GB T 24802-2009 橡胶增塑剂A.pdf

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1、lCS 83 04020G 71中华人民 共和II，、，。H园国国国家标准GBT 24802-200920091215发布橡胶增塑剂ARubber plasticizer A2010-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局当士中国国家标准化管理委员会狂仲刖 吾本标准由中M-油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。本标准负责起草单位：山东阳谷华泰化工有限公司、国家橡胶助剂工程技术研究中心。本标准参加起草单位：武汉径河化工有限公司、天津市科迈化工有限公司。本标准主要起草人：王文博、杜孟成、师利龙、张新风、袁春香、白春梅。橡胶增塑剂AG

2、BT 24802-20091范围本标准规定了饱和及不饱和脂肪酸锌皂(橡胶增塑剂A)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于天然油脂、脂肪酸与氧化锌或无机锌盐反应制得的橡胶增塑剂A。2规范性Bl用文件F列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GBT 603化学试剂 试验方法巾所用制剂及制品的制备(GBT 603 2002

3、，Is()6353 1：1982，NEQ)GBT 6678 2003化工产晶采样总则GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682GBT 81 70数值修约规则与极限数值的表示和判定GBT 114092008橡胶防老剂、硫化促进剂 试验方法3技术要求橡胶增塑剂A应符合表1所示的技术要求。表1橡胶增塑剂A的技术要求项 目 指 标外观 浅黄色或棕黄色颗粒初熔点范围 98o104 o灰分 12 oo14 oo碘值(韦氏法)(gJOO g) 40 o50 o锌含量(以氧化锌计) 12oo14oo无机酸(以硫酸计)蹦 o】O4试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合G

4、BT 6682所规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，均按GBT 601、GBT 603的规定制备。检验结果的判定按GBT 8170的规定进行。41外观目测法评定。42初熔点范围的测定按GBT409 2008中31的规定进行测定。43灰分的测定按GBT 11409 2008中37的规定进行测定，其中称样量约3 g(精确至0000 l g)，高温炉温度控制在(550+25)，加热时问为2 h。计算结果表示到小数点后两位。44锌含量的测定441原理将试样的灰化残渣溶于盐酸巾，中和之后，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定锌含量。442试剂4421盐酸溶液：1+1。4422氨水溶液：1

5、+1。4423氨氯化铵缓冲溶液(pH二二=10)。4424乙二胺阴乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)一002 molL。4425铬黑T指示液：5 gI，。443仪器4431量筒：容量10 mL。4432容量瓶：容量250 mL。4433移液管：容量25 mI。4434棕色酸式滴定管：容量50 mL，分度值01 mL。444分析步骤向43做完灰分的瓷坩埚中加1+1盐酸溶液10 mL，溶解灰化残渣。溶解(可加热)后，全部转移到250 mL容量瓶中，加水稀释定容。摇匀后用移液管移取25 mI。溶液于250 mL锥形瓶中，用1+l氨水溶液中和至pH一7-8(有氢氧化锌沉淀生成)，再加10mI。氨氯化

6、铵缓冲溶液(pH一10)及5滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液进行滴定至溶液由紫色变为纯蓝色即为终点。445结果的计算锌含量以氧化锌的质量分数x计，数值以表示，按式(1)计算： x一生掣loo”，赢式中：c。EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；v。 EDTA标准滴定溶液耗用量的数值，单位为毫升(mL)；m。 做灰分时所称增塑剂A质量的数值，单位为克(g)；M 氧化锌摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)EM(ZnO)一81408。计算结果表示到小数点后两位。45碘值的测定451原理氯化碘与不饱和酸起加成反应，过剩的氯化碘与碘化钾反应生成碘，然后用硫代硫酸钠滴

7、定生成的碘，计算出与不饱和酸反应所消耗的氯化碘相当的硫代硫酸钠溶液的体积，再计算出碘值(碘值是指2GBT 24802-2009100 g试样所吸收的卤素，以相当量碘的克数来表示)。反应式如下：RCHCHR+ICl，RCHI CHClRICI+KI一+KCl+I：12+2NazSz032NaI+Na2S406452试剂452 1 冰乙酸64197。4522三氯甲烷67 66 31。4523一氯化碘7790 99 o。溶液配制：溶解25 g一氯化碘于450 mL四氯化碳和1 050 mL冰乙酸中，摇匀备用。4 52 4碘化钾7681一llo溶液：1 50 gL。4525硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(

8、Na：S：Os)一01 molL。4 526淀粉指示液：10 gi，。453仪器4 53 1碘量瓶：250mI。4532棕色酸式滴定管：容量50 mL，分度值01 mL。453 3移液管：25mL。454分析步骤称取干燥、研细后的试样约05 g(精确至0000l g)置于碘量瓶中，加入三氯甲烷15mL，待样品溶解(可微热)后，用移液管加入氯化碘溶液25 mL，充分摇匀并用水进行密封后，置于25左右的暗处放置30 min。将碘量瓶从暗处取出，加入碘化钾溶液20 mL，再加入蒸馏水100 mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定近终点时加入淀粉指示液1 mL，再继续滴定至蓝色消失，同时在相同条件下

9、做空白试验。455结果的计算碘值以D汁，数值以g100 g表示，按式(2)计算：Dfz(坠二!i上丝100 m2式中：c。 硫代硫酸钠标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；v。一空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；v，一 样品试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；m： 试样质量的数值，单位为克(g)；M 碘原子摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(gret001)M(I)一0126 9。计算结果表示到小数点后一位。46无机酸的测定461原理试样中水溶性酸性物质与氢氧化钠的反应。462仪器4621移液管：容量50 mI。4622锥形瓶：容量

10、250 mL。4623微量滴定管：容量3 mL。(2)GBT 24802-2009463试剂4631氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)一01 molL。4632酚酞指示液：1 gL。464分析步骤称取试样约20 g(精确至0 1 g)，放人500 mL锥形瓶中。然后准确加入五二氧化碳的蒸馏水200 m1，置于室温下l h，并搅拌充分。用滤纸过滤，弃去开始的50 mL滤液，吸取滤液50 mL，定量移入250 mL锥形瓶中。加3滴5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色。465结果的计算无机酸含量以硫酸的质量分数”计，数值以表示，按式(3)计算：一4鱼!丝丕!：100 m3式中：” 氧

11、氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molI，)V。 滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mI。)；m。 试样质量的数值，单位为克(g)；(3)M硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmot)L M(H：SO；)一4 90381。计算结果表示到小数点后两佗。5检验规则51检验分类表l中规定的全部项目为出厂检验项目。52生产厂检验橡胶增塑剂A应由生产的质量检验部门进行榆验。生j“厂应保证每批出厂的橡胶增塑剂A都符合本标准的要求。53组批规则以同等质量的均匀产为一批。54采样以批为即位采样。采样单元数按GBT 6678 2003中的76规定进行，各自采一次等量样品，

12、混匀后用四分法缩分到500 g样品，分装j两个清洁干燥带磨1：1塞的，“口瓶或塑料袋中，密封。瓶或袋上粘贴标签，注明：生产厂家、产品名称、批号和采样日期、采样入员等，一瓶供检验，另一瓶保存备查。55复检检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应从同批产品中重新自两倍量的包装件中采样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则判该批产品为不合格产品。6标志、包装、运输、贮存61每个包装容器上应在明显的部位上有牢固的标志，标注生产日期、贮存期、生产厂名、厂址、执行标准编号、产品名称、商标、批号、净含量。62包装本产品采用三合一纸塑复合袋包装，每袋净含量25 kg，也可根据用户需求采用其他包装方式。每批产品都附有产品合格检验报告单。63运输本产品在运输过程中应防止日晒、雨淋，避免包装破捌。运输工具应清洁、干燥。4GBT 24802-200964贮存本产品应贮存于干燥、通风的库房内，离墙壁的距离应大于05 m。不应放置于上下水或暖气近旁，以避免受热、受潮而变质，更不能靠近火源。在规定的运输、贮存条件下本产品自生产之日起贮存期为1 2个月。