YC T 181-2004 烟草及烟草制品.有机氯除草剂农药残留量的测定.气相色谱法.pdf

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1、ICS 65. 160 X 87 备囊号:14399-2004 中华人民共和国烟草行业标准YC/T 181-2004 烟草及烟草制品有机氯除草剂农药残留量的测定气相色谱法Tobacco and tobacco products-Determination of organochlorine herbicides residues一Gas chromatographic method 2004-10-19发布2005-03-01实施国家烟草专卖局发布中华人民共和国烟草行业标准烟草及烟草制晶有机氯除草剂农药残留量的测定气相色谱法YC/T 181-2004 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里

2、河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷广印刷各地新华书店经销导开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2005年2月第一版2005年2月第一次印刷 书号:155066 2-15994 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。前言本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。本标准起草单位z国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人:唐纲岭、庄亚东、张威、朱永平、徐亮、刘惠民。YC/T 181-200

3、4 1 范围烟草及烟草制品有机氯除草剂农药残留量的测定气相色谱法YCjT 181-2004 本标准规定了烟草中麦草畏、2，4-滴和2，4，5涕三种有机氯除草剂农药残留量的测定方法。本标准适用于烟草和烟草制品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBjT 5606. 1卷烟第1部分:抽样GB/T 19616 烟草成批原料取样的一般原则(GB/T19616-2004

4、 , ISO 4874:2000 , MOm YC/T 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3 原理用二氯甲皖萃取烟草中的麦草畏、2，4-滴和2，4，5-涕。萃取液浓缩近干后，用三甲基氢氧化镜衍生化为其相应的甲醋。用气相色谱仪/质谱检测器测定，内标法定量。4 试剂与材料水应为蒸锢水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留量分析所有洛剂应依照与样品测定(萃取和气相色谱/质谱测定)相同的程序做空白试验以检查其纯度，溶剂/质谱固的基线上应没有明显会影响农药残留测定的峰出现。4. 1 麦草畏、2，4滴和2，4，5-涕标准品。4.2 甲醇，需重蒸并验证。4.3 二氯甲烧，需重蒸并验证。4.4

5、2，4-二氯苯甲酸，分析纯，内标物。4.5 三甲基氢氧化镜(TMSH)。4.6 盐酸溶液，0.5mol/L。4. 7 元水硫酸铀，分析纯(5500C干燥至少2h)。4.8 单一标准储备液z分别称取0.03g(精确至0.0001 g)麦草畏、2，4滴和1:2 1，5梯三个农药标准品(4.1)至三个10mL容量瓶中，用丙酣定容，配制成浓度约为3mg/ mL的麦草畏、2.4-滴和2.4，5-涕单一标准储备液。单一标准储备液应避光贮存于OOC40C条件下，可至少稳定6个月34.9 混合标准储备液z移取各农药单一标准储备液3mL(4. 8)于10日1L容量瓶中，混匀，不定容.即得浓度约为1mg/mL混合

6、标准储备液。单一标准储备液应避光贮存于OOCrc条件下，可至少稳定6个月。4. 10 工作标准液z移取混合储备液(4.9)100L于50mL容量瓶中，用二氧甲烧起容，得到各农药标准品浓度约为2.0g/mL的工作标准溶液。即配即用。4. 11 内标储备液z称取0.01g2，4-二氯苯甲酸(4.4)于100mL容量瓶中.用二氯Itl皖定容，即得浓度YC!T 181-2004 约为0.1mg/ mL内标储备液。4. 12 内标工作液:移取5mL内标储备液(4.11)于100mL容量瓶中，用二氯甲皖定容，即得浓度约为5.0g/ mL的内标工作液。4.13 内标使用液:临用前移取10mL内标工作液(4.

7、12)加入2.5L二氯甲烧中，得到内标使用液。4. 14 无麦草畏、2，4-滴和2，4，5-沸残留烟草样品，用于制作标准曲线。5 仪器常用实验仪器及下述各项:5. 1 分析天平，感量0.0001 g。5.2 旋转蒸发仪。5.3 震荡器。5.4 聚四氟乙烯薄膜，孔径45m。5.5 带尾管的100mL烧瓶。5.6 三角瓶，300mL。5. 7 超声波清洗器。5.8 气相色谱仪，带质谱检测器(MSD)。按照制造商操作手册运行气相色谱/质谱仪。进样口、柱箱和检测器应分别配有独立的加热单元。以下条件供参考，采用其他条件应验证其适合性。5.8.1 温度进样口温度2500C。合适的方法如下:一一一初始温度:

8、800C;一一一程序升温1.以50C/min速率由800C升至160oC，保持3min; 程序升温2.以25C/min速率由160C升至280C，保持5min; 一一总运行时间:28.8mino 5.8.2 气流速率根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速率。合适的气流速率如下z载气:氮气，0.8mL/mino 5.8.3 进样模式进样量1.0L，不分流进样，进样后分流间关闭1.0 min。5.8.4 进样方式自动进样器或其他合适的进样装置。5.8.5 色谱柱推荐使用熔融石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，固定相DB-5MS，膜厚0.25m。5.8.6 检测器质谱检测器:电离电压:70

9、 ev;离子惊温度:230C;传输线温度:250C。采用最大灵敏度调谐，选择离子模式检测。选择离子如下:内标(SIM173)，麦草威(SIM203) , 2，4-滴(SIM234) , 2，4，5-涕(SIM233)。6 采样及试样制备6. 1 按GB/T5606. 1或GB/T19616抽取样品。6.2 按YC/T31制备试样，并测定水分含量。7 分析步骤7. 1 称取2.5g烟末(精确至0.01g)于300mL三角瓶(5.6)中，加入60mL O. 5 mol/L盐酸榕液YC/T 181-2004 (4.6)和60mL内标使用液(4.13).置于震荡器(5.3)上，震荡萃取30min。静置

10、后用滴管将有机相转移到装有无水硫酸铀(4.7)的漏斗中，过滤。移取30mL滤液于带尾管的100mL烧瓶(5.5)中，置于旋转蒸发仪(5.2)上(水浴温度小于400C!)浓缩近干，必要时氮吹。7.2 向浓缩近干带尾管的100mL烧瓶(5.5)加入1mL甲醇(4.2).置于超声波清洗器(5.7)中超声溶解，然后加入100LTMSH(4. 5).用滴管?昆合均匀，进行衍生化，之后将溶液用聚四氟乙烯薄膜(5.的过滤，待质谱分析。7.3 标准曲线的制作z分别称取2.5g无麦草畏、2.4-滴和2.4.5-沸残留的烟草样品于五个300mL 三角瓶中，分别移入一定量的工作标准液(4.10)。按7.1和7.2进

11、行操作，制备至少五个工作标准溶液，即可得到标准曲线。其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。内标法定量。制作标准曲线的熔液应在4C以下保存，可反复使用。无农药残留烟草样品+1.0g/mL工作标准溶液和样品空白溶液的示例色谱图见图A.l和图A.2所示。8 结果计算以干基计的除草剂残留量民，数值以g/g表示，按式(1)进行计算z式中zpzc 2 m X (1- w) c一一根据标准曲线分别得出的除草剂质量，单位为微克(g);m一一试料质量，单位为克(g);w-一样品的水分质量分数.%。9 重复性、回收率和检出限本方法的精密度试验研究结果见表1。表1方法的精密度试验研究结果Fl F, F3 农药加入量

12、/回收率/加入量/回收率/加入量/回收率/加入量/g (%) g (%) g (%) g 麦草畏0.204 107.20 0.510 95.15 1. 020 95.97 2.040 2.4滴0.206 113. 19 0.515 110.53 1. 030 106. 95 2.060 2.4.5-涕0.202 101. 79 O. 505 97.88 1. 010 88.37 2.020 ( 1 ) F, 变异系检出限/回收率/数/(%)(g/g) (%) 10 1. 24 3.37 0.01 98.08 7.17 0.02 103.02 3.06 0.02 守CON-E-mWFHUMYC/

13、T 181一2004附录(资料性附录)色谱圈示例A 44丰度4000 1000 3000 2000 6000 5000 3 人-。t/mm 18.00 1一10.61min，2，4二氯苯甲酸;3一一15.90min，2，今滴;2一一13.11min，麦尊畏;4一一19.69min，2，4，5-涕。无农药残留烟草样晶+1.0问/mL工作标准液的选择离子色谱圄16.00 14.00 12.00 圄A.1丰度4000 1000 3000 2000 6000 5000 t/min 18.00 16.00 14.00 12.00 1-10.60 min，2，4二氯苯甲酸。圈A.2。无农药残留烟草样晶的选择离子色谱圄侵权必究书号，155066 2-15994 8.00元峰版权专有定价2YC/T 181-2004