YC T 179-2004 烟草及烟草制品.酰胺类除草剂农药残留量的测定.气相色谱法.pdf

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1、ICS 65. 160 X 87 备案号:14397-2004 中华人民共和国烟草行业标准YC/T 179-2004 烟草及烟草制品酷肢类除草剂农药残留量的测定气相色谱法Tobacco and tobacco products-Determination of amide herbicides一Gas chromatographic method 2004-10-19发布2005-03-01实施国家烟草专卖局发布YC/T 179一2004本标准的附录A是资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。前言本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心、中国

2、科学技术大学烟草与健康研究中心。本标准主要起草人:张威、蔡继宝、唐纲岭、朱永平、徐亮、刘惠民。I 1 范围烟草及烟草制晶酷肢类除草剂农药残留量的测定气相色谱法YC/T 179一2004本标准规定了烟草中异丙甲草胶(都尔)、敌草胶(大惠和u、双苯酷草胶(草乃敌)残留量的气相色谱测定法。本标准适用于烟草和烟草制品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 560

3、6. 1卷烟第1部分:抽样GB/T 19616 烟草成批原料取样的一般原则CGB/T19616-2004.ISO 4874:2000.MOm YC/T 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3 原理用乙酸乙醋、环己烧棍合洛掖和水提取烟草中残留的三种除草剂，分别用饱和氯化铀溶液和弗罗里硅土层析柱净化，气相色谱仪/氮磷检测器测定。4 试剂与材料水应为蒸锢水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留量分析。所有榕剂应依照与样品测定(萃取和气相色谱测定)相同的方法做空白试验以检查其纯度，溶剂色谱图的基线上应没有明显影响农药残留测定的峰出现。4. 1 农药标准品:异丙甲草胶、敌草胶、双苯酷草肢。4

4、.2 氯化锅，分析纯。4.3 无水硫酸铀，分析纯C550C干燥至少2h)。4.4 萃取液，乙酸乙醋(需重蒸并验证):环己烧(需重蒸并验证)为1: l(体积比).或二者的共沸蒸馆物。4.5 石油膛，沸程35C60C.需重蒸并验证。4.6 弗罗里硅土.60目80目。4.6. 1 弗罗里硅土应有充分的活性，以保留萃取液中的杂质，同时使农药残留洗脱。4.6.2 将弗罗里硅土置于石英增塌内，在马弗炉中550C灼烧至少5h.在无干燥剂的干燥器中冷却后，转入圆底烧瓶，每100g加5mL水，在旋转烧瓶中充分棍合1h。使用前弗罗里硅土应在密闭的玻璃容器中平衡至少48h。4. 7 石英玻璃棉，经硅烧化处理后方可使

5、用。YC/T 179-2004 4.8 饱和氯化铀溶液。4.9 洗脱液，环己皖(需重蒸并验证):丙酣(需重蒸并验证)为4: 1 (体积比)。4. 10 农药标准溶液4. 10. 1 单一标准储备液分别称取0.01g(精确至0.0001 g)每种农药标准品(4.1)到各自的100mL容量瓶中，用萃取液(4.4)稀释定容，配制成浓度约为100g/mL的每种农药单一标准储备液。单一标准储备液应避光贮存于0.C4.C条件下，可至少稳定6个月。4. 10.2 工作标准液移取各农药单一标准储备液5mL(4. 10. 1)于100mL容量瓶中，用萃取液(4.4)稀释定容，得到各农药标准品浓度约为5g/mL的

6、工作标准液。即配即用。5 仪器常用实验仪器及下述各项:5. 1 三角瓶，300mL或500mL。5.2 量筒，100mL。5.3 分液漏斗，250mL。5.4 玻璃漏斗，直径45mm或100mm。5.5 带尾管浓缩瓶，100mL，在1mL、10mL处带有刻度。5.6 旋转蒸发仪。5. 7 玻璃层析柱，45cmX 16 mm。玻璃层析柱底部塞石英棉(4.7) ，依次加入约2cm厚无水硫酸铀(4.3)，6g弗罗里硅土(4.6)，2 cm厚无水硫酸铀(4.3)。5.8 超声波清洗器。5.9 高速匀浆器。5.10 气相色谱仪按照制造商操作手册运行气相色谱仪。进样口、柱箱和检测器应分别配有独立的加热单元

7、。以下条件可供参考，采用其他条件应验证其适合性。5. 10. 1 温度进样口温度250.C，检测器温度260.C。合适的方法如下:初始温度:70.C; 初始时间:2 min; 程序升温1:以30.C/min速率由70.C升至100.C;一一程序升温2:以rC/min速率由100.C升至250.C;一一总运行时间:24.4 min. 5.10.2 气流速率根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速率。合适的气流速率如下:一一载气:氮气，2.5mL/min; 尾吹气:氮气，10mL/min; 一一氢气:3 mL/min; 一一空气:60 mL/min。5. 10.3 进样模式YC/T 179-20

8、04 进样量2L，不分流进样，进样后分流阀关闭0.5min。5.10.4 色谱柱推荐使用熔融石英毛细管柱，长30m，内径0.32mm，固定相DB-1701，膜厚0.25m。5.10.5 检测器使用氮磷检测器。检测器气体流速:氧气3mL/min;空气60mL/min;补偿50pA。6 采样及试样制备6. 1 按GB/T5606. 1或GB/T19616抽取样品。6.2 按YC/T31制备试样，并测定水分含量。7 分析步骤7. 1 提取称取10g试样(精确至0.01g)于300mL具塞三角瓶(5.1)中，加入100mL萃取液(4.的，在高速匀浆器(5.9)上匀浆1min。再加入50mL水，再匀浆1

9、mino静置，用塞有石英棉的玻璃漏斗(5.4)将播液滤入250mL分液漏斗(5.3)中。加入饱和氯化铀溶液(4.的，液液分配两次，每次60mL。有机相用铺有2cm厚无水硫酸铀的玻璃漏斗(5.4)过滤。取25mL滤液于被缩瓶(5.5)中，在旋转蒸发仪(5. 6)上浓缩近干，必要时氮吹。然后用石油酷(4.5)定容至10mL，待净化。7.2 净化用30mL石油酷(4.5)预淋层析柱(5.7)。液面距填料2mm时，将7.1所得溶液倒入层析柱。用石油酷(4.5)洗涤浓缩瓶三次，每次10mL，每次洗涤液应待液面距填料2mm时倒入，弃去流出液。液面距填料2mm时，再将20mL石油酷(4.5)倒入层析柱，弃去

10、流出液。液面距填料2mm时，用40mL 洗脱液(4.9)洗脱，收集洗脱液。在旋转蒸发仪(5.6)上浓缩至1.0 mL。7.3 标准曲线的制作由工作标准液(4.10.2)制备至少五个浓度的工作标准榕液，即可得到标准曲线。其被度范围应覆盖预计检测到的样品含量。外标法定量。工作标准液和样品空白榕液的示例色谱图见图A.1和图A.2所示。8 结果计算以干基计的农药残留量Rp计，数值以用/g表示，按式(1)进行计算:式中:Rn-c 1) -V m X (1- w) ，、C一一一由标准曲线得出的农药残留浓度，单位为微克每毫升(g/mL); 1 溶液最终定容的体积，单位为毫升(mL);m一一试料质量，单位为克

11、(g); w一一样品的水分质量分数，%。9 重复性、回收率和检出限本方法的精密度试验研究结果见表10. ( 1 ) 3 YC/T 179-2004 表1方法的精密度试验研究结果Fl F, F3 F, 农药变异系数/检出限/加入量/回收率/加入量/回收率/加入量/回收率/加入量/回收率/( %) (g /g) g O) g ( %) E (% g (%) 异丙甲草胶1. 26 85.2 2.52 88.3 5.04 91. 4 10.08 95. 1 4.71 0.02 (都尔)双苯酸草胶1. 45 76. 2 2.90 77.4 5.80 82. 1 11. 60 86. 1 5.65 0.0

12、2 (草乃敌)敌草胶1. 36 79. 2 2. 72 85. 4 5.44 84.6 10.88 90.1 5. 27 0.02 (大惠和1)4 pA 110 100 90 80 70 60 50 40 5 1一20.43min，异丙甲草胶;2一二21.63 min，双苯酸草胶;3一-22.95min，敌草胶。pA 110 100 90 80 70 60 。2.5 5 附录A(资料性附录)色i营固示例10 15 圄A.1 1. 0阿/mL工作标准液的色谱圄7.5 10 12.5 15 17.5 YC/T 179-2004 2 20 I/mm 20 22.5 I/m;n 固A.2无异丙甲草脏、

13、双苯酷草腊、敌草肢农药残留烟草样品的色i曾圈5 守CON-hFHUM中华人民共和国烟草行业标准烟草及烟草制晶酷肢类除草剂农药残留量的测定气相色谱法YC/T 179-2004 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张O.75 字数10千字2005年2月第一次印刷开本880X12301/16 2005年2月第一版晤定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-15992 YC/T 179-2004