YC T 175-2003 烟草及烟草制品.镁的测定.原子吸收法.pdf

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1、ICS 65.160 X 86 备案号:12157-2003 中华人民共和国烟草行业标准YC/T 175-2003 烟草及烟草制品簇的测定原子吸收法Tobacco and tobacco products-Determination of magnesium -Atomic absorption spectrophotometry 2003-06-25发布2003-10-01实施国家烟草专卖局发布目U1=1 本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。本标准起草单位:中国烟草总公司青州烟草研究所。本标准主要起草人:张怀宝、肖协忠、邱军、王芳、李萍。YCjT

2、175-2003 I 1 范围烟草及烟草制品簇的测定原子吸收法本标准规定了烟草及烟草制品中镜的测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中镜的测定。2 规范性引用文件YC/T 175-2003 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5606. 1卷烟抽样YC/T 5 烟草成批原料取样的一般原则(YC/T5-1992 , eqv ISO 4874:1981) YC/T 31 烟草

3、及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法(YC/T31-1996 , eqv ISO 2881: 1992) 3 原理样品经干法灰化后，用盐酸处理，并稀释至适当的浓度范围，用原子吸收分光光度计测定镜元素的吸收值。4 试剂本标准所列试剂均为分析纯或相当纯度。工作用水为去离子水或同等纯度的水。4. 1 盐酸(HCl)l.19 g/mL。4.2 盐酸洛液c(HCl)=6mol/LJ，移取盐酸(4.1)500mL同500mL水棍合。4. 3 盐酸恪液c(HCl)=0.1 mol/L ，移取盐酸(4.1)9mL用水稀释至1L。4.4 镜标准储备液(Mg)= 1 000 mg/L ，采用GBW(E)08012

4、6(水中镖成分分析标准物质)。4.5 工作标准溶液:镜工作标准溶液(Mg)=5 mg/日，准确吸取镜标准储备液(4.4)10mL定容于100 mL的容量瓶中，由匀，再吸取5mL定容于100mL的容量瓶中。5 仪器设备5. 1 原子吸收分光光度计。5.2 镜空心阴极灯，可同原子吸收分光光度计(5.1)配用。5.3 空气乙:快火焰系统，可同原子吸收分光光度计(5.1)配用。5.4 瓷增塌。5.5 马福炉。5.6 调温电炉或电热板。5. 7 分析天平，感量0.1mg。5. 8 容量瓶，50mL、100mL、250mL、1000 mL。5.9 移液管，2mL、5mL, 10 mL。YC/T 175一2

5、0036 抽样6. 1 烟叶按YC/T5抽取烟叶作为实验室样品。6.2 卷烟按GB/T5606.1抽取卷烟作为实验室样品。7 分析步骤、7.1 实验室样品制备按YC/T31制备分析样品。7.2 测定次数每个样品平行测定不少于两次。7.3 水分含量的测定按YC/T31测定样品的水分含量。7.4 待测液制备7.4. 1 准确称取(0.500O:!:O. 000 5) g试样于增塌(5.4)中，盖子半开，在电热板上炭化至无烟，然后置于已预热至500C的马福炉(5.5)中灰化4h至无炭粒。如果灰化不完全，可取出冷却后加数滴浓硝酸湿润，于低温下干燥后重新灰化。7.4.2 冷却后取出己灰化好的样品，用少量

6、水温润灰分，分次滴加少量盐酸溶液(4.2)，慎防灰分飞溅损失，待作用缓和后，再多加盐酸充分溶解残渣，共加入盐酸梅液(4.2)约10mL。7.4.3 将增塌移到电炉上(加石棉网)加热至沸，趁热用热水转移到250mL的容量瓶中，定容，摇匀，此为烟叶镜的待测液，同时做空白试验。7.5 系列标准溶液的配制分别吸取镜工作标准溶液(4.5)1. 000 mL、2.000mL、3.000mL、4.000mL、5.000mL于50mL 的容量瓶中定容，此系列工作标准溶液的浓度分别为0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5 mg/L。注:系列标准溶液(7.5)的浓度范围为推荐性的，

7、操作者可根据操作习惯和所用仪器的灵敏度特点自行调整，要求每个元素的浓度应在仪器的线性工作范围内。7.6 测定7.6.1 仪器条件优化参照仪器说明书和各元素的特点调整仪器至最佳条件。7.6.2 绘制校正曲线在已调整完毕的仪器上，根据仪器说明书分别测定系列标准溶液(7.5)在285.3nm处的吸收值，以吸收值为纵坐标，浓度为横坐标绘制浓度-吸收值曲线。7.6.3 测定样晶测定各元素的测定液，读取各待测元素的吸收值(A)，同时测定空白吸收值(Ao)。如果溶液中某待测元素浓度过高，则应继续稀释至工作曲线的浓度范围内。8 结果计算2 在浓度吸收值曲线上查得吸收值为A-A。的钙的浓度。试样中镜的质量分数按

8、式(1)进行计算，数值以%表示:-p,V j V3 X 10-4 mV2(1一H，O). ( 1 ) YC/T 175-2003 式中: 试样中臻的质量分数，%;F一一浓度-吸收值曲线上测定液吸收值(A)减去空白吸收值(Ao)所对应的浓度，单位为毫克每升(mg/L) ; V 初始定容体积，单位为毫升(mL); V3-一测试液定容体积，单位为毫升(mL);m一一试样质量(g);V2二二分取体积，单位为毫升(mL);H，O一一试样的水分质量分数。两次平行测定的算术平均值为测定结果，精确至0.001%。9 允差两次平行测定的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的5%。的CON-hFHuh中华人民共和国烟草行业标准烟草及烟草制晶镜的测定原子眼收法YC/T 175-2003 号等中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 兴开本880X1230 1/16 印张1/2字数B千字2003年8月第一版2003年8月第一次印刷印数1-2000 JG 关定价8.00网址书号:155066 2-15255 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533/、YC/T 175-2003