GB 10732-2008 第一基准试剂.氯化钾.pdf

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1、ICS 71.040.30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准GB 10732-2008 代替GB10732-1989 第一基准试剂氯化饵Primary chemical-Potassium chloride 2008-06-18发布 数码防伪! / 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2009-06-01实施发布.a.c. _._ 目。昌本标准第4章、第5.3.3，5.3.4.1条为强制性，其他条文为推荐性的。GB 10732-2008 本标准代替GB10732一1989(第一基准试剂(容量)氧化伺机与GB10732-1989相比，主要变化如下:一一标准名称改为

2、第一基准试剂氯化饵z-一一增加了规范性引用文件(1989年版的第2章，本版的第2章h一一修改了含量测定原理的描述(1989年版的4.1.1，本版的5.3.1);一一修改了恒电流库仑装置示意图(1989年版的4.1.3.4，本版的5.3.2.4); 一一完善了滴定的操作步骤(1989年版的4.1.4. 3，本版的5.3.3.4); 一一-修改了检验规则(1989年版的第5章，本版的第6章); 一一取消了附录B、附录C(1989年版附录B、附录。;一一增加了含量测定结果不确定度的计算方法(本版的附录B)。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全

3、国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准负责起草单位:中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。本标准主要起草人z马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB10732-1989. I GB 10732-2008 第一基准试剂氯化饵分子式:KCl相对分子质量:74.552C根据2005年国际相对原子质量)。1 范围本标准规定了第一基准试剂氧化饵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于第一基准试剂氯化饵的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版

4、均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备CGB/T602-2002 ,ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备CGB/T603一2002，ISO6353-1 :1 982 , NEQ) GB/T 609化学试剂总氨量测定通用方法CGB/T609-2006 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T 6682-2008 , IS

5、O 3696: 1987 , MOD) GB/T 9723-2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则CGB/T9724一2007，ISO6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9727化学试剂磷酸盐测定通用方法CGB/T9727一2007，ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法CGB/T9728-2007 , ISO 6353-1 :1 982 , NEQ) GB/T 9735 化学试剂重金属测定通用方法CGB/T9735-2008 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/

6、T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法CGB/T9738一2008，ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法CGB/T9739-2006 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准JJG 99 硅码JJG 116 标准电阻器JJG 153 标准电池JJG 1006 一级标准物质技术规范3 性状本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。4 规格氧化伺的规格见表1。1 GB 10732-2008 表1名称第一基准含量(KCD，四1%99.98-100.0

7、2 pH值(50g/L,25 C) 5.5-8.0 澄清度试验/号运二2水不溶物，wl%0.003 串起化物(I)，wl%0.001 漠化物(Br)，1% 0.02 硫酸盐(SO.)，由1%0.001 总氮量(N),wl% 0.0005 磷酸盐(PO.)，由1%骂王0.0005销(Na)，即1%0.02 筷(Mg),wl% 0.0005 钙(Ca),wl% 0.001 铁(Fe)，1% :S; o.ooo 1 银(Ba)，由/%0.001 重金属(以Pb计)，wl%:s;o.ooo 5 一5 试验5. 1 警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，-些试验过程可能导致危险情况，操作者应采

8、取适当的安全和健康措施。5.2 一般规定本章中除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中二级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以%表示的均为质量分数。氯气应使用高纯气体。5.3 含量5.3. 1 方法原理库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库仑来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法拉第电解定律，电极反应产物的质量(m)数学表达见式(1):2 式中zm=仨. t n r M一一物质的摩尔质量

9、，单位为克每摩尔(g/mol); n一-一电子转移个数;F一一法拉第常数，单位为安培秒每摩尔(A.s/moD; -一电解时通过溶液的电流，单位为安培(A); t一一电解的时间，单位为秒(s)。. ( 1 ) 恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池，使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池GB 10732-2008 中的被测物质进行定量反应，用电化学方法来指示反应终点，通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算滴定剂的用量，从而计算出被测物质的含量。本方法采用99.999%以上的纯银作阳极，电解产生银离子与待测量的氯离子反应测定氯化饵的含量，用电位法指示反应终点。5.3.2 仪器和装置5.3.2.

10、 1 数字电压表:精度为0.1mV。5.3.2.2 硅码:符合JJG99检定的要求。克组，年变化小于10g;毫克组，年变化小于4阅。5.3.2.3 恒温油槽z控温精度为土0.01c。5.3.2.4 恒电流库仑装置示意图(见图1):9 Y i 11, i 1一一高精密计时恒流源;2-一七位半数字多用表53一一电解池;4一一一终点指示器数字电压表); 5-一-假负载电阻;6一一标准电阻57一-检流计E8一一控温标准电池组59一一步进开关;10一一恒温泊槽.2 5 7 固1恒电流库仑装置示意圄3 a) 高精密计时恒流源:稳定性优于十万分之一的动态特性好的直流稳流电源，具有1.018 6 X 100

11、mA和1.018 6X10 mA两种输出电流，电流值用补偿法确定;计时最小分辨0.1ms，电流与计时同步性小于0.1ms. b) 控温标准电池组z应符合JJG153的要求。量程1V，年变化小于5V.c) 标准电阻:应符合JJG116的要求。相对不确定度一般不大于3X 10-6 d) 直流辐射式检流计z内阻100.l，临界外阻1000 .l，分度值3X10-9 A. 3 GB 10732-2008 5.3.2.5 电解池装置(见图2)。阳极室(左边)和阴极室(右边是用石英玻璃制成的直径50mm、高125mm的圆筒。两室之间用直径20mm、长80mm的玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为2、2、3

12、号玻璃砂芯，由此形成的两个中间室各有一根带活塞的支管，用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出入中间室。小室两片砂芯之间的距离为20mm，大室两片砂芯之间的距离为40mmo阳极室口上紧配一个预先处理好的自橡胶塞1，通过塞子分别插入银棒阳极2、氯气进气管3、氯气出气管4、双盐桥甘乘电极5、银棒指示电极6、加样滴管7。阳极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约20mm长的搅拌磁铁90阳极室及中间室都用黑红布套包住，以避免反应产物见光分解。在阴极室有铅网阴极10，其底部浇铸了一个硅凝胶塞11。电解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上。注2硅凝胶塞的制备在搅拌下，向40mL硝酸溶液(2mol/L)中缓缓加入硅

13、酸纳溶液(250g/L)至溶液呈微酸性时，加热煮沸，冷却，倒入电解池阴极室，在搅拌下继续缓缓加入硅酸纳溶液(250g/L)，直至胶体出现.1-一白橡胶塞52银棒电极;3一氮气进气管34一一氮气出气管z5一一双盐桥甘乘电极$6一-银棒指示电极z7-加祥滴管z8一-加样口;9一一搅拌子310-锦网阴极F11-硅凝胶塞512-一活塞1;13一一活塞2.5.3.3 测定5.3.3.1 制剂的制备5. 3. 3. 1. 1 硝酸溶灌0.1 moI/LJ 量取7mL硝酸，稀释至1000mL。5.3.3. 1. 2 硝酸溶灌2moI/LJ c =g 圄2电解池装置量取139mL硝酸，稀释至1000 mLo

14、4 GB 10732-2008 5.3.3. 1. 3 硝酸铀硝酸饱和溶液将硝酸铀溶于硝酸溶液0.1mol/LJ中，至有晶体析出为止。5.3.3.1.4 硝酸银溶液0.005 mol/LJ 称取0.85g硝酸银，溶于水，加几滴硝酸，稀释至1000 mL. 5.3.3. 1. 5 氧化铀溶擅0.01mol/LJ 称取0.58g氯化锅，溶于水，稀释至1000 mL。5.3.3. 1. 6 电解质溶渡称取170g硝酸铀，加114.6mL乙酸(冰醋酸)(优级纯)及1300 mL乙醇(95%)(优级纯)，稀释至2000 mL。5.3.3.2 称样将样品置于铀增塌中，在500c下灼烧6h，于干燥器中冷却至

15、室温。试样置于聚乙烯小杯中，采用替代法进行称量，精确至0.00001 g。试样质量须作浮力校正，校正方法见附录A。5.3.3.3 预滴定阴极室中加入100mL硝酸铀硝酸饱和溶液，为了消除其中痕迹量卤素离子对测定引起误差，一般预先加入1mL硝酸银溶液0.005 mol/LJ。阳极室中加入100mL电解质溶液。在5.C下通入高纯氮1 h除氧。吸取少量阳极室电解质溶液至中间室内(溶液在中间室内深度约2mm)。向阳极室中加入20滴氯化铀溶液0.01mol/LJ，阳极室和中间室用红黑布包严。在10.186mA电流下电解90s，用增量法作预滴定曲线。预滴定完成后，用加压和减压的方法洗涤中间室，并洗涤电解池

16、内壁，记录最终指示电位。绘制预滴定曲线(见图3)。图中C点是预滴定终点，A点表示电解停止的时间，B点表示完成洗涤后溶液的最后E值。超过滴定所消耗的电荷量(BC间相应的电荷量)，应计入滴定的总电荷量中。ElmV (MlJ) 230 f 5.2 220 A 4.8 210 4.4 200 4.0 190 3.6 180 3.2 170 2.8 160 2.4 150 10 20 /1 s 固3预滴定曲线5.3.3.4 滴定和求终点依次打开活塞1和活塞2，利用减压让阳极室电解质溶液充满中间室，关好活塞。向盛试样的聚乙烯杯中加水若干滴，令其大部溶解。加样时，用一洗净的滴管将溶液吸至滴管中，插在胶塞的孔

17、中备用。杯及未溶解的试样投入已预滴定的阳极室电解质溶液中，搅拌溶液，令其全部溶解。阳极室电解质溶液面上继续通高纯氮。在假负载上调节电流到101.86 mA，接上两个电极，停止搅拌，开始电解。当电解GB 10732-2008 产生的银离子达到试样反应所需量的一半时，在搅拌的情况下，加入滴管中约一半的溶液，停止搅拌，再经过500s.l 000 s，仍在搅拌情况下，将滴管中的溶液全部加完，停止搅拌，当电解产生的银离子量相当于试样所需计算量的99.90 % .99. 95 %时，停止电解。先打开搅拌，5min后用加压和减压的方法洗涤中间室，并洗涤电解池内壁，吸取阳极室电解质溶液洗涤滴管若干次，从支管中

18、通高纯氮40min后，从阳极室中取出聚乙烯小杯。在10.186mA电流下，如同预滴定一样，电解池放在冰水中，用增量法作终点滴定曲线，至过终点后，再多作几点即可。用阳极室电解质溶液洗涤砂芯、四壁若干次，并再洗涤滴管若干次，记下读数，绘制E-t，(t:.E/ t:.t)-t的终点滴定曲线(见图的。图中C点是滴定终点，A点表示电解停止的时间，B点表示完成洗涤后溶液的最后E值。(MI6J) ElmV C 2.4 220 2.3 210 2.2 200 2.1 190 2.0 180 1. 9 170 1. 8 160 1. 7 150 10 20 30 tls 图4终点滴定曲线5.3.4 计算5.3.

19、4. 1 氧化饵质量分数的计算6 氧化饵的质量分数切，数值以%表示，按式(2)计算:式中zQp. I.t.岛-1. E岛-1.t w=丢乙X100 =一一-一一;x 100 = . X 100 U干n.m.F-n.R.F.m Qp一电解试样实际消耗的电荷量，单位为库仑(C); QT一一电解试样所需的理论电荷量，单位为库仑(C); 1-一电解时通过溶液的电流，单位为安培(A); t-一电解试样实际所需要的时间，单位为秒(s); M一一氯化饵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD;n一电子转移个数;m一一氯化饵质量的数值，单位为克(g); F一一-法拉第常数，单位为安培秒每摩尔(A.s/moD

20、; E一-一标准电池的电动势，单位为伏特(V); R一一标准电阻的阻值，单位为欧姆(0)。( 2 ) GB 10732-2008 式(2)中zQp = 1ltl +12tc + (tA -tB) +tpJ 11一一大电流电解的电流值，单位为毫安培(mA);tl一-大电流电解的时间，单位为秒(s); 12-预滴定和求终点的电流值，单位为毫安培(mA);tc一一到达终点的时间，单位为秒(s); tA-一相应于A点的时间，单位为秒(s); tB一一相应于B点的时间，单位为秒(s); tp一一预滴定中BC间相应的时间，单位为秒(s)。5.3.4.2 含量测定结果的不确定度及计算含量测定结果的扩展不确定

21、度一般应小于0.02% (k=2)，计算方法参见附录B。5.4 pH值按GB/T9724的规定测定。5.5 澄清度试验.( 3 ) 称取25g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。5.6 水不溶物称取50g样品，溶于200mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5. 7 慎化物称取llg样品，溶于50mL水，移入分液漏斗中，加2mL盐酸及5mL三氧化铁溶液(100g/L), 摇匀，放置5min。加10mL四氯化碳，振摇1min，静置分层。收集有机层四氯化碳于比色管中，水相再用四氯化碳萃取两次，每次5mL，并人比色管中(保留试样水溶液

22、。有机层所呈紫红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取1g样品及含0.1mg的腆(1)标准溶液及含2.0mg的澳(Br)标准溶液，与样品同时同样处理(保留标准水榕液)。5.8 滇化物将5.7分液漏斗中保留的试样水溶液，用四氯化碳萃取两次，每次5mL，弃去四氧化碳，于水溶液中加35mL硫酸溶液(1+1)及10mL锚酸溶液(100g/L) ，摇匀，放置5min。加10mL四氯化碳，振摇1min，静置分层。收集四氯化碳于比色管中，水相再用四氯化碳萃取两次，每次5mL，并入比色管中，有机层所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取5.7中保留的标准水溶液与5.8中试样水溶液同时同样处

23、理。5.9 硫酸盐称取1g样品，溶于20mL水中，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的硫酸盐(S04)标准溶液，与样品同时同样处理。5. 10 总氯量称取2g样品，溶于水，稀释至140mL，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.01mg的氮(N)标准溶液，与样品同时同样处理。5. 11 磷酸盐称取1g样品，溶于适量水中，加2滴饱和2，4-二硝基酣指示液，滴加硝酸溶液(13%)至需液黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定

24、。有机层所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.005mg的磷酸盐(P04)标准溶液，与样品同时同样处理。7 GB 10732-2008 5.12铀按GB/T9723-2007的规定测定。5. 12. 1 仪器条件光源z铀空心阴极灯;波长:589.0nm; 火焰z乙快-空气。5.12.2 测定方法称取1g样品，溶于水，稀释至100mLo取10mL，共四份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5. 13镶按GB/T9723-2007的规定测定。5. 13. 1 仪器条件光源z镜空心阴极灯;波长:285.2nm; 火焰:乙快-空气。5.

25、13.2 测定方法称取20g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。5.14钙称取0.3g样品，溶于10mL水中，加10mL乙醇(95%)、0.5mL混合碱及1mL乙二醒缩双邻氨基酷乙障溶液(2g/L) ，摇匀，放置5mino用5mL三氯甲烧萃取(温度不超过30C)，立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.003mg的钙(Ca)标准榕液，与样品同时同样处理。5.15铁称取3g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液05%)将榕液pH调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液

26、所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.003mg的铁(Fe)标准溶液，与样品同时同样处理。5. 16钮5. 16. 1 试验制荆的制备准确称取0.02g氧化钮，溶于100mL乙醇溶液(3+7)中。取0.25mL与10mL硫酸纳(Na2S04 10H2Q)溶液(400g/L)混合，准确放置1min(使用前混合)。5.16.2 测定方法称取1g样品，溶于水，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)，加入至1.25 mL试验制剂中，稀释至25mL，摇匀，放置5min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的顿(Ba)标准溶液，与样品同时同样处

27、理。5. 17 重金属称取4g样品，溶于水，稀择至20mL，取15mL，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色带液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含0.01mg的铅(Pb)标准溶液，稀释至15mL , 与同体积样品溶液同时同样处理。6 检验规则对于批量生产的产品，按照JJG1006的要求进行均匀性初检。8 GB 10732-2008 批量产品经初步检验合格方可进行分装，之后抽取试样进行正式检验。正式检验抽样规则z当总体单元数少于200时，抽取单元数n不少于11个F当总体单元数大于200少于500时，n不少于12个;当总体单元数大于500时，n不少于15个。7

28、包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中z包装单位z第3类;内包装形式:NB-4、NB-5，NB-6;外包装形式:用规格为600g/旷的盒板纸制盒，外层接蓝色电光纸。9 GB 10732-2008 附录A规范性附录被称量物质质量的空气浮力校正被称物的真空质量(mz)，单位为克(g)，按式(A.l)计算zm7 = mK +K ( _!_ - l_ m. . . . . . . . . .( A.l ) -.飞wPF I 式中zmK-一被称量物的质量，单位为克(g); PK一一称量时空气的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3);pw一一被称量物质的密度，单位为克每立方

29、厘米(g/cm3); 仲一一硅码的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)。式(A.l)中:空气的密度(阳)，单位为克每立方厘米(g/cm3)，按式(A.2)计算zPK = 0.001 29 ( 空_15_ (!:l一0.3783 X P) 飞t十273.15 J飞101.3 J 式中:Pl一一大气压的数值，单位为千帕(kPa);P2一一室温下水的蒸气压的数值，单位为千帕(kPa); t一一室内温度的数值，单位为摄氏度(C)。式(A.2)中z水的蒸气压的数值(P2)，单位为千帕(kPa)，按式(A.3)计算zP2 = W X P3 式中zW一一空气的相对湿度的数值，以%表示zP3一一室温下水的饱

30、和蒸气压的数值，单位为千帕(kPa)。水的饱和蒸气压的数值见表A.1。表A.1水的饱和蒸气压(kPa)温度(C) 0.0 0.1 0.2 0.3 O. 4 0.5 11 1. 312 1. 321 1. 329 1. 338 1. 347 1. 356 12 1. 402 1. 411 1. 420 1. 430 1. 439 1. 448 13 1. 497 1. 507 1. 516 1. 526 1. 536 1. 546 14 1. 598 1. 608 1. 618 1. 629 1. 639 1. 650 15 1. 704 1. 715 1. 726 1. 737 1. 749

31、1. 760 16 1. 817 1. 829 1. 840 1. 852 1. 864 1. 876 17 1. 937 1. 949 1. 961 1. 974 1. 986 1. 999 18 2.063 2.076 2.089 2. 102 2.115 2.129 19 2. 196 2.210 2.224 2.238 2.252 2.266 20 2.337 2.352 2.366 2.381 2.396 2.410 10 0.6 1. 365 1. 458 1. 556 1. 661 1. 771 1. 888 2.011 2.142 2.280 2.425 .( A.2 ) .(

32、 A.3 ) 0.7 0.8 0.9 1. 374 1. 383 1. 392 1. 468 1. 477 1. 487 1. 567 1. 577 1. 587 1. 672 1. 682 1. 693 1. 783 1. 794 1. 806 1. 900 1. 912 1. 924 2.024 2.037 2.050 2. 155 2.169 2. 183 2.294 2.308 2.323 2.440 2.455 2.471 GB 10732-2008 表A.l(续)温度(C)0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 21 2.486 2.501

33、2.517 2.532 2.548 2.563 2.579 2.595 2.611 2. 627 22 2.643 2.659 2.675 2.692 2.708 2. 724 2.741 2. 758 2. 775 2.791 23 2.808 2.825 2.843 2.860 2.877 2.894 2.912 2. 930 2.947 2.965 24 2.983 3.001 3.019 3.037 3.055 3.074 3.092 3.111 3. 129 3.148 25 3.167 3. 186 3.205 3.224 3.243 3.262 3.282 3. 301 3.32

34、1 3.341 26 3.361 3.381 3.401 3.421 3.441 3.461 3.482 3.502 3.523 3. 544 27 3.565 3.586 3.607 3.628 3.649 3.671 3.692 3.714 3. 735 3.757 28 3.779 3.801 3.824 3.846 3.868 3.891 3.913 3.936 3.959 3. 982 29 4.005 4.028 4.052 4.075 4.099 4.122 4.146 4.170 4. 194 4.218 30 4.243 4.267 4.292 4.316 4.341 4.3

35、66 4.391 4.416 4.441 4.467 31 4.492 4.518 4.544 4.570 4.596 4.622 4.648 4.675 4.701 4. 728 32 4. 755 4. 782 4.809 4.836 4.863 4.891 4.919 4. 946 4.974 5.002 33 5.030 5.059 5.087 5.116 5.144 5.173 5.202 5.231 5.261 5.290 34 5.320 5.349 5.379 5.409 5.439 5.470 5.500 5.531 5.561 5. 592 35 5.623 5.654 5

36、.686 5.717 5.749 5. 781 5.813 5.845 5.877 5.909 36 5.942 5.975 6.007 6.040 6.074 6.107 6.140 6.174 6.208 6.242 37 6.276 6.310 6.345 6.379 6.414 6.449 6.484 6.519 6.555 6. 590 38 6.626 6.662 6.698 6.734 6.771 6.807 6.844 6.881 6.918 6.956 39 6.993 7.031 7.068 7.106 7.145 7.183 7.221 7.260 7.299 7.338

37、 40 7.377 7.417 7.456 7.496 7.536 7.576 7.617 7.657 7.698 7.739 41 7.780 7.821 7.863 7.904 7.946 7.988 8.030 8.073 8.115 8. 158 42 8.201 8.244 8.288 8.331 8.375 8.419 8.463 8.508 8.552 8.597 43 8.642 8.687 8. 732 8. 778 8.824 8.870 8.916 8.962 9.009 9.056 44 9. 103 9. 150 9. 198 9.245 9.293 9.341 9.

38、390 9.438 9.487 9.536 11 GB 10732-2008 B.1 B.2 附录B资料性附录含量测定结果不确定度的计算含量测定结果的A类标准不确定度分量的计算A类标准不确定度分量UA(石)J按式。.1)计算:式中:j一、s(w)UA 1. W) = -;:一-.( s(石)-n次测定结果的标准偏差，数值以%表示。含量测定结果的B类相对合成标准不确定度分量的计算.( B.l ) 根据第5章式(2)含量测定结果的B类相对合成标准不确定度分量UcBn:l(示了)J按式(B.2)计算:U cBrel ( W) = J u (I) +1 (t)干l(m)+马(而豆豆l丽了x)式中:Ur

39、el (I)一一电流相对标准不确定度分量;Urel (t)一一时间的相对标准不确定度分量;Urel (m)一-氧化饵质量数值的相对标准不确定度分量;Urel(M)一一氯化饵摩尔质量数值的相对标准不确定度分量;Urel (F)一一法拉第常数的相对标准不确定度分量;Urel (X)一一终点判断的相对标准不确定度分量。B. 2.1 电流相对标准不确定度分量计算电流相对标准不确定度分量Un:l(I) 按式(B.3)计算:式中:U(I) Urel( I) =一了U(I)一电流的标准不确定度分量，单位为安培(A); ( B. 2 ) . ( B.3 ) I一一电流的数值，以标准电池的电压值除以标准电阻的数

40、值得到，单位为安培(A)。式(B.3)中:年=与豆可等守干宰了式中zu(rep)一一电流稳定性的标准不确定度分量，单位为安培(A); U(V)-一控温标准电池组的电压的标准不确定度分量，单位为伏特(V); V一一控温标准电池组的电压的数值，单位为伏特(V); u(R)一一标准电阻的标准不确定度分量，单位为欧姆(0); R一一标准电池电阻的数值，单位为欧姆(0)。式(B.4)中:12 .I U_ = P J3 .(B. 4) .( B.5 ) GB 10732-2008 式中z6.1-一电流示值瞬间噪声，由7位半数字多用表观察电流波动性区间，单位为安培(A)。式(B.的中zu(v) =号式中zU

41、y一控温标准电池组的电压的扩展不确定度，单位为伏特(V); k-包含因子。式(B.4)中zu(R) =号式中zUR-一-标准电阻的扩展不确定度，单位为欧姆(0); k-一包含因子。B.2.2 时间相对标准不确定度分量计算时间相对标准不确定度分量Urel(t) 按式(B.的计算zu(t) hl(t)=-7 式中zu(t)一-时间的标准不确定度分量，单位为秒(s); t-一时间的数值，单位为秒(吵。式(B.8)中z.( B.6 ) .( B.7 ) .(B. 8) u(t) = Ju2(to) + U2(t).( B.9 ) 式中:u(to)一-计时时间间隔的标准不确定度分量，单位为秒(s); u

42、(t，)一一多次启动、停止电解操作中，电解与计时同步性的标准不确定度分量，单位为秒(s)。式(B.9)中z式中zu(to) = 6.t 3 6.t一-计时时间间隔的误差，单位为秒(s)。式(B.的中:式中zu(t) =丝.13 6.ti一一电解与计时同步性的误差，单位为秒(s)。B.2.3 氧化锦质量数值的相对标准不确定度分量计算氧化饵质量数值的相对标准不确定度分量Urel(m) 按式(B.12)计算:式中z(m) u.,(m) = !:.:一一m u(m)一一氧化饵质量数值的标准不确定度分量，单位为克(g); m一-氧化饵质量的数值，单位为克(g)。 ( B. 10 ) .( B.11 )

43、.( B. 12) 13 GB 10732一2008式(B.12)中:=号式中:Um -替代称量中标准硅码的扩展不确定度，单位为克(g);h一一包含因子。. ( B. 13 ) 注1:浮力修正的不确定度:由于浮力修正的质量m只占称量质量m的万分之几，浮力修正的不确定度以m)只是m的千分之几，因此，浮力修正的不确定度u(m)对于质量称量可忽略不计。注2:天平最大允许误差引人的不确定度分量2因本标准含量测定方法中规定使用替代法称量样品质量，不确定度可忽略不计。B.2.4 氧化饵摩尔质量数值的相对标准不确定度分量计算氯化饵摩尔质量数值的相对标准不确定度分量U.I(M)J按式(B.14)计算zU(M)

44、 Urel(M) = M一.(B. 14) 式中zU(M)一一氯化饵摩尔质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/mol); M一-氯化伺摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。式(B.14)中zU(岛。=;U(K)2 + u()2 式中:.( B. 15) u(K)一一氧化饵中饵元素的相对原子质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/mol); u(Cl)-一一氯化饵中氯元素的相对原子质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/mol)0 B.2.5 法拉第常敢相对标准不确定度分量计算法拉第常数相对标准不确定度分量Urel(F)采用国际公布的最新量值。B. 2. 6 终

45、点判断的相对标准不确定度分量计算终点判断的相对标准不确定度分量Urel(X)按式(B.16)计算z式中zU( .t) Urel(X) =丁一U(.t)一一根据曲线图上横坐标间距(即时间间隔)产生的不确定度分量，单位为秒(s); t一一电解时间，单位为秒(吵。B. 2. 7 含量测定结果的B类相对合成标准不确定度分量UcBrd(面)J的计算将上述计算的数值代入式(B.2)，进行计算。B.3 含量测定结果的合成标准不确定度的计算含量测定结果的合成标准不确定度U.(百)J按式(B.17)计算:.(B. 16) UC(百)= Ju(百)+U(百).(且17) 式中zUA (石)一一含量测定结果A类标准

46、不确定度分量，数值以%表示;UCB (石一一含量测定结果的B类合成标准不确定度分量，数值以%表示。式(B.17)中:UCB(百)= UcBrel (百)X击了( B. 18 ) 14 GB 10732-2008 式中:U,e1 (百)一一含量测定结果的B类相对合成标准不确定度分量，数值以%表示z百一-含量测定结果的平均值，数值以%表示。B.4 含量测定结果扩展不确定度的计算含量测定结果的扩展不确定度U(百)J按式(B.19)计算zU(百)= k x uc(百)式中zUc(百一二含量测定结果合成标准不确定度，数值以%表示;h一一包含因子(一般情况下k=2)。.( B. 19 ) CON-Nmho-目。国华人民共和国家标准第一基准试剂氧化饵GB 10732-2008 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导印张1.25 字数29千字2008年11月第一次印刷开本880X12301/16 2008年11月第一版善定价18.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-33639 GB 10732-2008