JB T 6326.7-2008 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第7部分：碳的测定.pdf

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1、ICS29 12020K14备案号：23248-2008中华人民 共和J臣国机械行业标准JB厂r 63267_一2008代替JBT 63269_一1992JB厂r 6326 1卜1992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第7部分：碳的测定Test methods for chemical analysis of NiCr and Ni-Cr-Fe alloyPart 7：Determination of carbon content2008031 2发布 20080901实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 次前言1 范匿，2方法提要3试剂与仪器4分析程序41试料质量一42空白试验43测定4

2、 4分析结果计算5精密度附录A(规范性附录)温度、气压校正系数和计算示例图1仪器和装置示意图表1分析结果的绝对差值一表A l 温度、气压校正系数(厂)JBT 6326 7200811l2222234234前 言JBT 6326 7-2008JBT 6326镍铬及镍铬铁化学分析方法拟分为九个部分：第1部分：镍的测定；一一第2部分：铬的测定；第3部分：硅的测定；第4部分：铁的测定；第5部分：锰的测定；第6部分：铝的测定；第7部分：碳的测定；第8部分：硫的测定；第9部分：磷的测定。本部分是JBT 6326的第7部分。本部分代替JBT 632691992镍铬合金化学分析方法库仑法测定碳量和JB,q63

3、2610 1992镍铬及镍铬铁化学分析方法气体容量法测定碳量。本部分j-5 JBT 6326卜1992和JBT 6326 lO一1992相比，主要变化如下：重新编排了标准各部分的序号；一增加了校正系数，的规定(本部分的附录A)：将镍铬及镍铬铁合金中碳含量的测定方法统一为气体容量法。本部分的附录A为规范性附录。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分起草单位：上海电科电工材料有限公司、江苏新华合金电器有限公司。本部分起草人：黄留庆、翁桅、华大风。本部分所代替标准的历次版本发布情况：JB71-632691992：JBT632610一19

4、92。III镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第7部分：碳的测定JBT 6326瑚008警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。1范围JBT 6326的本部分规定了用气体容量法测定镍铬及镍铬铁合金碳含量的试剂和仪器、分析程序、分析结果计算和精确度等内容。本部分适用于镍铬、镍铬铁合金中碳含量的测定。预9定范围：o050o200。2方法提要试料置于高湿炉中加热，并通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后收集于量气管中。然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后体积之差即为由试料产

5、生的二氧化碳体积，由此计算碳的质量分数。3试剂与仪器除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3 1氢氧化钾。32高锰酸钾饱和溶液。33硫酸(密度为1849mL)。34无水氯化钙。35碱石棉。36玻璃棉。37活性二氧化锰：粒状。38洗气液：取309氢氧化钾(见31)溶于70mL高锰酸钾饱和溶液(见32)中。39氯化钠(2509L)。3 10甲基橙溶液(19L)。311水准瓶内所盛溶液的配制：取500mL900mL氯化钠(见39)，加5滴6滴硫酸(见33)及数滴甲基橙溶液(见310)。3 12氢氧化钾吸收溶液(4009L)。313锡粉或锡粒。314还原铁粉。

6、315助溶剂：锡粉或锡粒(见3 13)+还原铁粉(见314)(1+1)(用前进行空白检定)。316瓷舟：长97mm，使用前必须在1200。C管式炉中通氧灼烧2min4min，也可于1000。C高温炉中灼烧lh以上，冷却后贮于未涂油脂的干燥器中备用。317水银气压计。318气体容量法测定碳量的仪器示意图如图1所示。13l氧气瓶；2氧气表；3缓冲瓶；4洗气瓶内盛洗气液(见38)，装入量约占瓶高度的三分之一5洗气瓶，内盛硫酸(见33)，装人量约占瓶高度的三分之一：6一干燥塔，内盛无水氯化钙(见34)；7管式炉：8温度自动控制器：9_球形管，内装玻璃棉(见36)：lO一除硫管，内装活性二氧化锰(见37

7、)；1l燃烧管：12瓷舟(见314)；13容量定碳仪(包括a)冷凝管；b)量气管；c)水准瓶：d)吸收器)。圈1仪器和装置示意圈4分析程序41试料质量称取约lg试料，精确到01mg。42空白试验随同试料和标准样品做空白试验。43测定431检查仪器的密封性。并用含碳量与分析试样相近的标准样品按(见432)的规定进行校验。432将试料置于瓷舟(见316)中铺匀，覆盖约29助熔剂(见315)，启开橡皮塞，将瓷舟放人瓷管内，用长钩推至高温1250。C1300。C处。立即塞紧橡皮塞，预热lmin15rain，通入氧气燃烧(流速10 Lrain 15Lrain)。旋转活塞使与量气管相通，并保持量气管内液体

8、均匀下降，当气体充满量气管下端水平面标尺刻度零处时，停止通氧，立即关闭活塞，使水准瓶内渡面与量气管内液面保持同一水平线。然后将混合气体压人吸收瓶内，反复吸收两次，以保证二氧化碳气体完全吸收，剩余气体返回量气管内，关闭活塞，移动水准瓶，使其液面与量气管内液面处于同一水平面，记下读数和量气管温度。44分析结果计算按式(1)计算碳的质量分数()：r：坠二鱼丛m式中：C1试料在试验条件下燃烧后的碳的质量分数，：c2试验条件下空白试验的碳的质量分数，；产一温度、气压校正系数(见附录A)；m试料质量，单位为g。计算结果表示到小数点后两位。21B，r 63267-一20085精密度在不同的实验室，由不同的操

9、作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，结果的绝对差值不大于表1所列的值，以大于表1所列值不超过5为前提。表1 分析结果的绝对差值()碳的质量分数范围 绝对差值1 0050o100 O020I o1000 200 0030JBT 63267-2008附录A(规范性附录)温度、气压校正系数和计算示例A1 稀硫酸吸收气体容量法测定镍铬及镍铬铁合金碳含量时的温度、气压校正系数(厂)见表A1。表A1温度、气压校正系数(，)校正后 气体温度气压口l于a 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 1698658 1 022 1 017 1013 1009 1 0

10、94 1000 0996 o991 o987 0982 o 978 097398792 1023 1 019 1 014 1010 1006 1001 0997 o 993 o 988 0984 0979 097598925 1024 1020 1 016 1011 1007 1003 0998 0994 0989 0985 o 980 o97699 058 1026 1021 1017 1013 1008 l 004 1000 o995 o991 o986 o 982 o97799192 1027 1023 1019 1014 1 010 1005 l 001 0997 o992 o988

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13、013 l 009 1 004 1 000 o995 o991100 52 1041 1037 1032 1028 l 024 1019 1015 1 010 l 006 1 001 o997 o 99210066 1 043 1 038 1 034 1029 l 025 1 020 1016 1 012 1啷 1002 0998 099310079 1 044 l 040 1 035 1 031 1026 1 022 l_017 1 013 1008 1 004 o999 099510092 1 045 1 04l 1 037 1 032 1028 l 023 1019 1 014 1 Ol

14、O 1 005 1001 o 99610106 1047 1042 1 038 1 034 l 029 1 025 1020 1 016 101l 1006 1002 099710119 l 048 1044 1039 1035 l 030 1 026 1021 1 017 l 012 l 008 l 003 099910132 1 050 1045 1041 1036 l 032 1 027 1023 1018 l 014 1009 1 005 l 00010l 46 1051 1046 l 042 1038 1033 l 029 1024 1020 1015 1 011 1006 l 00

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16、53 1049 l 045 1 040 1 036 103l 1 026 1 022 1017 1013 1 00810226 1059 1055 1050 1046 1 041 l 037 1032 1 028 1 023 1019 1 014 1 009102 39 1061 1056 1052 1047 1 043 l 038 l 034 1029 l 025 1 020 l 015 l 01110252 1062 1058 1 053 1049 l 044 l 040 1035 1031 1026 1021 l 017 1 01210266 1 063 1059 1054 1050 1

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18、 042 1 037 1 033 1 028 l 023 1 0194表A1(续)JBT 63267-2008校正后 气体温度气压BkPa 17 18 19 20 2l 22 23 24 25 26 27 2898658 0969 0964 0 959 0955 0950 0945 0940 0 936 0931 0926 0921 0 91698792 0970 0965 0961 0956 0951 0947 0942 0937 0932 0927 0922 091798925 0971 0967 0962 0958 0953 0948 0943 0938 0933 0928 0923 0

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21、0100 26 0985 0980 0975 0971 0966 0961 0956 0951 0946 0941 0936 0 931loo39 0986 0981 0977 0972 0967 0962 0957 0953 0948 0943 0937 093210052 0987 0983 0978 0973 0968 0964 0959 0954 0949 0944 0939 093410062 0989 0984 0979 0975 0970 0965 0960 0955 0950 0 945 0940 0 935100 79 0990 0 985 0 981 0976 0971 0

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23、47 0941101 46 0997 0992 0 987 0983 0 978 0973 0 968 0963 0958 0 953 0948 0943101 59 0998 0 993 0989 0984 0 979 0974 0969 0964 0959 0954 0949 0944101 72 0999 0995 0990 0 985 0 980 0976 0 971 0966 O961 0 956 0950 0 94510186 1 00l 0996 0991 0987 0982 0 977 0972 0967 0 962 0957 0952 094610199 1 002 0997

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26、963 0 95810319 1 014 1009 1 005 l 000 0995 0990 0985 0 980 0 975 0 970 0965 0 9595JB，r 63267_2008表A1(续)校正后 气体温度气压BkPa 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 4098 658 0910 0905 0900 0894 0889 0 883 0877 087l 0866 0860 0853 0 84798?92 0912 0 906 0901 0895 O890 0884 0879 0873 0867 0861 0855 084898925 0913 09

27、08 0902 0897 0891 0886 0880 0874 0 868 0 862 0 856 0 85099058 0914 0909 0903 0 898 0893 0887 ot881 o875 O869 0863 0 857 0 85199192 0916 0910 O905 n899 0894 0888 o882 0876 0871 0865 0 858 0 85299325 0917 09ll 0906 o901 0895 n889 O884 O878 0 872 0 866 O860 085399458 0918 0 913 0907 0,902 o896 o-891 08

28、85 0879 0873 O867 0 861 085599592 0919 0914 0909 O姗 0 898 O892 0886 O880 0874 0868 0 862 0 85699725 0921 0 915 0910 n904 0899 0893 0 887 0 882 0876 0 869 0 863 0 85799828 0922 0 917 0911 0906 0900 0894 0 889 0：883 0877 0 871 0 865 0 85899992 0923 O918 0912 0907 0901 0896 0890 0 884 0878 0872 0866 0

29、85910012 0924 0919 0914 0908 0903 o897 O89l 0 885 0879 0873 O 867 0 86110026 0 926 0920 0915 0909 0904 O898 0 892 08s7 0881 0874 0 868 0862100 39 0927 0 922 0916 0911 0 905 0899 0894 0 888 0 882 0 876 0 870 0 863100 52 0 928 0923 0918 0912 0906 090l 0895 0889 0 883 0 877 O 871 0 864100 62 0930 0 924

30、 0919 0913 0908 0902 0 896 0890 0 884 0 878 0 872 0 866100 79 O 93l 0926 0920 0915 0909 0903 0 897 0892 0 886 0879 0 873 0 86710092 0932 0927 0921 0916 O910 0905 0 899 0 893 0 887 0 881 0 875 0 868101 06 0933 0928 0923 0 917 0912 0906 0900 0 894 0 888 0 882 0 876 0 86910119 0935 0 929 0924 0918 0913

31、 0907 0 901 0 895 0 889 0 883 0 877 0 87l101 32 0 936 O931 0925 0920 0 914 0908 0902 0 897 O 89l 0884 0 878 0 872101 46 0937 0 932 0926 0921 0915 0910 0904 0898 0892 0886 0 879 0 873101 59 0939 0 933 0928 0922 0917 O9ll O905 0899 0 893 0 887 O 881 0 87410172 0 940 0934 0929 0923 O918 0912 0906 0，900

32、 0 894 0 888 0 882 0 876101 86 0941 0 936 0930 O925 0919 0913 0907 O、902 0896 0 889 0 883 0 877101 99 0942 0937 0932 0926 0920 0915 0 909 0、903 0 897 0 891 0 884 0 87810212 0944 0 938 0933 0927 0 922 0916 0910 0 904 0898 0 892 0 886 0 87910226 0 945 0 940 0934 0929 0 923 0917 0 91l 0 905 0 899 0 893

33、 0 887 0 88110239 0946 0 941 0935 0930 0924 0918 0 913 0907 090l 0894 0 888 0 88210252 0948 0 942 0937 O，93l 0925 O920 0 914 0908 n902 0896 0 889 0 88310266 0949 0 943 0938 0932 0 927 0921 0915 o909 0 903 0 897 0 891 0 88410279 0950 0 945 0939 0934 0 928 0922 0916 09t0 0 904 0 898 0 892 0 88510292 O

34、951 0 946 0940 0935 0929 0923 0 918 0912 0906 0 899 0893 0 887103 06 0953 0 947 0942 0 936 093l 0925 0919 0913 0 907 0901 0894 088810319 0954 0949 0943 0937 0 932 0926 0920 0914 0 908 0 902 0 896 0 889注：表中校正后气压B是对表观气压值B。按下式进行温度与重力校正后的气压值。B=Bb1-4)000163t-O 0026cos(2曲】式中：卜校正后气压值，单位为kPa；Bb表观气压值，单位为kPa：

35、r一实验室温度，单位为：口一实验室所在地的纬度，单位为(。)，6A2示例：A21 实验数据表观气压(风)：10172 kPa；实验室所在地纬度(妨：35。：实验室温度(f)：25。C；试料质量(m)：10009；试验条件下试料燃烧后的碳的质量分数(C1)：O75；试验条件下空白试验的碳的质量分数(Cz)：O035；气体温度：29。C。A2_2气压校正B=Bb(1-0000163t-00026cos(2)=101 72(1-000016325_00026cos(2x351)kPa=10119kPaA2 3温度、气压校正系数(厂)校正后气压为10119kPa、气体温度为29。C。查对表A1，得知温度、气压校正系数(p为0935。A24碳的质量分数计算将以上数据代入式(1)得： C。(075-0035)x0935067l7