SN T 2218-2008 进出口动物源性食品中林可酰胺类药物残留量的检测方法.液相色谱-质谱 质谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2218一2008进出口动物源食品中林可酷肢类药物残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of Iincosamide residues in foodstuffs of animal origin for import and export-LC 2008-11-18发布2009-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检瘦总局SN/T 2218一2008目。昌本标准的附录A租附录B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国深圳|出入境检验检疫局、中华人民共和国广东

2、出入境检验检疫局、中华人民共和国斯江出入境检验检疫局。今L标准主要起草人:康海宁、肖锋、沈金灿、林峰、谢义、谢丽琪、韩瑞阳、葛丽雅。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 2218-2008 进出口动物源食品中林可酷肢类药物残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了动物源食品中林可霉素、H比利霉素和克林霉素残留量检测的制样和液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于猪肉、鸡肉、猪-林可霉素、日比利霉素和克林霉素残留量的检测和确证。2 方法提要3 试荆材料除另有说明外，所用试剂均3. 1 甲醇:色谱纯。3.2 甲酸:色i普纯。3.3 氢氧化例。3. 4 氢氧化饷擂掖(3

3、mol/U:称去离子水定容至1000mL. 3. 5 磷酸二氢何。3.6 磷酸盐缓冲溶液(pH8.0) (3.的调节pH值对8.0，JQ7.K定3.7 0.1%甲酸水溶液:准确吸均匀。3.8 甲醇+0.1%甲酸水溶被(1 (3. 7) ，混合均匀。，C18固相萃取桂净化，浓缩、走容后，L去离子水中，待冷却至室温后用800 mL水中，用氢氧化铀溶攘瓶中，加水定容至刻度线，混合3.1)和90mLO.1%甲酸水擂攘3川.9林可酷股类药物标准品:林桐可霉棚A!tL帆Ly严归CI囚i.冒鹏鹏R肌O卢och训ch圳hlori仇d大于99% , CAS No. : 7179-49-9 ;毗利霉素盐酸盐(Pi

4、rlimycinhydrochloride，C17HlC1N20，S. HCl)纯度为86.4%，CASNo. :79548-73-5;克林毒素盐酸盐(Clindamycinhydrochloride , C1B H1J C1N205S HCD纯度为94.5%,CAS No. :21462-39-5. 3.10 标准储备溶液:100mg/L。分别称取适量(精确至0.1mg)林可酌肢类药物标准品(3.9) ，经折算相当于10mg的林可霉素、唯利霉素和克林每素，置于100mL容量瓶中，用甲醇(3.1)榕解并定容至主IJ度，混匀，一180C保存，可使用12个月。3. 11 混合标准中间恪液:1. 0

5、 mg/L。分别吸取1.0时，标准储备溶液(3.10)于100mL容量瓶中，用甲醇(3.1)定容至刻度，4oC保存，可使用3个月。3.12 基质混合标准工作溶掖:吸取适量的混合标准中间溶液(3.11)，用空白样品提取液配成浓度为5.0问/L、10.0g/L、20.0吨/L、50.0g/L、100问/L、200只/L的基质混合标准工作溶破。使用前配制。SN/T 2218-2008 3.13 C18固相萃取柱:500mg , 6 mL，或相当者。使用前依次用5mL甲醇、SmL水、5mL磷酸盐缓冲溶液(3.6)活化，保持柱体湿润。4 仪器和设备4.1 液相色谱-质谱/质i昔仪:配电喷雾离子掘。4.2

6、 分析天平:感量0.1mg ,0.01 g。4. 3 容量瓶:100 mL, 1 000 O1L。4. 4 聚丙烯离心管:50mL和15mL，具塞。4.5 旋涡混合器。4.6 离心机。4.7 pH 计。4.8 固相萃取装置。4. 9 机械真空泵。4. 10 均质器。4.11 吹氮浓缩仪。4.12洁、膜:0.22nl.5 样品制备与保存5.1 动物肌肉、内脏、蛋从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g，充分捣碎均匀.均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于一18.C以下冷冻存放。5.2 牛奶从所取全部样品中取出有代表性样品约500g.均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并

7、标明标记，于4C冷藏存放。6 测定步骤6. 1 提取6.1.1 动物肌肉、内脏称取均匀试样2g (精确到0.01g)，置于50mL聚丙烯离心管中，加入1001L磷酸盐缓冲溶液(3.6) ，旋涡泪合2min , Y 000 r/mn离心5mn，提取液转移至另一50mL聚丙烯离心管中。再加入5时，磷酸盐缓冲溶液(3.的，重复上述操作两次，合并提取攘，混匀，待净化c6. 1. 2 蛋、牛奶称取均匀样品5g(精确到0.01g)，置于50mL聚丙烯离心管中，加入2001L磷酸盐缓冲溶液(3.6) .旋涡泪含201in，取10mL样被于15mL聚丙烯离心管中，9000r/min离心5min，取上层恼，待净

8、化。6.2 净化准确移取6.1中提取液501L，以l滴Is速率过C18固相萃取柱。.13)，以5mLJ50 2050 1020 126 100 407359 100 411112 q也3.24 。l，E|刊，, I j , I i i I吁l/minO.J，币iM时，.，.，.，市.，.，哼I/min。b丁巳丁=LE2.00 4.00 2.00 4.00 2.00 4.00 a)林可霉素h)林可霉素c)口比利霉素100., 411363 100 寸425 126 100 寸425378 % % % 。r-丁7T丁丁士一丁1-;-;-;-r limm 。，. 白飞飞p川、.白 (/mm 0.1，rr I/min 2.00 4.00 2.00 4.00 2.00 4. 00 d)日比利霉素e)克林霉素。克林莓素固B.110.0g/L林可霉素、毗利霉素和克林霉素标准溶液的多反应监测色谱固6