GB T 24800.6-2009 化妆品中二十一种磺胺的测定.高效液相色谱法.pdf

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1、ICS 7 1. 100.70 y 42 GB 和国国家标准11: ./、中华人民G/T 24800.6-2009 化妆品中二十一种磺肢的测定高效液相色谱法Determination of 21 sulfonamides in cosmetics by high performance Iiquid chromatography method 2009-11-30发布2010-05-01实施JI.硝鹏伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准化妆品中二十一种精肢的测定高效液相色谱法GB/ T 24.800. 6- .2009 中国标准出版社出版发

2、行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852391668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰开本880X1230 1/16 印张O.75 字数18千辛2010年i月第一版200年1月第一次印刷司峰书号:J55066 . -39674 定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533 本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出.目。吕本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SACjTC257)归口。GBjT 24800.6-2009 本标准负责起平单位:中国检验检疫科学

3、研究院、上海市日用化学工业研究所、上海香料研究所。本标准主要起草人:马强、张庆、王超、肖海清、武婷、康薇、崔俭杰。GB/T 24800.6-2009 寻|- E习本标准中的被测物质是我国化妆品卫生规范规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，则化妆品成品应符合化妆品卫生规范对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害e目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。H 1 范围化妆品中二十一种磺肢的测定高效液相色谱法本标准规定了化妆品中二卡一种躏胶的高效液相

4、色i普测定方法。本标准适用于化妆品中二十二种磺肢的测定。G/T 24800.6-2009 本标准的检山限和定量限:磺肢腻、磺股、磺肢醋酷、磺胶二甲异暗脏、磺肢唔脏、磺胶唾哇、磺胶口比院、哨股甲基暗院、磺胶二甲瞎盼、磺肢工甲喃院、磺股间二甲氧I密脏、磺胶哇嗯琳、磺股硝苯的检出限为0.2 mg/J鸣，定量限为0.6mg/kg;磺肢甲唾哩、磺胶甲氧时嚓、挽回酷磺胶哇哇、磺胶氯盹嗦、磺胶甲基异晦哇、磺股间甲氧暗脏、磺胶邻二甲氧嘀院、横胶二甲异略哑的检出限为0.4mg/峙，定最限为1. 2 mg/J鸣。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

5、的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是忏吁使用这些文件的监新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样经榕剂，离心过洁、后，用高效液相色i普测定，外标法定量，液相色i普-质谱确认。4 试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1 甲醇:色谱纯。4.2 四氢吱喃:色谱纯。4.3 氢氧化制溶液(0.1 mol/L) :准确称取1g氢氧化铀于1L容量瓶中，用水溶解井定容至刻度，混匀后挤用。4. 4 甲酸瞎液(0.1%):准确茹取1mL

6、甲酸于1L容量瓶中，用水定容至刻度，混匀后备用。4. 5 甲醇7./(溶攘:准确Jit!&50 mL甲醉和50mL水，1昆匀后备用。4. 6 磺肢腻、磺胶、磺股附酷、磺胶二甲异暗脏、磺脏暗皖、磺胶哇哇、磺胶毗院、磺股甲基暗脏、磺胶二甲嗯I些、磺胶二甲晴院、磺胶甲哩二哇、横胶甲氧肚I臻、唬正自1就横肢哇哇、磺胶氯昵嗦、磺胶甲基异嗯瞠、磺胶问甲氧喃皖、磺胶邻二甲氧喃院、磺胶二甲异嗯I哇、磺JIt(问二甲氧暗脏、磺胶喳嗯琳、磺胶硝苯标准品:纯度大f97 % . 4. 7 二十一种磺胶的标准储备液:准确称取每种磺胶标准物质(1.6)各100mg，分别置于100mL棕色容量胞中，用甲醇水溶被(4.5)溶

7、解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度分别为1000g/mL的标准储备液，于4.C避光保存，可使用三个月。注:政胶哇嗯琳标准储备液配制时，可加入数滴氮氧化纳溶液(1.3)辅助溶解.4, 8 二十一种碗胀的混合标准储备液:分别准确移取二十一种确胶标准储备液各4mL于100mL棕色容吐瓶中，用甲BF水溶被(1.5)定容至刻度，该溶液中二十一种萌肢的浓度均为40g/mL。GB/ T 24800.6一20095 仪器和设备5. 1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。5. 2 被相色谱质谱/质谱(LC-MS/MS)仪:配有电喷雾离子源(ESI)。5. 3 分析天平:感量为0.000

8、1 g和0.001g . 5.4 离心机:转速不低于5000 r/ min. 5. 5 超声波水话。5.6 具塞比色管:10mL。5. 7 具塞塑料离心管:10 mL . 5.8 微孔滤膜:0.45m，有机取20min.取部分0.45m微孔滤膜注如离心难E6. 1. 2 唇膏类樨称取1g(精加水至10mL, 离心15min，上16. 2 测定条件15 min，上请液经6 分析步骤6.1 样品处理6. 1. 1 膏霜、乳液、水L取10min，再、J飞，J、，、J、，组u-hUFLEnuiv主#骤时间/rci甲E撞撞: 1%)/% 甲醇/%。0.00 92 8 7. 00 84 16 2 13.

9、00 78 22 3 18.00 75 25 4 27.00 75 25 5 29. 00 45 55 6 40. 00 5 95 7 42.00 92 8 2 GB/ T 24800.6-2009 6.3 标准曲线的绘制用甲醇水榕液(1.5)将二十一种磺胶混合标准储备液逐级稀释得到的浓度为o.1g/mL、o. 5g/mL、1g/mL、5g/mL、10g/mL、20g/mL的混合标准工作液，按6.2的测定条件浓度由低到高进样测定，以峰面积浓度作图，得到标准曲线回归方程。二十一种磺胶标准品色谱图参见附录A中的图.1.6.4 测定按6.2的测定条件对待测样液进行测定，用外标法定量.待测样液中磺胶的

10、响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀吨即制比键时，阳性样品需用液相色谱耐进行确认试验(参见附录B)。6. 5 空白试验除不称取样品外，均7 结果计算式中:8 检出限和0. 2 mg/kg，定最基异嗯哇、磺胶间1. 2 mg/ kg. 9 回收率于10%。10 允许差/ mL) ; 喘嘘、磺踵i密、磺胶唾哇、磺胶P比、磺胶哇哇啡、磺肢硝苯的检出限为础酷磺蹦幢幢磺胶氯啦嗦、磺胶甲的检10%之间，相对标准偏差小在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。3 G/ T 24800.6-2009 附录A(资料性附录标准晶色谱固2 Fhd AMZ 守J7 20

11、。15 30 5 20 Ilrtlin 25 10 1一一碗胶阪;2一一磺胶;3一一磺胶醋陇4一一磺胶二甲异啼度;5一一磺胶瞎咬;6一一磺胶喔嗖，7一一磺胶毗班;8一一磺胶甲基嘻院;9一一碗胶二甲嘻嗤;10一一磺胶二FfI击度;11-黄胶甲唾二嗖;12一一碗胶甲氧句古嚓;13一一就到院确胶囔喽;14.一一磺胶氯盹骤，15一一磺胶申基异啄唆16一一磺胶间甲氧啼呢;17一一碗胶邻二甲氛啼呢;18-一磺胶二甲异略唆;19一一磺胶间二币氧啼度;20-一磺胶噎略略中;21一一碗胶硝苯.图A.l二十一种磺殴标准品色谱图4 35 . 1 液相色i昔条件附录B(资料性附录)确认试验a) 色谱柱:S u nF

12、ire CI8 ，5m，150 mm X 2. 1 mm(i. d. )，或相当者。b) 流动相:见表B.l。c) 流速:0.2mL/mn。d) 柱温:30 .C. c) 进样量:20L.步骤时间/min。0.00 一5.00 2 8. 00 3 14. 00 4 24. 00 5 26. 00 6 35. 00 7 36.00 B. 2 质i曾条件a) 也离方式:电喷雾电离，正离子。b) 毛细管电!I:3.5 kV. c) 萃取l包压:l.OV.d) 射频透镜电压:0.0V。c) 离子源温度:120 .C. 表B.l流动相甲酸溶液(0.1%)/%92 84 78 75 75 45 5 92

13、f) 脱溶剂气:氯气，流速600L/l汀，温度350C. g) 锥孔气:氯气，流速50L/hr。的碰擂气t篮I(。GB/ T 248 00.6-2009 甲部/%6 16 22 25 25 55 95 6 i) 扫描模式:多反应监视IJ(MRM)，定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞气能量见表B.2.表B.2磺脏的定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞气能量中文名称英文名称定性离子Xt定量离子对锥孔电压/碰撞气能量/相对允许偏差/( m/Z) (m/ z) V 鱼、J4气度% 216/ 157 15 100 附股肌s ulfaguAnicline 216/ 157 22 士20216/ 10

14、9 23 52 t-173/156 7 100 Jqltl ulfanjlarnide 173/156 15 士20l73/91 18 51 5 GB/T 24800.6- 2009 表B.2(续)中文名称英文名称定性离子对定量离子对锥孔电压/碰撞气能量/相对允许偏差/Cm/z) (m/z) V eV 丰度% 215/156 10 100 磺胶醋酸sulfacetarnide 215/156 15 士25215/92 22 49 279/124 20 100 磺胶二甲异嘻院sulfisornidine 279/121 30 土25279/186 17 33 .一一251/156 15 100

15、磺胶同E庭sulfadiazine 251/156 25 士20251/108 23 61 -256/156 15 100 磺胶噬唆sulfathiawle 256/156 25 士25256/108 23 49 250/156 15 100 磺胶目比院sulfapyridine 250/156 27 士25250/184 17 31 一265/156 17 100 E黄胶甲基咬sulfarnerazine 265/156 27 士20265/172 15 51 268/156 17 100 磺胶二甲略sulfamoxole 268/ 156 26 土25268/113 17 49 279/1

16、86 18 100 磺胶二印1IGi定sulfarnetha凹ne279/186 25 士20279/156 18 72 27/156 15 100 磺胶甲噬二嗖sulfamethizole 271/156 23 土25271/108 23 46 281/156 17 100 磺胶甲氧阳主嚓sul famethoxypyridazne 281/156 27 土20281/108 27 57 356/256 17 100 挠地散磺胶嚓嗖succinylsulfathiawle 356/256 32 土25356/156 23 46 285/156 15 100 磺胶氮隧嚓su lfachloro

17、pyridazi ne 285/156 25 士25285/108 25 45 254/156 17 100 磺胶甲基异晤噬sulfamethoxazoJe 254/156 25 土20254/108 22 78 . 281/156 17 100 E黄E安问甲氧咬sulfamonomethoxine 281/156 28 士30281/215 15 16 311/ 156 18 100 磺胶邻二甲氧If.t咬sulfadoxine 311 / 156 30 土25311 / 108 30 41 268/156 13 100 磺肢二甲异嗯哇sulfisoxazole 268/156 23 土20

18、268/11 3 t5 82 一311 / 156 20 100 磺胶间二甲氧I;，f院sulfadimethoxine 311 / 156 35 士25311/108 27 42 301/156 15 100 磺胶喳嗯琳sulfaquinoxaline 30 1/ 156 25 土20301/108 25 52 336/156 13 100 E黄胶硝苯sulfanitran 336/156 25 土25336/294. 10 45 6 GB/ T 24800.6-2009 B.3 定性判定按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质景色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在土2.5

19、%之内);样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致，相对在度偏差不超过表B.2的规定，则可判断样品中存在磺肢。二十一种磺肢的选择离子质量色谱囱见图B.1.M280325_5ullllamidc_02 1:1;眼Mof 2 Channcls ES + 2.98 215.81罔56儿9气:i4药bb沁i: 5岗0,. 5:0讪:切1O.，.i2:5切o1比s:o01门切,. 2约2约.ooio 2药5.002n71e71￥词5切0E3m032.50M20080325_ul邸n:llmd 155. 9 飞1川，.，.I.，.j.，.，.I.5.51 123. 8 9 .

20、38d 10.00 12.50 15.17.50 20.00 22.50 25.00 27.50 3且32.50M20080325_sulfo川midc_025:MR旧。f2 Cb，田elJt:.s+7.91; 25 1. 1156 4.72三4% .:J 0l , i i 1.，.11、., ,. .,. ,., 0.00 2.50 5.00 7.50 10.00 12.50 15.17.50 20. 00 22.50 25.27.50 30.3i.sc , lvl280n5_su1白)f1:1II1id_026:沁恨Mof 2 Ch:onllcb F.s + 9.07 256, 2 156

21、 5. 54e4 7.50 10.00 12.50 15.17.50 2022.50 25.27.50 3032.50 倪乃C-JUR副节泊阳-1 2阳Fees -Y饨，-vqd 亨、JAUl-h酌佣!iooo -2 M 9. :19 7 :如以Mof 2 Cloannds ES+ 250.2 156 飞102.50 5 A 5阳. ., . .，Tf.，. 1111e 7.50 10. 00 12. 50 1517.50 20.22. 50 25. 00 27. 60 30. 00 32. 50 M20080325阳IIiII:ullde02 10.24 8: M:RM of 2 CI，川d

22、sES+265.2 156 飞1O.2.50 5.日o7.5U A 4.11 01 1012.50 15，17.50 20.22. 50 25.00 27 . 50 30.00 32. 50 12.13 9:MR1呐。f2h.ulI1c1s L二s+268.2 156 120080J2:0、1111.n:mndc02 飞J0. 00 2.50 5. 00 7.50 人6臼10.0o 12.5015.0o 17.50 2022.50 25丘.0o27 .50 30.0o 32.50 队120080325_IIliu;dc_02-t 【。则%oom 10:MRM of 2 CIooo川IsES+

23、279.2186.1 2.90e4 13.37 17.50 20.00 22.50 25.00 27. 50 30.00 32.50 12:!IIR岛1of 2 Channcl重ES1 27 1. 2156 1. l 0e4 飞1., .,.,.,. , .,. .，人，0.00 2.50 !0 , 00 7.50 10.00 12.5015.00 17.5020.0022.5025.0027.5。如120080325_sul fQnMlidc_02 3032.50 13: MRM of 2 CI, ol. ES+ 14.46 281. 2 156 飞1I. . . l , I . . . .

24、 I . . . . I . . . . . . . ，目自.1-. . ., ., .，.-3切d0.00 2.50 :0.00 7.50 10.00 12.5015.00 17.5020.0022.5025.0027.503032.50 120080325 ,ulfol1:U lll 156. I 3.2903 ，.啊图.l二十一种璜肢的选择离子质量色谙圄mCON-30寸NH团。15:MRJvI of 2 Chill1nels ES-I-16.69 285.2 156 巧1八2.07e4. bo j 2 5口5:h口7J50E10.400412t5115JoosI7J5020.0022.5

25、025JOOE27.50.30。0432，lEOEHmc 1v12oo80325_,u1 lonamide_02 16: M.RMor 2 Channeh ES+ 18.06 254.2156 八2.35c4 17.50 20.00 22.50 25.00 27.50 GB/T 24800.6-2009 M2oo80325 sulronamidc 02 飞J0.00 2.50 5.00 7.5010.0012.5015.00 M20080325_阳Ifonamide_0219.26 八J 0.00 12.50 15.00 17.50 20.00 22.50 2岳.0027.50 30.00 3

26、2町5018:MRM of 2 Ch ill1l1el, ES+ 31 1. 2156 2. 5204 用于.-r宁宁啊30.00 32.50 17 : MRM o r 2 Channels ES十28 1. 1156 1. 95c4 %loUA 沁19.44 飞1，.，.，.，.，.，.，.人. I . . . . 0.00 2.50 5.00 7.50 10.00 12.50 15.00 )7.50 20.00 22.50 25. 00 27.50 30.00 32.50 M20080325 sulto明町.ide_0219:MR!vlof 2 ChMnels ES十21. 83 268.

27、2156 八2.95c4 10.00 12.50 15.00 17.50 20.00 22.50 25.00 27.50 30.00 32.50 20:MRM of 2 Channcl s ES+ 2吐2331 1. 2156.1 l. 34e5 10.00 12.50 15.00 17.50 20.00 22.50 25.00 27.50 30.00 32.5日21 :MRM 01 2 Ch皿001.，ES+ 28.51 30 1. 2 156.1 1. 21e5 12.50 15.00 17.50 20.00 22.50 25.00 27.5日30.0032.50 22 : M.R.JJ

28、of 2 Ch3I1nels ES + 30.44 336.2156.1 A 6阳Tilne 3日0032.50 7.50 飞1, . . I , . I . I . I ,. . I 0.00 2.50 5.00 7.50 M200咀0325sulfoo3l1ude 02 旧21(O 甲FHUP-AU1Z Fa - nUMr5tM l 可2MF町LaF饨，。哼nunuo创一。nununuo二句，&1 、NT宁宁TT哼10.00 nu【严气-vT吁nu宁。宁5eAU-Tt Fa FOMM TEE 2mFLa F。，TqJ 厅nunud-HMm M 5.00 7.50 10.00 12.50 15.00 17.50 20.00 22.50 25.00 27.50 2.5日固B.l(续侵权必究版权专有峰书号，L55066 1-39674 16.00元定价:G/T 24800. 6-2009 打印fJ归;2010年2月2fl F007