JB T 6237.4-2008 电触头材料用银粉化学分析方法 第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量.pdf

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1、ICS29 120 20K14备案号：23254-2008 J臣中华人民共和国机械行业标准JBT 623742008代替JBT 62374 1992JB厂r 6237 51992电触头材料用银粉化学分析方法第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量Test methods for chemical analysis of silver powder for electric contact materialPart 4：Determination of niclel content2008-03-1 2发布 2008-09-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布l范围2规范性引用文件 3方法

2、原理 4试剂5仪器 6试样7分析步骤 7 l空白试验72测定73工作曲线绘制 8分析结果的计算9精密度 附录A(资料性附录)仪器r作条件目 次JB厂I6237 42008，-22，o3刖 茜JB厂r 623742008JBT 6237电触头材料用银粉化学分析方法分为以卜，lO个部分：第1部分：氯化银沉淀一对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测定银量：第2部分：双环己酮草酰二腙分光光度法测定铜量；第3部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁量；第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量；第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；第7部分：重量法测定水分含量；第8部分：银粉水溶液p

3、H值测定；第9部分：联苯胺目视比色法测定硝酸盐含量；第10部分：重量法测定氯化银含量。本部分为JBT 6237的第4部分。本部分代替JB厂r 62374一1992电触头用银粉化学分析方法2-(5-溴2吡啶偶氮)5-二乙氨基苯酚分光光度法测定镍量和JB厂r 62375一1992电触头用银粉化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镍量。本部分与JB厂r62374一1992和JBrf 62375一1992相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本；技术内容做了少量修改(第4章及62)；一一将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改：因2(5-溴一2吡啶偶氮)5二乙氨基苯酚分光光度法测定镍量的方法基本上二不再

4、采用，删除了相应内容：将试样独立成章，、本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银合金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、赵章光、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况：一JBT 6237 41992：JBT 6237 5一1992。III1范围电触头材料用银粉

5、化学分析方法第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量JB，r 62：37008JB厂r 6237的本部分规定了电触头材料用银粉中镍含量的测定方法。本部分适用于电触头材料用银粉中镍含量的测定。测定范围：00050050。2规范性引用文件下列文件中的条款通过JB厂r 6237的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日j胡的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件。其最新版本适用于本部分。GBT 7728-1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试料用硝酸分解，氯化银

6、沉淀分离银，在稀酸介质中，使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2320nm处测量其吸光度，共存元素对测定无干扰。4试剂41硝酸(P=1429mL)。42硝酸(】+1)。43盐酸(1+1)。44盐酸(2+98)。45镍标准贮存溶液，称取100009金属镍(9995以上)置于250mL烧杯中，加20mL硝酸(见42)，盖上表面皿，加热溶解完全，驱除氮的氧化物，冷却，用水冲洗表面皿和杯壁，移人l000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lIllL含lmg镍。46镍标准溶液：移取1000mL镍标准贮存溶液(见45)置于500mL容量瓶中加人50mL硝酸(见41)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l

7、mL含2099镍。5仪器原子吸收光谱仪附镍空心阴极灯，仪器在最佳工作条件下其性能应符合GBT 77281987中63规定的技术指标要求。仪器工作条件参见附录A。6试样按表1称取试料，精确到000019。7分析步骤71空白试验随同试料做空白试验。JB，r 62374-2008衰1镍的质量分数 试料质量 硝酸(见4 2) 盐酸f见4 3)() mL mL0 0050008 5 O009 15 J500080020 20000 10 lO0020O 050 1 0000 10 57 2测定721将试料置于250mL烧杯中，以少量水将试料润湿，按表1加入硝酸(见42)，盖上表面皿加热溶解，驱除氮的氧化

8、物，冷却。722用水冲洗表面皿和杯壁，使溶液的体积约为50mL，移置中温电炉中加热，在不断搅拌下，按表1加入盐酸(见43)，煮沸使氯化银沉淀凝聚试液透明，取下放置20rain。72，3用慢速定性滤纸倾斜法过滤，用盐酸(见44)洗涤杯壁和沉淀四次，洗滤纸四次，滤液和洗液收集于lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。724使用空气乙炔火馅，于原子吸收光谱仪波长232Onm处，以水调零。与标准溶液系列(见73I)同时分别测量吸光度。725减去标准溶液(731)、零浓度溶液的吸光度从工作曲线上查出相应的镍的质量。73工作曲线绘制731 移取OmL、5OOmL、1000mL、15OOmL、20OOmL

9、、25OOrnL镍标准溶液(见46)分别置于一组lOOmL容量瓶中，各加入2OOmL硝酸(见42)、4Oral盐酸(见43)，用水稀释至刻度，混匀。732在与试料测定相同条件下，以水调零测量吸光度减去零浓度溶液的吸光度，以镍的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算按式(1)计算镍的质量分数()Ni：当!二x100式中：m，执工作曲线查得镍的质量，单位为mo试料质量，单位为g。9精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。衰2()镍的质量分数 绝对差值0005to 010 0000700100030 00025o030-o050 00042附录A(资料性附录)仪器工作条件WFXIB型原子吸收光谱仪参考工作条件见表Al表A1JBT 62374-200B慧 灯电流 燃烧器高度 单色器通带 宅气流量 乙炔流量mA Lmln Umin232 0 2 6 O2 6 5 1 1