JB T 6326.3-2008 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第3部分：硅的测定.pdf

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1、lCS 29120 20K 14备案号：23244 2008 J园中华人民共和国机械行业标准JB厂r 6326。孓一2008代替JBT 6326 31992JBT 6326 41 992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第3部分：硅的测定Test methods for chemical analysis of Ni-Cr and NiCr-Fe alloyPart 3：Determination of silicon content200803-1 2发布 20080901实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 次前言1111范围12方法提要13试剂14分析程序24，1试料质量242空白试验

2、243测定244工作曲线的绘制25分析结果计算26精密度2表1分析结果的绝对差值3前 言JBT 6326镍铬及镍铬铁化学分析方法拟分为九个部分：第1部分：镍的测定；第2部分：铬的测定；第3部分：硅的测定：第4部分：铁的测定；第5部分：锰的测定；第6部分：铝的测定；第7部分：碳的测定；第8部分：硫的测定：第9部分：磷的测定。本部分是JB厂r 6326的第3部分。本部分代替JBT 6326 3一1992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量和JB厂r 632641992镍铬及镍铬铁化学分析方法硅钼蓝光度法测定硅量。本部分与JBT 632631992和JB厂r 63264一1992相比

3、，主要变化如下：将镍铬及镍铬铁含硅量的测定方法统一为硅钼蓝光度法。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACrIC 228)归口。本部分起草单位：上海电科电工材料有限公司、江苏新华合金电器有限公司。本部分起草人：黄留庆、翁桅、华大风。本部分所代替标准的历次版本发布情况：JBT 632631992：JBT 6326 4一1992。m镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第3部分：硅的测定警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。1范围JB，r 6326的本部分

4、规定了用硅钼蓝光度法测定镍铬及镍铬铁合金硅含量的试剂、分析程序、分析结果计算和精密度等内容。本部分适用于镍铬、镍铬铁合金中硅含量的测定。测定范围：0102 00。2方法提要试样用混合酸溶解，使硅转化成可溶性正硅酸，在适宜的酸度下硅酸与钼酸按生成硅钼杂多酸，然后提高酸度，并在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，测量其吸光度。为了防止硅酸的聚合，在溶解样本时加入氢氟酸。本方法对共存元素无干扰。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。31无水碳酸钠。32氢氟酸(密度为1159mL)。33硝酸(1+2)。34盐酸硝酸混合酸：盐酸+硝酸+水(1+1+1)。

5、35硫酸(1+1)。36硫酸(1+3)。37尿素溶液(1009lOOOmL)：称取lOOg尿素溶解于1000mL水中。38硼酸饱和溶液(6(3le,1000mL)：称取609硼酸溶解于1000mL热水中，冷却至室温。39钼酸铵溶液(5091000mL)：称取509钼酸铵溶解于1000mL热水中冷却至室温。350草酸铵溶液(30,1000mL)：称取309草酸铵溶解于1000mL稀硫酸(见36)中。3”硫酸亚铁铵溶液(609,1000mL)：称取129硫酸亚铁铵，溶解于约200raL水中，每lOOmL溶液加人六滴硫酸(见35)。312镍标准溶液(InllmL)：称取010009纯度大于9995的

6、金属镍，溶于12mL硝酸(见33)，加入lOmL尿素溶液(见37)，冷却移人lOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。31 3硅标准溶液的配制按以下方法进行：3131取纯度为9999的二氧化硅于铂坩埚中，在1000C下灼烧20min，移至干燥器中冷却。称取O21439置于铂坩埚中，加59无水碳酸钠(见31)于950。C下融熔30min，冷却，将坩埚置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，加水浸出熔块。将溶液移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立刻将溶液转移到干燥塑料瓶中存放，此溶液lmL含O20mg硅。3132移取50OOmL硅标准溶液(见3 131)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀

7、。立刻将溶液转移到干燥塑料瓶中存放。此溶液lmL含5099硅。3133移取20OOmL硅标准溶液(见3131)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。立刻将溶液转移到干燥塑料瓶中存放。此溶液lmL含2099硅。4分析程序41试料质量称取约019试料，精确到01mg。42空白试验随同试料做空白试验。43测定431将试料置于lOOmL塑料烧杯中，加入lOmL盐酸-硝酸混合酸(见34)水浴加热至试料完全溶解，冷却到60C以下加入10滴氢氟酸(见32)，混匀，放置3min，加入lOmL尿素溶液(见37)，再加入20mL硼酸饱和溶液(见38)。冷却至室温，将溶液移入lOOmL容量瓶中，以水稀释至刻

8、度，混匀，立刻将溶液倒至干燥塑料烧杯中。432移取10OOmL试料溶液两份，分别置于100mL容量瓶中，一份作为显色溶液，另一份作为参比溶液。433显色溶液：加入5mL钼酸铵溶液(见39)，在沸水浴中加热30s用流水冷却，加入20mL草酸铵溶液(见310)，立即加入lOmL硫酸亚铁铵溶液(见311)以水稀释至刻度，混匀。434参比溶液：提取20mL草酸铵溶液(见310)、lOmL硫酸亚铁铵溶液(见311)，再加入5mL钼酸铵溶液(见39)，以水稀释至刻度，混匀。43 5将部分溶液移人1cm或2cm比色皿中以参比溶液为参比，于分光光度汁波长665nm处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。从工作曲

9、线上查出相应的硅的质量。44工作曲线的绘制移取lOmL镍标准溶液(见312)六份，分别置于六个lOOmL容量瓶中，依次加入(000、100、200、300、400、500)mL硅标准溶液(见3132或3133)，按433435的规定，以不加硅标准溶液的显色溶液为参比溶液，于分光光度计波长665nm处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，绘制工作曲线。5分析结果计算按式(1)计算硅的质量分数()：si_：!L!100(I)，IE式中：m，从工作曲线上查得的硅的质量，单位为g； 卜试液总体积，单位为mL；yI分取试液体积，单位为mL：朋试料质量，单位为g。计算结果表示到小数点后两位。6精密度在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，结果的绝对差值不大于表1所列的值，以大于表1所列值不超过5为前提。2表1 分析结果的绝对差值jBrr 6326008()硅的质量分数范围 绝对差值0100 50 003o 50I00 o051 00200 O08