，摇匀。有机相所呈蓝色不得深于标准比色榕液。标准比色溶液的制备是取含0.012mg的硅酸盐(Si03)标准溶液，加0.6mL盐酸溶液(20%)，稀释至80mL，与同体积试液同时同样处理。5. 10镶按GB/T9723一2007的规定测定。5. 10. 1 仪器条件光源z镜空心阴极灯z波长:285.2nm; 火焰z乙快-空气。5.10.2 测定方法称取10g试样，溶于水，用盐酸溶液(20%)调节试液pH值至5-6，过量5mL，稀释至100mL. 取10mL，共四份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计

24、算。5.11铝称取1g样品，溶于水，滴加盐酸溶液(20%)调节溶液pH值至5-6，过量0.25mL，煮沸，冷却，用GB 10735-2008 氨水榕液(10%)调节溶液pH值至中性，稀释至10mL.按GB/T9734-2008中6.1的规定测定。榕液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.01mg的铝(Al)标准溶液，稀释至10mL.与同体积试液同时同样处理。5. 12饵按GB/T9723-2007的规定测定。5. 12. 1 仪器条件光源z饵空心阴极灯;波长:766.4nm; 火焰:乙快-空气。5. 12.2 测定方法同5.10.205. 13钙按GB/T9723一2007

25、的规定测定。5. 13. 1 仪器条件光源z钙空心阴极灯;波长:422.7nm; 火焰z乙快-空气。5. 13.2 测定方法称取10g试样，溶于水，用盐酸溶液(20%)调节试液pH值至5-6.过量2.5mL.稀释至100mL。取20mL.共四份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5. 14铁称取1g样品，溶于水，滴加盐酸溶液(20%)调节溶液pH值至5-6.过量0.5mL.煮沸，冷却，稀释至15mL.用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.003mg的铁(

26、Fe)标准溶液，加10mL水及0.5mL盐酸溶液(20%) .稀释至15mL.与同体积试液同时同样处理。5. 15 重金属称取6g样品，溶于25mL水中，用硝酸溶液(25%)中和，过量0.5mL.在水浴上蒸干。残渣溶于水，用氢氧化铀溶液c(NaOH)=0.1 mol/LJ调节溶液pH值至4.稀释至40mLo取30mL.加0.2mL 乙酸榕液(30%)及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10mino榕液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的10mL试样溶液及含0.015mg的铅(Pb)标准溶液，稀择至30 mL.与同体积试液同时同样处理。6 检验规则对于批量生产的产品，

27、按照JJG1006的要求进行均匀性初检。批量产品经初步检验合格方可进行分装，之后抽取试样进行正式检验。正式检验抽样规则z当总体单元数少于200时，抽取单元数n不少于11个z当总体单元数大于200少于500时.n不少于12个;当总体单元数大于500时.n不少于15个。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:8 GB 10735-2008 包装单位z第3类;内包装形式:NB-4、NB-5、NB-6;外包装形式z用规格为600g/m2的盒板纸制盒，外层楼蓝色电光纸。9 GB 10735-2008 附录A(规范性附录)被称量物质质量的空气浮力校正被称物的真空质量(m

28、z)，单位为克(g)，按式(A.l)计算:I 1 1 mz = mK +Kl一一一)mK飞pw，.恰F式中zmK一一被称量物的质量，单位为克(g); 冉一一称量时空气的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3);Pw-一被称量物质的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3); PF一一硅码的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)。式(A.l)中z空气的密度(PK)，单位为克每立方厘米(g/cm3)，按式(A.2)计算:自=0.001 29(. 7 . 35， ,) (fl一0.3783X P) 飞t+273.15川101.3 I 式中zP1 -大气压的数值，单位为千帕(kPa); Pz一-室温下水的蒸

29、气压的数值，单位为千帕(kPa); t一一室内温度的数值，单位为摄氏度(C)。式(A.2)中z水的蒸气压的数值(Pz)，单位为千帕(kPa)，按式(A.3)计算zPz = w X P3 式中zW一一空气的相对湿度的数值，以%表示;P3一一室温下水的饱和蒸气压的数值，单位为千帕(kPa)。水的饱和蒸气压的数值见表A.1。表A.l水的饱和蒸气压(kPa)温度(C) 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 11 1. 312 1. 321 1. 329 1. 338 1. 347 1. 356 12 1. 402 1. 411 1. 420 1. 430 1. 439 1. 448 13 1

30、. 497 1. 507 1. 516 1. 526 1. 536 1. 546 14 1. 598 1. 608 1. 618 1. 629 1. 639 1. 650 15 1. 704 1. 715 1. 726 1. 737 1. 749 1. 760 16 1. 817 1. 829 1. 840 1. 852 1. 864 1. 876 17 1. 937 1. 949 1. 961 1. 974 1. 986 1. 999 18 2.063 2.076 2.089 2. 102 2.115 2.129 19 2.196 2.210 2.224 2.238 2.252 2.266

31、20 2.337 2.352 2.366 2.381 2.396 2.410 10 0.6 1. 365 1. 458 1. 556 1. 661 1. 771 1. 888 2.011 2.142 2.280 2.425 .( A.1 ) .( A. 2) .( A.3 ) 0.7 0.8 0.9 1. 374 1. 383 1. 392 1. 468 1. 477 1. 487 1. 567 1. 577 1. 587 1. 672 1. 682 1. 693 1. 783 1. 794 1. 806 1. 900 1. 912 1. 924 2.024 2.037 2. 050 2.15

32、5 2. 169 2.183 2.294 2.308 2.323 2.440 2.455 2.471 GB 10735-2008 表A.l(续)温度(C) 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 o. 7 0.8 0.9 21 2.486 2. 501 2.517 2.532 2.548 2.563 2.579 2.595 2.611 2. 627 22 2.643 2.659 2.675 2.692 2. 708 2. 724 2.741 2. 758 2. 775 2.791 23 2.808 2.825 2.843 2.860 2.877 2.894 2.912 2.93

33、0 2.947 2. 965 24 2.983 3.001 3.019 3.037 3.055 3.074 3.092 3.111 3. 129 3.148 25 3.167 3.186 3.205 3.224 3.243 3.262 3.282 3.301 3. 321 3.341 26 3.361 3.381 3.401 3.421 3.441 3.461 3.482 3.502 3.523 3.544 27 3.565 3.586 3.607 3.628 3.649 3.671 3.692 3.714 3.735 3. 757 28 3.779 3.801 3.824 3.846 3.8

34、68 3.891 3.913 3.936 3.959 3.982 29 4.005 4.028 4.052 4.075 4.099 4.122 4.146 4.170 4.194 4. 218 30 4.243 4.267 4.292 4.316 4.341 4.366 4.391 4.416 4.441 4.467 31 4.492 4.518 4.544 4.570 4.596 4.622 4.648 4.675 4.701 4. 728 32 4. 755 4. 782 4.809 4.836 4.863 4.891 4.919 4. 946 4.974 5.002 33 5.030 5

35、.059 5.087 5.116 5.144 5.173 5.202 5.231 5.261 5.290 34 5.320 5.349 5.379 5.409 5.439 5.470 5.500 5.531 5.561 5. 592 35 5.623 5.654 5.686 5.717 5.749 5. 781 5.813 5.845 5.877 5.909 36 5.942 5. 975 6.007 6.040 6.074 6. 107 6. 140 6.174 6.208 6.242 37 6.276 6.310 6.345 6.379 6.414 6.449 6.484 6.519 6.

36、555 6.590 38 6.626 6.662 6.698 6.734 6.771 6.807 6.844 6.881 6.918 6.956 39 6.993 7.031 7.068 7.106 7.145 7.183 7.221 7.260 7.299 7.338 40 7.377 7.417 7.456 7.496 7.536 7.576 7.617 7.657 7.698 7.739 41 7.780 7.821 7.863 7.904 7.946 7.988 8.030 8.073 8.115 8. 158 42 8.201 8.244 8.288 8.331 8.375 8.41

37、9 8.463 8.508 8.552 8.597 43 8.642 8.687 8. 732 8. 778 8.824 8.870 8.916 8. 962 9.009 9.056 44 9.103 9.150 9. 198 9.245 9.293 9.341 9.390 9.438 9.487 9.536 11 GB 10735-2008 B.1 B.2 附录B(资料性附录)含量测定结果不确定度的计算含量测定结果的A类标准不确定度分量的计算A类标准不确定度分量UA(西)按式(B.1)计算:式中:(w) UA(W) =一-气In西)-n次测定结果的标准偏差，数值以%表示。含量测定结果的B类相

38、对合成标准不确定度分量的计算( B.l ) 根据第5章式(2)含量测定结果的B类相对合成标准不确定度分量UcB，(W)按式(旦2)计算zUCBn: (w) = /u (I) + u， (t) + u， (m) + u， (M) + u， (F) + u， (x) 式中zU ,., (I)一一电流相对标准不确定度分量;u, (t)-一-时间的相对标准不确定度分量;u, (m)一-元水碳酸铀质量数值的相对标准不确定度分量;U，t，.四川eU . 回时，(F盯一法拉第常数的相对标准不确定度分量;U.，(x)-终点判断的相对标准不确定度分量。B.2.1 电流相对标准不确定度分量计算电流相对标准不确定度

39、分量U.，(I)按式(B.3)计算zU( I) Uml(I)=-7-式中zU(l)-一电流的标准不确定度分量，单位为安培(A); I一一-电流的数值，以标准电池的电压值除以标准电阻的数值得到，单位为安培(A)。式(B.3)中:平=J呼叮+华r+竿r式中zu(rep)一一-电流稳定性的标准不确定度分量，单位为安培(A); U(V)控温标准电池组的电压的标准不确定度分量，单位为伏特(V); V一一控温标准电池组的电压的数值，单位为伏特(V); u(R)一一标准电阻的标准不确定度分量，单位为欧姆(.0); R一一标准电池电阻的数值，单位为欧姆(0)。式(B.4)中z式中:.I U- = .3 ( B

40、.2 ) .( B.3 ) .(B. 4) .( B.5 ) GB 10735-2008 .I-电流示值瞬间噪声，由7位半数字多用表观察电流波动性区间，单位为安培(A)。式(B.的中zu(v) =于.( B.6 ) 式中zUv一一控温标准电池组的电压的扩展不确定度，单位为伏特(V); k一一包含因子。式(B.4)中:u(R) =寺飞Jni B ，、式中zUR一-标准电阻的扩展不确定度，单位为欧姆(0);h一-包含因子。B.2.2 时间相对标准不确定度分量计算时间相对标准不确定度分量U.I(t) 按式(B.的计算zu(t) uml(t)=-7 ( B.8 ) 式中zu(t)一一时间的标准不确定度

41、分量，单位为秒(5); t-一时间的数值，单位为秒(5)。式(B.8)中zu(t) = .1 u2 (+艺u2(t;) .( B.9 ) 式中:u(to)-一计时时间间隔的标准不确定度分量，单位为秒(5); u(t)一一一多次启动、停止电解操作中，电解与计时同步性的标准不确定度分量，单位为秒(5)。式(B.的中zu(=笔3 . ( B. 10 ) 式中z.t一一计时时间间隔的误差，单位为秒(吵。式(B.的中zu(t;) =笔.13 (B.ll) 式中z.ti一-电解与计时同步性的误差，单位为秒(5)。B.2.3 无水碳醋铀质量数值的相对标准不确定度分量计算元水碳酸铀质量数值的相对标准不确定度分

42、量Urel(m)J按式(B.12)计算z(m) 饵el(m)=一一z . ( B. 12 ) 式中zu(m)一一元水碳酸铀质量数值的标准不确定度分量，单位为克(g); m一-元水碳酸铀质量的数值，单位为克(g)。式(B.12)中z13 GB 10735-2008 阳)=号. ( B. 13 ) 式中zUm -替代称量中标准硅码的扩展不确定度，单位为克(g); K一一包含因子。注z浮力修正的不确定度:由于浮力修正的质量.m只占称量质量m的万分之几，浮力修正的不确定度u(.m)只是.m的千分之几，因此，浮力修正的不确定度u(.m)对于质量称量可忽略不计。天平最大允许误差引入的不确定度分量:因本标准

43、含量测定方法中规定使用替代法称量样品质量，不确定度可忽略不计.B.2.4 无水碳酸铀摩尔质量数值的相对标准不确定度分量计算元水碳酸铀摩尔质量数值的相对标准不确定度分量U，el(M)按式(B.14)计算:U(M) U，川M)= M一、，JAA 咱iB r、. . 式中2U(M)一一无水碳酸铀摩尔质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/moD;M一一元水碳酸铀摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD。式(B.14)中:U(M) = .j2u(丽a)Z+u(C)Z-+ 3以0)2、J俨气U哈AB r飞. 式中zu(Na)-一一无水碳酸铀中铀元素的相对原子质量数值的标准不确定度分量，单位为克

44、每摩尔(g/moD; U(C)一一元水碳酸铀中碳元素的相对原子质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/moD; U(O)一一元水碳酸铀中氧元素的相对原子质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/moD。B.2.5 法拉第常敢相对标准不确定度分量计算法拉第常数相对标准不确定度分量U，el(F)采用国际公布的最新量值。B. 2. 6 终点判断的相对标准不确定度分量计算终点判断的相对标准不确定度分量U，el(X)按式(B.16)计算zU( ,t) U,el(X) =一丁一、，JPO 咱iB r、. . . . . . . . . . . . . . . . . 式中zU(，t)一一根据

45、曲线图上横坐标间距(即时间间隔)产生的不确定度分量，单位为秒(s); t一一电解时间，单位为秒(吟。B.2.7 含量测定结果的B类相对合成标准不确定度分量UcBrd(W)的计算将上述计算的数值代入式。.2)，进行计算。B.3 含量测定结果的合成标准不确定度的计算含量测定结果的合成标准不确定度Uc(w)按式(B.17)计算zUc (w) = ;ui (旬)+U马(西、J句t唱EB r、. . . . . . . . . . . . . . . 式中:UA (切一一一含量测定结果A类标准不确定度分量，数值以%表示zUcB(W)一一含量测定结果的B类合成标准不确定度分量，数值以%表示。14 式(B.

46、17)中zU cB (W) = UcBrel(旬)X旬式中zU cBrel (W)一-含量测定结果的B类相对合成标准不确定度分量，数值以%表示z旬一一含量测定结果的平均值，数值以%表示。B.4 含量测定结果扩展不确定度的计算含量测定结果的扩展不确定度U(旬)J按式(B.19)计算zU(W) = k x uc(w) 式中tUc(W)一含量测定结果合成标准不确定度，数值以%表示z是一一包含因子(一般情况下是=2)。GB 10735-2008 .( B.18) ( B. 19 ) CON-m的hOF阁。华人民共和国家标准第一基准试剂无水碳酸铀GB 10735-2008 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里洞北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1.25 字数30千字2008年11月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2008年11月第一版 定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-33642 GB 10735-2008