HG T 2840-1997 水处理剂.氨基三甲叉膦酸(固体).pdf

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1、HG/T 2840 1997 前言本标准是对GB/T10536-1989修订后提出的。与前版的主要差异在于:1 .有机腾酸含量改为活性组分。2 磷酸含量的测定方法改为磷铝酸饺分光光度法。3 氯化物含量测定方法改为目视比浊法。自本标准生效之日起，GB/T10536-1989废止。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位2化王部天津化工研究院、武进精细化工厂。本标准主要起草人2黄家栩、杨白成、邵宏谦、蓝成君。本标准于1989年首次发布。169 I(、自13.1160.99;71.100.40 备案号151.1997 中华人民共和国化工行业

2、标准水处理*1氨基三甲叉麟醋(固体)Water廿四棚lentcb础性calsA踊福。trimethylene phosphonic acid (solid) 1 范围HG/T 28401997 中二标准规定了水处理J氨基三甲叉鳞酸固体)的技术要求、采祥、试验方法以及标志、包装、运输和贮存c该产品主姿用作工业水处理中的m.垢剂、缓蚀剂。分子式N(CH，P(Hz)，相对分子质最，299.O(按1993年国际榕对原子段最2 引用标准下列标准烧包含的条文，通过在本标准中引用吉普构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效c所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。6

3、日/丁601-1988化学试开1)滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GBI6白21988化学试剂杂质福运用标准溶液的制备也吨ISO63531 1982) (;P!T 603一1988化学试J试验方法中所周制剂及制品的制备(neqISO 6353-1 1982) (;P!T 1250 . J 989 极限数您的表示方法和判定方法GBIT创78-1986化工产品采样总则GI3 /T 6682-1992 分析实验交用水规格和试验方法3 要求3. 1 外观:白色颗粒状团体。3.2 盟、蒸三ffl又鳞重量(留体)应符合表1要求。表l指标项臼| 优等品一-等品合格品一-, 活悻E且;t民80.0 75.0

4、 70.0 -一-氨马耳d甲Z腾酸古筐。%二注75.0 65.0 55. 0 斗V磷酸(以PO;t)吉量，%三二2.0 4.0 8.0 -、一二一一磷酸(以P01H)含量.%三二1. 0 .0 2.0 氧化物(以CIt)吉蟹，归: 飞2. 5 4. 0 6.0 L_ _ 中华人民共和国化学工业部1997-02-04批准1997-10-01实施170 HG/T 2840-1997 续表11 标项日优等品一等品合格品*廿l/l毛二三12 15 17 !K ,; i在物1监町引l三二0.05 0.05 0.05 pH(I% K容液).2.6 .2.6 1.26 4 采样4. 1 按G13/T6678

5、第6.6条的规定确定采样单元数。4.2 使用采样管tfr包装袋的垂直中心线插入到袋深的三分之二处采样。将所采样品混匀，用四分法缩分至约-;00 g.分装于两个清洁、干燥的广口瓶或聚乙烯瓶中，密封。瓶上贴标签，注明:生产厂名、产品名称、航号、采样H期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查。4.3 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验，核验结果有项指标不符合本标准的要求时，整批产品不能验收。5 试验方法丰际准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试J践中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及IllJ品，在没

6、有注明其他要求时，均按GB/T601、(B/T (j陀、G13/T 603规定制备。采用(出iT1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。501 1Jl性组分的测定5. 1. 1 方法提要在川10的介质中，有机腾酸与铜离子形成稳定的络合物，以紫腺酸镀作指示剂.用硫酸铜标准淌ii;溶液滴定。5. 1. 2 试剂和材料5.1.2.1 硫酸铜c(CuSO，)约0.02mol/L标准滴定溶液。5.1.2.2 氢氧化铀，8g!L溶液。5.1.2.3 氮氯化镀缓冲溶液，pH1 0 0 5.1.2.4 中11红，1g/L 60%乙醇溶液。5.1.2.5 紫服酸镀1g紫睬酸续与100g氯化纳研磨，混

7、匀。5. 1. 3 分析步骤5.1.3.1 试浓的制备称取约2日试样(精确至O.()(IO 2 g)，加水溶解。全部转移川500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀)此为试液A.5. 1.3. 2 测定移取20.00mL试液A，置于250mL锥形瓶中。加入20mL水、12滴中性红指示液，滴加氢氧化讷济液.圭溶液由红色变为黄色为止。加5mL氨氯化镀缓冲溶液、0.1g紫JlIjt酸镀指示剂，用硫酸铜标准淌注:济液滴定至熔液呈黄绿色即为终点。滴定时挥军液温度不得低于20C 5. 1.4 分析结果的表述以质量百分数表示的活性组分X，按式(1)计算171 HG/T 2840 1997 日xV X O. 2

8、99. , l 1 ;:V X 100-X, 1. 0.205 , 1 20门+X21 m，X_. 10.299 L 500 J 512. 5 XxV 二十O.314X少(1 ) m, 式巾，c 硫酸铜标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;V 滴定中消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL;111 ,) 试料的质量，g; X , 5.2条测得的氨基三甲叉瞬酸的含量，%:O. 299 与1.00mL硫酸铜溶液(c(CuSO，) 1. 000 mol/LJ丰目当的以克表示的氨基三甲又腾酸的质量，O. 205 与1.00 mL硫酸铜溶液(c(CuSO，)=l.000 mol/LJ相当的以克表示的亚氨基二甲

9、叉瞬酸的质量。5. 1. 5 允内差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.7%。5. 2 氨某三叩叉瞬酸含量的测定5. 2. 1 方法提要在pH白10的介质中.氨基三甲叉磷酸与悴离子形成稳定的络合物。在试液中加人过量的氯化锦标准滴定溶液，以销黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。5.2.2 试剂和材料5.2.2.1 氯化怦，c(ZnCI2)约0.015mol/L标准滴定溶液。5.2.2.2 乙二胶四乙酸二锅，c(EDTA)约0.015mol/L标准滴定溶液。5. 2. 2. 3 氢氧化铀，8日/1.榕液。5.2.2.4 氨氯化镀缓冲溶液.pH10，5.

10、2. 2. 5 中性红dg/L 60%乙醇溶液。5.2.2.6 锡黑1，1g/L溶液。5. 2. 3 汁析步骤移取20.00mL试液A.置于500mL锥形瓶中。加1滴中n红指示液，滴加氢氧化纳溶液至溶液由红色变为黄色为止。加人5mL氨氯化镀缓冲溶液.再用移液管加入20.00mL氯化锦标准滴定溶液，加热罕刊(70C。冷却至室温，加12滴铅黑T指示液、10mL水，用乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液淌j定罕济液由紫红色变为蓝色即为终点。5.2.4 j)-析结果的表述以质量百分数表示的氨基三甲叉瞬酸含量X，按式(2)计算:X , (c2V，V，) X 0.299 。=4X100, 20 mnA (1/ 5

11、00 (c,V2-c,V ,) X 747.5 . . . (2 ) m , 式中:C2氯化锦标准滴i溶液的实际浓度.mol/L;V 加入的氯化锦标准滴定溶液体积，mL;c , 乙二胶四乙酸二销标准滴定溶液的实际浓度.mol/L; V 滴定消耗乙二胶四乙酸二锁标准滴定溶液的体积，mL;川I试料质量.g ; (). 29! 与1.IlOmL氯化铸溶液CcCZnCL) 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的氨基兰甲又瞬酸的172 HG/T 2840-1997 质景。5. 2. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于Q.5 %口5. 3 亚磷酸含量的测定

12、5. 3. 1 方法提要在pH为.I).5的条件下，腆将亚磷酸根氧化成磷酸根。用硫代硫酸纳标准滴定溶液滴EE过量的腆。5. 3. 2 试剂和材料5. 3. 2.1 五棚酸馁CNH，B，()， 4H2()饱和溶液。5.3.2.2 硫酸I十3溶液。5. 3. 2.3 硫代硫酸纳，c(Na，S，03)约0.1mol/L标准滴定溶液。5. 3. 2. 4 腆，c(/21，)约O.1 mol/L溶液。5.3.2. 可溶性淀粉，10g/L溶液。5. 3. 3 分析步骤移取50.00mL试液A.置于500mL腆量瓶中，加入12mL饱和五棚酸镀溶液，用移液管加入25.00 mL腆熔液，盖好瓶塞，于暗处放置10

13、min 0加入10mL硫酸溶液，用硫代硫酸销标准滴定溶液滴定至淡黄鱼.加人1mL2 mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。操作时溶液温度不得低于20 (。在另一500mL腆量瓶中，加人50mL水。与测定同时，按相同的步骤，加人同体积的所有试剂进行空白试捡。5.3.4 分析结果的表述以质量百分数表示的亚磷酸盐以(POi计)含量X3按式(3)计算:Xq dVoV) 0.0395 。=v100. 50 m一 /, 500 39.5Xc(V。一V)mo . . . . . . . 式中a硫代硫酸纳标准滴定溶液的实际浓度.mol/L; V , 空白试验消耗的硫代硫酸锅标准滴定溶液的体积，mL;v

14、滴定中消耗的硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积，mL;川l试料质量.g ; ( 3 ) (). 039 . 与.00 mL硫代硫酸锅内溶液Cc(Na，S2()3). 000 mol/LJ相当的以克表示的亚磷酸根的质量。5. 3. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5. 4 磷酸含量的测定5. 4. 1 方法提要在酸性条件下正磷酸根和铝酸镀反应生成黄色的磷铝杂多酸，用抗环血酸还原成磷铅蓝，使用分光光应I.于最大吸收波长(!0nm)处测定吸光度。5. 4. 2 试剂和材料5. 4. 2 1 抗坏血酸，20g/L溶液。称取10g抗坏血酸溶于约50mL

15、水中，加入0.20g乙二胶四乙酸二锅及8nlL甲酸用水稀释至500 mL.混匀贮于于于棕色瓶中，保存期15天。5.4.2.2 锦酸馁26g/L溶液。173 HG/T 2840-1997 称取13日锢酸锻溶于200mL水中，加入。.5 g酒石酸锦押和120mL浓硫酸。冷却后用水稀释至:i ()O mL，混匀。贮1t于棕色瓶中。5.4.2.3 磷酸盐标准溶浓，1mL含有0.02mg PO 投(;B/T 602配制后，用移液管移取20.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此洛;在JlA，f现配。5.4.3 仪器、设备一般实验室仪器和5.4. 3. 1 分光光度计:带有厚度为1cm

16、的吸收池。5. 4. 4 分析步骤5.4.4.1 作曲线的绘制在4个50mL容量瓶中，分别加入。(试剂空臼溶液)、).00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、自()OmL磷酸盐标准溶液。分别加水至约25mL，各加2.0mL铝酸镀溶液、3.0mL抗坏血酸溶液.用水稀将至刻度.摇匀，放置10min 0 使川分光光度计，用1cm吸收池，在710nm波长处，以水为参比测定吸光度。从每个标准参比榕液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以磷酸根含量(mg)为横坐标，对店的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.4.4.2 测定用移液管移取2.0mL试液A，置于50mL容量瓶中，加水至约25mL。在

17、另一个50mL容量瓶中加入2:5mL水作为空白试液。各加入2.0mL钥酸镀溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，以百10min 0 使用分光此度计，用1cm吸收池，在710nm波长处，以水为参比测定吸光度。5. 4. 5 j)析结果的表述以质量百分数表示的磷酸(以POl计)含量X，按式(4)计算:( m , -mn) X 10-3 X，二IU2100mx 500 25(m,-mo) m 式Ij1: ，川l根据测得的试液吸光度从工作曲线上查出的磷酸根的量，mgJ川l根据测得的空白试液吸光度从工作曲线上查出的磷酸根的量，mg，11, 试料质量，目。5, 4, 6 允许差取于行测定结果

18、的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0，05%。5, 5 氯化物含量的测定5, 5. 1 h 法提要( 4 ) 在耐j主介质中，氯离子与硝酸银作用生成氯化银沉淀，使溶液混浊。与标准比浊溶液进行目视比浊。5, 5, 2 C剂和材料5, 5, 2.1 硝酸:1十3溶液。5, 5, 2, 2 硝酸银17g/L溶液。5, 5, 2.3 氯化物标准溶液，1mL含0，1 mg Cl。5.5.35)析步骤移取).00 mL试液A，置于50mL比色管中，加入1mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液，用水稀释至二(lmL.摇匀放置2rnm。所垦浊度不得大于标准比浊溶液。标时1比浊l在液的制备用移i在

19、管移取氯化物标准溶液(优等品取1.00mL、一等品取).60 mL、合格1 4 HG/T 2840-1997 品取2.10 rnL).置于50mL比色管中，与试液同时间样处理。5. 6 水分的现定5. 6. 1 仪器、设备5.6.1.1 称量瓶，d50 mmX30 mm。5. 6. 2 分析步骤用预先于105C士2C干燥恒重的称量瓶称取约2g试样.(精确至O.000 2 g) .于105C土2(下干燥至恒重j5.6.3 分析结果的表述以质量百分数表示的水分XJ按式(5)计算X，=坐上二旦旦X100 . ( 5 ) m , 式中叫一干燥前试料质量，g;川2干燥后试料质量.g , 5. 6. 4

20、允许差取平行视定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。5. 7 7忙不溶物含量的测定5. 7. 1 仪器、设备一般实验室仪器和5.7. 1.1 柑塌式过滤器:滤板孔径5m15mo5. 7. 2 分析步骤称取约5g试样(精确至O.000 2 g) .加100mL水，充分搅拌溶解。用预先于110C土2C干燥恒重的缎塌式过滤器过滤.用水洗涤34次，每次用水25mL。于110C士2C下干燥至恒重。5.7.3 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量X6按式(6)计算X=主主二些旦X100 . ( 6 ) mo 式中:刑1增涡和不溶物的质量.g ; m , 瑞塌的质量

21、.g ; rn l 试料质量.g0 5.7.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.8 pH值的测定5. 8. 1 仪器、设备5.8.1.1 酸度计精度。.02pH单位，配有饱和甘示参比电极、玻璃测量电极或复合电极。5.8.2 分析步骤称取1.00g士0.01g试样，加水溶解，全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将试液倒人烧杯中，置于电磁搅拌器上，将电极浸入溶液中，开动搅拌。在已定位的酸度计上读出pH 1ft。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 水处理剂氨基三甲叉麟酸(固体)的包装桶上应涂届rJ牢固的标志，内容包括:生产厂名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净重、厂址及本标准编号。6.2 每才lttB厂的水处理剂氨基三甲叉瞬酸(固体)应附有质量合格证，内容包括:生产厂名、产品名称、175 HG/T 2840-1997 等级、离钙，、批号或生产E草草、净重冒产品皮囊符合本标准始i正璃秘;本标准编号。6. 3 水挝现如j氨基三甲又瞬酸(团体)采用内衬聚乙烯塑料薄膜袋的铁桶包装。每桶净囊20kg , 6.4 运输网要严防曝Ill!i.贮存在通风干燥的库房毁e6.5 *生1:王理ilrj氨基三甲叉瞬酸(固体)的贮存期为卡个月。176