HG T 2841-1997 水处理剂.氨基三甲叉膦酸.pdf

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1、HG/T 2841-1997 前言本标准是对2B/TG 71003-1989修订后提出的。与前版相比，修改的主要内容为.l 活性组分指标由控制范围改为控制下限。2 根据近年来的生产实际情况.亚磷酸、磷酸和氯化物含量指标均做了调整，水平有所提高。3 增加了钙整合值指标。3 氯化物含量测定改为目视比浊法。自本标准生效之日起，代替2B/TG71003-19890 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位武进精细化工厂、深河东方化工厂、常州江海化工厂、天津化工研究院附属化J 本标准主要起草人:杨自成、田国勤、吴国庆、张和如、朱传俊。本标准于1

2、989年首次发布。177 J(二S13.060.99;71.10白40备案J152 1997 中华人民共和国化工行业标准水处理荆氨基三甲叉麟酸Water tr.atment chemicals-Amino trimethylene phosphonic缸id1 范围HG/T 2841-1997 代替ZB!T(i 71003一1989本标准规定了水处理知j氨基三甲叉磷酸的技术要求、采棒、试验方法以及标志、包装、运输和贮存。该产品j:要用作工业水处理中的阻垢剂、缓蚀剂。分子式，N(CH，PO，H，)，相对分ff!重量，299.O(按993年留在手栩对原子质量2 引用标准F列标准所包含的条文，通过在

3、本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所夺标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨俊底下列标准最新版本主号可能性。(;jl 191-1990 包装贮运团示标志(;B !T 601 1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用你准溶液的制备(;IV1、日02一1988化学试J1IJ杂质测定用标准熔液的制备(neqJSO 6353- 1982) (; WT 603-1988 化学试;对试验方法中所用常j齐1及制品的制备(neqJSO 6353-1 1982) GIVT 1250 .1989 极限数值的表示方法和判定方法(;lT 6578-1986 化工产品采样总则GB!T 6

4、682一1992分析实验室用水规格和试验方法3要求3. 1 外观，尤色或激黄色澄明液体。3-2水处理剂氨基三甲又瞬酸应符合表l要求。表I指标I虽g 优等品一等曰:合格品治性组l-阿二注50.0 50.0 O.O 业磷酣(以i咐:;, t)含量.%三三l。3.0 5.0 一一母号楼以抖抖i十吉量.%三0.5 0.8 1. 0 氧化物以Cl计)吉量.%豆1. 0 2. 0 3.5 一.屯.中华人民共和国化学工业部1997-0204批准1997-10-01实施178 HG/T 2841 -1997 续表1指标买回H 优等品等品fT恪品pHflUI:川中j在i在)1. 52. :3 1. 5-2.5

5、样J!主(2( ) .glcm、? 1. 28 1. 28 1. 28 钙整合(丘.mgig乒 350 300 30() 4 采样4. 1 技13/T6678第6.6条的规定确定采样单元数。4. 2 采样时先充分搅匀。用玻璃管或聚乙烯塑料管插人桶深的三分之二处采样。总量不少于1000mL. 充分混JJJ.分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中，密封。瓶上贴标签，注明:生产厂名、产品名称、tft号、采样，朗和采样者姓名。瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查。4. 3 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验.核验结果有项指标不符合本标准的要求时，整批产品不能验收。

6、5 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的兰级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、(;l/T 1!()2、C;B/T603规定制备。采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求。5. 1 i币性组分含量的测定5. 1. 1 方法提要在pH臼10的介质中，有机麟酸与铜离子形成稳定的络合物.以紫腺酸镀作指示剂，用硫酸铜标准滴iE溶液滴定。5. 1. 2 试剂和l材料5.1.2.1 硫酸铜，cCCuSO，)约0.02mol/L标准滴定溶液。5.1.2.2 氢氧化纳，8g/L溶液

7、。5.1.2.3 氨氯化锻缓冲熔液.pH10。5.1.2.4 中利红1g/L 60%乙醇溶液。5.1.2.5 紫脉酸钱1g紫际酸钱与100g氯化纳研磨，混匀。5. 1. 3 分析步骤5. 1. 3.1 试液的制备称取约.g试样(精确至O.000 2 g).全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试1世A.5. 1.3. 2 测定将;取ZO.00 mL试液A.置于250mL锥形瓶中，加人20mL水、F-2滴中性红指示液，滴加氢氧化钩溶液，歪溶液由红色变为黄色。加5mL氨-氯化镀缓冲溶液、O.1 g紫腺酸镀指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液i商定至溶液呈黄绿色即为终点。5. 1.4 分析

8、结果的表述以质量百分数表示的活性组分含量X，按式(1)计算2179 HGjT 2841-1997 AV A X Qd QurLO 2却旧-E飞川一V-m x cV X 717.5 ( 1 ) -二一. Jnn 式q!:l 硫楼官司标准满1主持军;在始实际浓度.moljL;V 滴中消耗的硫酸铜标准漓定溶液的体积，mLj川试料质量，日，O. 299 - j 1. 00 mL硫酸锦标准溶液CC(C也SO，). 000 mol/L)相当的以克表示的氨基艾甲叉腾酸的孩髦。5. 1. 5 允许经l驭平li测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差直不大于0.2%。5.2 亚磷酸含康的测定5.

9、2. 1 方法疑窦在pH为7.0-7.5的条件下，硕将亚磷酸根氧化成磷酸板。用硫代硫酸销标准滴定溶液滴定过量的帧n5. 2. 2 试剂和材料5.2.2.1 五栅酸饺(NH仓13，0， 4日20):饱和溶液。5.2.2.2 硫酸，1十3溶液。5.2.2.3 硫代硫酸锅:c(Na，S，03)约O.1 mol/L标准滴运溶液。5.2.2.4 腆川(1/21，)约O.1 mol/L溶液。5.2.2.5 可溶性淀粉:10 g/L I容液。5.2.3 分析步骤移取50.00mL试液A.fIi于500mL破蠢瓶中，加入12mL饱和五棚酸镀溶液，海移液管加入25. O mL腆溶液，盖好瓶塞，于暗处放置10mn

10、 Q加入10mL硫酸溶液，用航代硫酸纳标准淌定溶液滴;江至淡黄色，加入1mL-2 mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。操作时溶液温度不得低于20 ( f守;另一50时，奋起量极中，加入50mL水。与测同时，按相同部步骤，加入肉体积的所有试剂进行咱们试验。5. 2. 4 分析古自果的表述以质最百分数表示的亚磷酸(以PO;计含量X，按式(2l十算gC(Vn-V)X一395X92一一午一-一一?一-叩XIOO111 )飞。八50039.5 X(V，-V) . . . . . . . ( 2 ) mo 式小4硫代事E酸锦标准i商定溶波的实际浓度.mol/L， 空白试验消耗的硫代硫酸锦标准滴定溶

11、液的体积.mL;V-商定中消链的硫硫酸纳标准淌定溶液的体积mL;111 J一一试料质量，g;。.0395- 51.00 mL硫R硫酸锦标准溶液(c(Na，S，O，)出1.000 mol/L)将当的以克表示的亚磷酸根的质量。5.2.5 屯的款取斗行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对靠在值不大于0.2%。5.3 磷版含般的测定180 HG/T 2841一19975. 3. 1 方法提要在酸性条件F.正磷酸盐和锢酸镀反应生成黄色的磷佣杂多酸，用抗坏血酸还原成磷铝蓝，使用分)UtJ主计.于最大吸收波长(710nm)址:则定吸光度。5. 3. 2 试剂和材料5.3.2.1 抗坏血酸，

12、20g/L 溶液。称取10g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.20g乙二胶四乙酸二锅及8mL甲酸，用水稀释至500 m1.1昆匀。贮存于棕色瓶中，保存期15d，5. 3. 2.2 锢酸馁，26g/L溶液。称取13g铝酸镀溶于200mL水中，加入0.5g酒石酸锈钢和120mL浓硫酸。冷却后用水稀释至500 mL，棍匀。贮存于棕色瓶中。5. 3. 2. 3 磷酸盐标准海液，1mL含有0.02mg POo 按(;l)!T602配制后，用移液管移取20.00mL.置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液IH时现配。5. 3. 3 仪器、设备一般实验室仪器和5.3.3.1 分光jt度计带有

13、厚度为1cm的吸收池。5. 3. 4 分析步骤5. 3. 4. 1 作曲线的绘制(E :)个50m1.容量瓶中，分别加入。(试剂空白溶液)、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、B. ()OmL磷酸盐标准洛液。分别加水至约25mL，各加2.0mL锢酸镀溶液、3.0 ffiL抗坏血酸溶液，用水桥释至刻度，摇匀，放置10mmc 使用分光光度计，用1cm吸收池，在710nm波长处，以水为参比测定吸光度。从每个标准参比海液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以磷酸根含量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.3.4.2 测定用移液管移取1.0 m1.试液A.置于5

14、0mL容量瓶中，加水至约25mL。在另一个50mL容量瓶中加入25n11，水作为空白试液。各加入2.0mL铅酸镀搭液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度.摇匀，I宵Jn mm到使j百分光光度计，用lcm吸收池，在710nm波长处，以水为参比测定吸光度。5. 3. 5 分析结果的表述以Iil量百分数表示的磷酸(以PO;C计)含量X3按式(3)计算:X吃hpt-mjuoa。V-j一一一寸二一一-X 100 nl/飞 500 50(m，二阳。)m 式巾I, 一一根据测得的试液吸光度从工作曲线上查出的磷酸根的量，mg;fll 根据测得的空白试液吸光度从工作曲线上查出的磷酸根的量，mgj 川试料质量

15、，巨。5. 3. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5. 4 氯化物含量的测定5. 4. 1 方法提要( 3 ) 在硝酸介质中，氯离子与硝酸银作用生成氯化银沉淀使搭液混浊。与标准比1虫自主液进行目悦比浊。181 HG/T 2841-1997 5.4.2 试lJJ幸u材科5. 4. 2. 1 硝酸d十3溶液。5町4.2.2硝酸银:1 7日/1.溶液Q5.4.2.3 氯化物标准溶液:1m1.含O.lmgCl，5.4.3 分析步骤移数1.00mL试液A.置于50t州，比色管中，沁人1mL磁酸溶液、1mL硝酸银挥军液，)jjJ.k稀释至;l O

16、 mL，挺匀，放置2min。所呈浊度不得大于标准tt浊溶液。标准比浊溶液的制备3用移液管移取氯化物标准溶液(优等品l!i1.o. 80 mL、一等品取1.61JmL、合恪品取2.80 mLl.置于50mL比色号雪中，与试液同时j可样处理。5.5 pH j庭的摆定5. 5. 1 仪器、设备5.5.1.1 酸度计:精度0.02pH单立，配有饱和甘求参比电极、玻璃测量电极或复合电极。5. 5. 2 j长析步骤弱;骂声、1.00g士队lgi式样，全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将试液J人烧杯中，置于电磁搅拌器上，将电极浸入溶液中，开动搅拌。在已定位的酸度tfU支出pH (i点。5.

17、 6 有l莹的测定5. 6. 1 仪器、设备5.6.1.1 密度t:分度值为0.001g/cm。5.6. 1. 2 恒温水浴:温度控制在20C士0.1C。5.6.1.3 玻璃最简500mLo 5. 6. 1.4 温度hO-50C.分度值为0.1C。5.6.2 分析步骤将试样注入清i古、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于20C的恒温水浴中。待温度恒定g.将清泊、r燥的密度计缓缓地放入试样中.其下端应商简底2cm以r:，不能与筒壁接触。密度计的七端露在i在丽外的部分所泊液体不得超过2-3分度。待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的划度标有读弯月窗上缘刻度约密度t徐外)，那为20C试样的密

18、度。5. 7 钙整合值的泌定5.7.1 方法提耍的蕴含值(mg/g)系指每克试中平整合的碳酸钙的毫克数。在试液中加入碳酸俐。滴加氢氧化俐溶液维持溶液的p日值为11。用钙标准溶液漓定至出现不消失的混浊。5. 7- 2 试剂和材料5. 7- 2.1 碳酸纳:20 gjL溶液。5.7.2.2 氮氧化俐:40 g/L溶液。5.7.2.3 氢氧化梆，200g/L溶液。5.7.2.4 乙二按在2乙盖章二锅:c(EDTA)约札记mol/L标准i商定溶液。5.7.2.5 钙竣酸指示剂将1.0 g钙竣酸与100g氯化锵研磨、说匀。5.7.2.6 钙标准i商定溶液:1mL约含10.0mg Ca a. 配制:称取2

19、7.72g无水氟化钙，用水溶解，稀释到1000 mL , b 标ZEz移默5.00mL钙标准溶液，置于250mL锥形瓶中，tJu3白mL水、5时，氢氧化押溶液、约0. g t等接酸指示剂，l吉乙二胶Il!l乙酸二锦标准漓定溶液漓定.溶液由紫红色变为亮蓝色RIJ为终点? 计算:以mg/m1.表示的Ca的浓度(J按式(4)计算:182 HG/T 2841-1997 VcXO.040Xl0 1 =-一一一了一一一一一 ( 4 ) o 式巾V滴定中消耗的乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液的体积.mL;乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;(). 040 与1.00mL乙二胶四乙酸二纳溶液。CE

20、DTA) 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的钙的质量。5. 7. 3 仪器、设备一般实验室仪器和5.7. 3- 1 酸度叫:配有饱和甘示参比电极和玻璃测量电极或复合电极。5.7.3.2 电磁搅拌器:配有搅拌子。5.7.4 ry.析步骤科取约2g试样(精确至0.01g)，置于250mL烧杯中，加100mL水，将烧杯置于电磁搅拌器上.放入搅拌于，开动搅拌。试样混合均匀后加入10mL碳酸纳溶液。将电极插入到溶液中，滴加氮氧化纳溶液至pH为110提起电极，加水至150mL.再插入电极。用钙标准滴定溶液滴定，边滴定边加入氢氧化纳溶液，维持溶液的pH为11。溶液出现明显而持久的氓浊即为终点。5.7

21、.5 fr析结果的表述以mg/g表示的钙整合值X，按式(5)计算zXA2.5OXC117 一m 式中:c 1 钙标准j商定溶液的实际浓度，mg/mLj V -商定中消耗的钙标准滴定溶液的体积，mLjm 试料质量，g;2. 50 钙换算成碳酸钙的系数。5.7.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5mg蚀。6 标志、包装、运输、贮存( 5 ) 6. 1 水处理剂氨基二甲叉麟酸的包装桶上应涂刷牢固的标志，内容包括:生产厂名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净重、厂址及GB191规定的标志3向上。6. 2 每批出厂的水处理剂氨基三甲叉瞬酸应附有质量合格证。内容包括:生产厂名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6. 3 水处理剂氨基三甲叉腾酸采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净重25kg;或采用铁塑桶包装，每桶净重200 kg. 6. 4 运输时要严防曝晒，贮存在通风干燥的库房里。6. 5 水处理剂氨基三甲叉麟酸的贮存期为十个月。183