GB 10734-2008 第一基准试剂.乙二胺四乙酸二钠.pdf

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1、ICS 71.040.30 G 61 道B中华人民=H工./、和国国家标准第一基准试剂乙二肢四乙酸二锅GB 10734-2008 代替GB10734-1989 Primary chemical一Ethylenediamine tetraacetic acid disodium salt 2008-06-18发布2009-06-01实施 均彷 -/ 中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布GB 10734-2008 剧昌本标准第4章、5.3.3，5.3.4.1条为强制性，其他条文为推荐性的。本标准代替GB10734一1989(第一基准试剂(容量)乙二胶四乙酸二铀)，与G

2、B10734-1989相比，主要变化如下:-一标准名称改为第一基准试剂乙二股四乙酸二铺;一-增加了规范性引用文件(1989年版的第2章，本版的第2章); -修改了含量测定原理的描述(1989年版的4.1.1，本版的5.3.1);一一一修改了恒电流库仑装置示意图(1989年版的4.1.3. 4 ，本版的5.3.2.的;-一一完善了预滴定的操作(1989年版的4.1.4.3，本版的5.3.3.4); 一一修改了检验规则(1989年版的第5章，本版的第6章); 一一取消了附录B、附录C(1989年版的附录B、附录。;一-一增加了含量测定结果不确定度的计算方法(本版的附录B)。本标准的附录A为规范性附

3、录，附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准负责起草单位z中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。本标准主要起草人:马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB10734一1989I GB 10734-2008 第一基准试剂乙二肢四乙酸二锅分子式:CIO H14N2 08 Na22H2 0 结构式:o v 11 _ ! NaO一-CH2. /CH2-C -OH ;N-C吨-CH2-N人.2HpHO-C-CH_/ 、CtL-C一一ONa|-241 0 相对分子质量:372.2381(根据200

4、5年国际相对原子质量)。1 范围本标准规定了第一基准试剂乙二胶四乙酸二铀的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于第一基准试剂乙二肢四乙酸二铀的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不造用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 603化学试剂试验方法中所用制

5、剂及制品的制备(GB/T603-2002 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008, ISO 3696:1987 , MOD) GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则(GB/T9724-2007 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728一2007，ISO6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9729化学试剂氧化物测定通用方法(GB/T9729-2007 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 9735化

6、学试剂重金属测定通用方法(GB/T9735-2008, ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 9738化学试剂水不榕物测定通用方法(GB/T9738一2008，ISO6353-1:1982 , NEQ) GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739-2006 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准JJG 99 硅码JJG 116 标准电阻器JJG 119一2005实验室pH(酸度)计JJG 153 标准电池JJG 1006 一级标准物质技术规范1 GB 10734-

7、2008 3 性状本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇04 规格乙二胶四乙酸二铀的规格见表10表1名称含量(ClOH1.N20.Na，.2H，O)，由/%pH(50 g/L,25 C) 络合力试验澄清度试验/号水不溶物，w/%氯化物(Cl)，w/%硫酸盐(SO.)，w/%氨基三乙酸(C.H. NO.) ,w/ % 铁(Fe)，由/%铜(Cu)，四/%重金属(以Pb计),w/% 5 试验5. 1 警告第一基准99.98-100.02 4.0-5.0 合格军三3O. 003 O. 004 0.01 0.05 O. 0005 主主0.00025 0.001 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性

8、或腐惶性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2 一般规定本章中除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中二级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用榕液以%表示的均为质量分数。氯气应使用高纯气体。5.3 含量5.3. 1 方法原理库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库仑)来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法拉第电解定律，电极反应产物的质量(m)数学表达见式。):

9、 2 式中zm=卫二. . t n r M一一物质的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD;n一-电子转移个数;F一一一法拉第常数，单位为安培秒每摩尔(A.s/moD; -一电解时通过溶液的电流，单位为安培(A); t-电解的时间，单位为秒(吵。( 1 ) GB 10734-2008 恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池，使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池中的被测物质进行定量反应，用电化学方法来指示反应终点，通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算滴定剂的用量，从而计算出被测物质的含量。本方法是在恒电流下以柔齐化辞电极为阳极，电解产生的二价辞离子与电解池溶液中待测的H2 y2反应测定乙二

10、胶四乙酸二铀的含量。5.3.2 仪器和装置5.3.2. 1 酸度计z符合JJG119一2005第4章中0.001级的要求。5.3.2.2 硅码z符合JJG99检定的要求。克组，年变化小于10问;毫克组，年变化小于4吨。5.3.2.3 恒温泊槽z控温精度为士0.01c。5.3.2.4 恒电流库仑装置示意图(见图1)。2 5 3 1一高精密计时恒流源;2一一七位半数字多用表;3一一电解池z4一-终点指示器酸度计); 5一一假负载电阻;6-标准电阻;7-一检流计;8一一控温标准电池组;9-一步进开关F10-一恒温泊槽，圈1恒电流库仑装置示意圄3 GB 10734-2008 a) 高精密计时恒流源z稳

11、定性优于十万分之一的动态特性好的直流稳流电源，具有1.018 6X 100 mA和1.0186X10mA两种输出电流，电流值用补偿法确定z计时最小分辨0.1ms，电流与计时同步性小于0.1ms. b) 控温标准电池组z应符合JJG153的要求。量程1V，年变化小于5v.c) 标准电阻z应符合JJG116的要求。相对不确定度一般不大于3X10-6。d) 直流辐射式检流计z内阻1000，临界外阻10000，分度值3X10-9A/分度。5.3.2.5 终点指示电路(见图2):金录齐电极为指示电极，饱和甘乘电极为参比电极，两电极之间的电压为1.2 V. 图2终点指示电路5.3.2.6 电解池装置见图3

12、)。阳极室(左边和阴极室(右边)是用95料玻璃制成的直径50mm、高125mm的圆筒。两室之间用直径20mm、长80mm的玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为2、2、3号玻璃砂芯，由此形成的两个中间室各有一根带活塞的支管，用抽气减压和氯气加压方法使电解质溶液出人中间室。小室两片砂芯之间的臣离为20mm，大室两片砂芯之间的距离为40mm.阳极室口上紧配一个预先处理好的白橡胶塞1，通过塞子分别插入录齐化铮电极2、金隶齐电极3、饱和甘柔电极4、氯气进气管5、氯气出气管6.阳极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约20mm长的搅拌磁铁8.阴极室有一个铅电极10，其底部浇铸了一个硅凝肢塞9.电解池装置放在

13、有磁力搅拌器的工作台上。4 -c:三三三:)8一1一-自橡皮塞;2一一柔齐化铸工作电极;3一一金柔齐指示电极;4一饱和甘乘电极;5一一氮气进气管56一一氮气出气管;7一一加样孔;8一一搅拌子59一一硅凝胶塞z10-铅电极;11一-活塞1; 12一一活塞2.5.3.3 测定5.3.3.1 制剂的制备5.3.3.1.1 甜酸溶液(2mol/L) 图3电解池装置量取111mL硫酸，缓缓注入700mL水中，冷却，稀释至1000 mL. 5.3.3.1.2 Z二睦四Z酸二铀溶液(0.1 mol/L) 称取37.22g乙二腊四乙酸二锅，溶于水，稀释至1000mL。5.3.3. 1. 3 氯化镀溶液(1mo

14、l/L) 称取53.49g氧化镀，溶于水，稀释至1000mL。5.3.3.2 试验的准备5.3.3.2. 1 电解池的清洗GB 10734-2008 新电解池在使用前先用洗液浸泡片刻，后用水反复冲洗及抽洗至砂芯元色，再用水反复抽洗数次。用氧化镜溶液(内加约0.5g乙二胶四乙酸二铀)充满电解池，浸泡数日，以去掉玻璃内壁上可溶解的离子(如钙、镜等)，直至使用前再反复用水洗净，备用。清洗好的电解池可多次使用，只需将实验液抽去，反复用水抽洗即可。5.3.3.2.2 硅凝胶辜的配制称取12.5g硅酸铀，置于150mL烧杯中，加50mL水溶解，加20mL硫酸溶液(2mol/L) ，搅拌均GB 10734-

15、2008 匀并煮沸，待溶液冷却后倒入电解池的阴极室(右边)，在缓慢搅拌下逐渐加入硫酸溶液(2mol/L)至溶液变浑、胶凝。配制好的硅凝肢塞上加少许硫酸溶液(2mol/L)保持湿润。5.3.3.2.3 柔齐化铸工作电极的制作在直径约5mm、长60mm的高纯钵棒一端打一个孔，插入直径约1mml. 5 mm的铜棒，铮棒上端及铜棒均涂上绝缘漆，在低温下烘干，备用。使用前将辞棒在盐酸溶液。+1)中浸泡片刻，除去表面污染物，用水充分冲洗，后浸入高纯录中片刻，使其柔齐化。电极制作后，若不用时应存放在氧化镀溶液中，最好再用高纯氮保护。使用前反复用水洗净即可。5.3.3.3 称样将样品置于硝酸镜饱和溶液(有过剩

16、的硝酸镜晶体)恒湿器中，恒湿2周。试样置于聚乙烯小杯中，采用替代法进行称量，精确至0.00001 g。试样质量须作浮力校正，校正方法见附录A。5.3.3.4 预滴定阳极室中加入4g氧化镀(优级纯)及150mL水，用氢氧化铀溶液(10g/L)调节溶液pH值至7.0，在搅拌下从支管向榕液中通人高纯氮，除去溶解氧。打开活塞，向中间室引进约2mm深的电解质溶液，加入数滴乙二胶四乙酸二铀榕液(0.1mol/L)。阴极室中加入40mL的硫酸溶液(1mol/L) ，并同时加入O.3 g氢氧化饵(优级纯调pH值至7.0，在10.186 mA电流下用增量法作预滴定曲线(见图的。完成预滴定后用加压和减压的方法洗涤

17、中间室数次，并用阳极室溶液洗涤电解池内壁，最后使中间室的电解质溶液恢复至2mmo记录下最终的电流值，超过滴定部分的电荷量计算在总的电荷量中。5.3.3.5 j商定和求终点打开活塞，使电解质溶液充满中间室，关闭活塞，通过氨气进气管向液面上方吹气，使阳极室保持正压，以防空气进入。通过加样孔投入试样(连杯)及0.5g氢氧化饵(优级纯)，搅拌至试样溶解。在缓慢搅拌下，在101.86 mA电流下，电解产生钵离子滴定溶液中的H2y2-，至试样的99.9%被滴定，切断电源，记下时间，计算消耗的电荷量。用电解质溶液充分洗涤中间室及阳极室内壁，并将溶液的pH值调节到7.0，向中间室引进2mm深的电解质溶液之后，

18、改用10.186mA电流，用增量法求绘终点曲线。再次洗涤中间室数次，直至电流值不变为止，记录下指示电流值。根据记录的指示电流，电解时间的数据，绘制滴定终点曲线。典型终点曲线见图40图中A点表示电解停止时的电流值，B点表示完成洗涤后的电流值，曲线两直线部分延长线的交点C即为滴定终点。I A 图4终点曲线示意图6 GB 10734-2008 从图4中计算出到达终点前消耗的电荷量及扩散到中间室的H2y2一离子所消麓的电荷量，即A、B两点间的电荷量。5.3.4 计算5.3.4. 1 乙二股四Z酸二铀质量分数的计算乙二胶四乙酸二铀的质量分数W，数值以%表示，按式(2)计算z门P_.1l.t.M_.1 E

19、.M.t =主X100 =一一一一X100 = . X 100 ( 2 ) QT - n m F -n. R . F. m 式中zQp一一电解试样m实际消耗的电荷量，单位为库仑(C); QT一一电解试样m所需的理论电荷量，单位为库仑(C); 1-电解时通过溶液的电流，单位为安培(A); t-一电解试样m实际所需要的时间，单位为秒(8); M-乙二胶四乙酸二铀摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD;n一一电子转移个数;m一一乙二胶四乙酸二铀质量的数值，单位为克(g); F-一法拉第常数，单位为安培秒每摩尔(A.8/moD; E-一标准电池的电动势，单位为伏特(V); R一一标准电阻的阻值，单

20、位为欧姆(0)。式(2)中zQp = 11t1 + 12tc + (tA - tB) + tpJ . ( 3 ) 式中z11-大电流电解的电流值，单位为毫安培(mA);t1-一大电流电解的时间，单位为秒(8); 12预滴定和求终点的电流值，单位为毫安培(mA);tc一-到达终点的时间，单位为秒(8); tA -相应于A点的时间，单位为秒(8); tB一-相应于B点的时间，单位为秒(8); tp一-预滴定中BC间相应的时间，单位为秒(8)。5.3.4.2 含量测定结果的不确定度及计算含量测定结果的扩展不确定度一般应小于0.02%(k=2)，计算方法参见附录B.5.4 pH值按GB/T9724的规

21、定测定。5.5 结合力试验5.5. 1 试验溶液及制剂的制备5.5. 1. 1 样晶溶液称取0.327g样品，溶于热水，冷却，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5.5.1.2 碳酸钙溶擅称取0.100g预先于200c干燥2h的碳酸钙，置于100mL容量瓶中，加10mL水及0.4mL盐酸搭液(20%)，溶解，用氨水溶液(10%)中和，稀释至刻度，摇匀。5.5. 1. 3 磺酸铜溶擅称取0.250g五水合硫酸铜，置于100mL容量瓶中，溶于水，稀释至刻度，摇匀。5.5.2 测定方法量取5.00mL样品榕液，加3滴氨水溶液(10%)及2.5mL草酸镀溶液(40g/L) ，在不断摇动下，GB

22、10734-2008 加5.00mL碳酸钙蓓液，溶液应透明。如果在摇动1min后，溶液仍有混浊，再加0.2mL样品溶液，摇动1min后，溶液应变为透明。量取5.00mL样品溶液，加0.5mL氨水溶液(1%)及0.5mL六氧合铁ID酸饵溶液(100g/L) , 在不断摇动下加4.8mL硫酸铜溶液，溶液应为淡蓝绿色，不得有红色。5.6 澄清度试验称取5g样品，溶于100mL水中。其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准3号。5. 7 水不溶物称取20g样品，溶于300mL沸水中，按GB/T9738的规定测定。5.8 氧化物称取0.5g样品，溶于10mL热水中，加2mL硝酸溶液(25%)，振

23、摇至沉淀完全析出，过滤，以水洗涤三次，合并滤液及洗液，稀释至20mL，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的氧化物(Cl)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5.9 疏酸盐5.9.1 试验溶班I的制备称取3g样品，置于铀皿中，缓缓加热炭化，于600c灼烧至白。必要时加5mL水，蒸干，再于600 c灼烧，反复处理至残渣完全变白。加20mL水，滴加6mL硝酸溶液(25%)，在水浴上蒸干。残渣溶于热水中，冷却，稀释至30mL(必要时过滤。5.9.2 测定方法量取5mL试验溶液1，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20

24、%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.05mg的硫酸盐(SO.)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。5. 10 氨基三Z酸5. 10. 1 仪器脉冲或示披极谱仪。5.10.2 试验条件工作电极z滴柔电极;参比电极z银-氯化银或饱和甘京电极;对电极z铅电极;灵敏度z适当选择;除氧方式:通氯气5min以上p扫描电位范围:一0.6V-1.1V。5.10.3 测定方法称取1g样品，加30mL热水溶解，冷却，用氢氧化铀溶液(100g/L)调节溶液pH值至10.5-10.7(用酸度计控制)。滴加氯化铺溶液(50g/L)至榕液

25、有微量沉淀滴加过程中应保持溶液pH值为10.5-10.7之间，必要时用氢氧化铀溶液。00g/L)调节，用氢氧化铀溶液(0.02g/L)稀释至50mL。用极谱仪测定，其极谱波高不得大于标准披高的一半。标准是取含0.5mg的氨基三乙酸(Cs比NOs)标准溶液及1g样品，加30mL热水溶解，冷却，与同体积样品溶液同时同样处理。GB 10734-2008 5. 11铁5. 11. 1 试验溶渡E的制备称取3g样品，置于铀皿中，缓缓加热炭化，于600c灼烧至白。必要时加5mL水，蒸干，再于600 c灼烧，反复处理至残渣完全变白。加10mL水溶解残渣，滴加盐酸溶液(20%)中和，过量1mL, 在水浴上保温

26、10min，稀释至30mL。5. 11. 2 测定方法量取10mL试验溶液II，用氨水溶液(10%)调节溶液的pH值至2，稀释至15mL后，按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁(Fe)标准溶液，稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。5. 12铜量取10mL试验溶液II(5. 11. 1)，加5mL拧攘酸镀溶液(200g/L) ，用氨水调节溶液的pH值至9，并过量1mL，稀释至25mL.加1mL二乙基二硫代氨基甲酸铀榕液(1g/L) ，摇匀，加5mL异戊酶萃取，振摇1min，有机相所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶

27、液的制备是取含0.0025 mg的铜(Cu)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.13 重金属量取20mL试验溶液I(5.9.1)，用氨水溶液(10%)调节溶液的pH值至4后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.02mg的铅(Pb)标准溶液，稀释至25mL，与同体积试液同时同样处理。6 检验规则对于批量生产的产品，按照JJG1006的要求进行均匀性初检。批量产品经初步检验合格方可进行分装，之后抽取试样进行正式检验。正式检验抽样规则z当总体单元数少于200时，抽取单元数n不少于11个;当总体单元数大于200少于500时，n

28、不少于12个;当总体单元数大于500时，n不少于15个。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中z包装单位:第3类;内包装形式:NB-4、NB-5，NB-6; 外包装形式z用规格为600g/m2的盒板纸制盒，外层接蓝色电光纸。9 GB 10734-2008 附录A(规范性附录)被称量物质质量的空气浮力校正被称物的真空质量(mz)，单位为克(g)，按式(A.l)计算z式中zm7= mK +眨1-一-一Im1.飞pwPF I mK-一被称量物的质量，单位为克(g); PK一一称量时空气的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3); pw一一被称量物质的密度，单位为克每

29、立方厘米(g/cm3); PF一一硅码的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)。式(A.l)中z空气的密度(PK)，单位为克每立方厘米(g/cm3)，按式(A.2)计算:.( A.1 ) 9(1旦515)川-O. 3783 X l R) ( A.2 ) t+273.15飞101.3 式中:P1一一大气压的数值，单位为千帕(kPa); P2一一室温下水的蒸气压的数值，单位为千帕(kPa); t-一一室内温度的数值，单位为摄氏度CC)。式(A.2)中z水的蒸气压的数值(P2)，单位为千帕(kPa)，按式(A.3)计算:P2 = Wx P3 式中zW一一-空气的相对湿度的数值，以%表示;P3一一室温

30、下水的饱和蒸气压的数值，单位为千帕(kPa)。水的饱和蒸气压的数值见表A.1.表A.1水的饱和蒸气压(kPa)温度(C.)0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 11 1. 312 1. 321 1. 329 1. 338 1. 347 1. 356 12 1. 402 1. 411 1. 420 1. 430 1. 439 1. 448 13 1. 497 1. 507 1. 516 1. 526 1. 536 1. 546 14 1. 598 1. 608 1. 618 1. 629 1. 639 1. 650 15 1. 704 1. 715 1. 726 1. 737 1. 7

31、49 1. 760 16 1. 817 1. 829 1. 840 1. 852 1. 864 1. 876 17 1. 937 1. 949 1. 961 1. 974 1. 986 1. 999 18 2.063 2.076 2.089 2.102 2.115 2.129 10 .(A. 3) 0.6 0.7 0.8 0.9 1. 365 1. 374 1. 383 1. 392 1. 458 1. 468 1. 477 1. 487 1. 556 1. 567 1. 577 1. 587 1. 661 1. 672 1. 682 1. 693 1. 771 1. 783 1. 794 1

32、. 806 1. 888 1. 900 1. 912 1. 924 2.011 2.024 2.037 2.050 2.142 2.155 2.169 2.183 GB 10734-2008 表A.l(续温度(CO)0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 o. 7 0.8 0.9 19 2.196 2.210 2.224 2.238 2.252 2.266 2.280 2.294 2.308 2.323 20 2.337 2.352 2.366 2.381 2.396 2.410 2.425 2.440 2.455 2.471 21 2.486 2.501 2.517 2.53

33、2 2.548 2.563 2.579 2. 595 2.611 2.627 22 2.643 2.659 2.675 2.692 2.708 2.724 2.741 2.758 2. 775 2.791 23 2.808 2.825 2.843 2.860 2.877 2.894 2.912 2.930 2.947 2.965 24 2.983 3.001 3.019 3.037 3.055 3.074 3.092 3.111 3. 129 3.148 25 3. 167 3.186 3.205 3.224 3.243 3.262 3.282 3.301 3.321 3.341 26 3.3

34、61 3.381 3.401 3.421 3.441 3.461 3.482 3.502 3.523 3.544 27 3.565 3.586 3.607 3.628 3. 649 3.671 3.692 3.714 3. 735 3.757 28 3.779 3.801 3.824 3.846 3.868 3.891 3.913 3. 936 3. 959 3.982 29 4.005 4.028 4.052 4.075 4.099 4.122 4.146 4.170 4.194 4.218 30 4.243 4.267 4.292 4.316 4.341 4.366 4.391 4.416

35、 4.441 4.467 31 4.492 4.518 4.544 4.570 4.596 4.622 4.648 4.675 4.701 4. 728 32 4. 755 4. 782 4.809 4.836 4.863 4.891 4.919 4.946 4.974 5.002 33 5.030 5.059 5.087 5.116 5.144 5.173 5.202 5.231 50261 5.290 34 5.320 5.349 5.379 5.409 5.439 5.470 5.500 5.531 5.561 5.592 35 5.623 5.654 5.686 5.717 5.749

36、 5. 781 5.813 5.845 5.877 5.909 36 5.942 5.975 6.007 6.040 6.074 6. 107 6. 140 6.174 6.208 6.242 37 6.276 6.310 6.345 6.379 6.414 6.449 6.484 6.519 6.555 6.590 38 6.626 6.662 6.698 6. 734 6.771 6.807 6.844 6. 881 6.918 6.956 39 6.993 7.031 7.068 7.106 7.145 7.183 7.221 7.260 7.299 7.338 40 7.377 7.4

37、17 7.456 7.496 7.536 7.576 7.617 7.657 7.698 7.739 41 7.780 7.821 7.863 7.904 7.946 7.988 8.030 8.073 8.115 8.158 42 8.201 8.244 8.288 8.331 8.375 8.419 8.463 8.508 8.552 8.597 43 8.642 8.687 8. 732 8.778 8.824 8.870 8.916 8.962 9.009 9.056 44 9.103 9.150 9. 198 9.245 9.293 9.341 9.390 9.438 9.487 9

38、.536 11 GB 10734-2008 附录B(资料性附录)含量测定结果不确定度的计算B.l 含量测定结果的A类标准不确定度分量的计算A类标准不确定度分量UA(w)按式(B.1)计算:- s(w) UA (W) =一?、In.( B. 1 ) 式中zs(w)-n次测定结果的标准偏差，数值以%表示。B.2 含量测定结果的B类相对合成标准不确定度分量的计算根据第5章式(2)含量测定结果的B类相对合成标准不确定度分量UcBn:J(w)按式(B.2)计算:U晶哩J(W)= ;u(I) +u;J(t) +u;J(m) +u;J(M)十u;J(F)十u;J(X).( B.2) 式中zureJ (l)一

39、一电流相对标准不确定度分量;U四J(t)一一时间的相对标准不确定度分量;u，J(m)一一乙二肢四乙酸二铀质量数值的相对标准不确定度分量;ureJ(M)-乙二胶四乙酸二锅摩尔质量数值的相对标准不确定度分量;ureJ (F)一一法拉第常数的相对标准不确定度分量;ureJ (X)一-终点判断的相对标准不确定度分量。B. 2.1 电流相对标准不确定度分量计算电流相对标准不确定度分量urel(l)按式(B.3)计算:u(l) ureJ (I) =一了一.( B. 3) 式中zu(l)一一电流的标准不确定度分量，单位为安培(A); I一-电流的数值，以标准电池的电压值除以标准电阻的数值得到，单位为安培(A

40、)。式(B.3)中z年=J呼叫干等于4千r式中zu(rep)一一电流稳定性的标准不确定度分量，单位为安培(A); u(v)-控温标准电池组的电压的标准不确定度分量，单位为伏特(V); V一一控温标准电池组的电压的数值，单位为伏特(V); u(R)一一标准电阻的标准不确定度分量，单位为欧姆(0); R一一标准电池电阻的数值，单位为欧姆(0)。式(B.4)中z-u-d .( B. 5 ) 12 GB 10734-2008 式中z.I-电流示值瞬间噪声，由7位半数字多用表现察电流波动性区间，单位为安培(A)。式(B.的中zu(v) =于式中zUv一一控温标准电池组的电压的扩展不确定度，单位为伏特(V

41、);k一一包含因子。式(B.4)中:u=于式中zUR一-一标准电阻的扩展不确定度，单位为欧姆(0);h一一包含因子。B. 2. 2 时间相对标准不确定度分量计算时间相对标准不确定度分量Urel(t) 按式(B.的计算zu(t) urel(t)=-7 式中:U(t)一一时间的标准不确定度分量，单位为秒(5); t一-时间的数值，单位为秒(5)。式(B.8)中zU(t) = Ju2(tO) + U2 式中zu(to )-一计时时间间隔的标准不确定度分量，单位为秒(5); .( B.6 ) ( B.7 ) (B.8 ) .( B.9 ) u(t;)一一多次启动、停止电解操作中，电解与计时同步性的标准

42、不确定度分量，单位为秒(5)。式(B.的中z式中zu(=乌兰;3 .t一一计时时间间隔的误差，单位为秒(5)。式(B.的中:式中zu(t;) =丝;3 .ti一一电解与计时同步性的误差，单位为秒(5)。B.2.3 Z二肢四Z酸二铀质量数值的相对标准不确定度分量计算乙二股四乙酸二铀质量数值的相对标准不确定度分量u四川m)J按式(B.12)计算z式中z(m) ur.l(m) =一一一m u(m)一-乙二胶四乙酸二铀质量数值的标准不确定度分量，单位为克(g);m一一乙二股四乙酸二铀质量的数值，单位为克(g)。.(B. 10) .( B. 11) ( B. 12 ) 13 GB 10734-2008

43、式(B.12)中:=号式中zUm -替代称量中标准砖码的扩展不确定度，单位为克(g); k-一包含因子。( B. 13 ) 注1:浮力修正的不确定度z由于浮力修正的质量l:!.m只占称量质量m的万分之几，浮力修正的不确定度u(l:!.m)只是l:!.m的千分之几，因此，浮力修正的不确定度时l:!.m)对于质量称量可忽略不计。注2:天平最大允许误差引人的不确定度分量z因本标准含量测定方法中规定使用替代法称量样品质量，不确定度可忽略不计。B.2.4 Z二睦四Z酸二铀摩尔质量数值的相对标准不确定度分量计算乙二股四乙酸二锅摩尔质量数值的相对标准不确定度分量Ur.1(M)按式(B.14)计算:式中zu(

44、M) Urel (M) = i:i ( B.14 ) u(M)一一乙二股四乙酸二铀摩尔质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/moD;M一-乙二股四乙酸二铀摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD。式(B.14)中zU(M) = y10u(C)2 + 18u(H)2 + 2u(N)2 + 10u(0)2 + 2可Na)2 . . ( B. 15 ) 式中zU(C)一一乙二胶四乙酸二铀中碳元素的相对原子质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/moD; u(H)一-乙二胶四乙酸二铀中氢元素的相对原子质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/moD; u(N)一一乙二胶四乙酸

45、二销中氮元素的相对原子质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/moD; u()一一乙二胶四乙酸二销中氧元素的相对原子质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/moD; u(Na)一-乙二胶四乙酸二铀中铀元素的相对原子质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/moD。B.2.5 法拉第常数相对标准不确定度分量计算法拉第常数相对标准不确定度分量U，.I(F)采用国际公布的最新量值。B.2.6 终点判断的相对标准不确定度分量计算终点判断的相对标准不确定度分量Urel(X)按式(B.16)计算:式中zu(/:;.t) Ur.I(X) =一丁一u(/:;.t)一一根据曲线图上横坐标间

46、距(即时间间隔)产生的不确定度分量，单位为秒(s); t一一电解时间，单位为秒(吟。B.2.7 含量测定结果的B类相对合成标准不确定度分量UdIrd(W)的计算将上述计算的数值代入式。.2)，进行计算。14 .(B. 16) B.3 含量测定结果的合成标准不确定度的计算含量测定结果的合成标准不确定度Ue(W)按式(B.17)计算z(W) = I一。一气!ui(W)+U孟(W)式中zUA(面一一-含量测定结果A类标准不确定度分量，数值以%表示;UC:B(茹)二一含量测定结果的B类合成标准不确定度分量，数值以%表示。式(B.l7)中zUC:B (W) = UC:B时(W)Xw 式中zU c:Bre

47、l (W)一-含量测定结果的B类相对合成标准不确定度分量，数值以%表示;5一一含量测定结果的平均值，数值以%表示。B.4 含量测定结果扩展不确定度的计算含量测定结果的扩展不确定度U(面)按式(B.19)计算zU(W) = k X Ue(W) 式中zUe(W)-一含量测定结果合成标准不确定度，数值以%表示;k一一包含因子(一般情况下k=2)。GB 10734-2008 ( B. 17 ) .( B. 18 ) .( B. 19 ) CON-守的hOF阁。国华人民共和国家标准第一基准试剂乙二肢四Z酸二铀GB 10734-2008 申* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张1.25 字数31千字2008年11月第一次印刷开本880X12301/16 2008年11月第一版* 定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-33641 GB 10734-2008