GB T 24800.5-2009 化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的测定.高效液相色谱法.pdf

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1、ICS 71.100.70 Y 42 中华人民共和国国家标准GB/T 24800.5一-2009化妆品中映喃妥因和映喃略目同的测定高效液相色谱法Determination of nitrofurantoin and furazolidone in cosmetics by high perforrnance Iiquid chromatography method 2009-11-30发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2010-05-01实施发布GBjT 24800.5-2009 本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。目U吕本标准由全国香料香

2、精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所、上海香料研究所。本标准主要起草人:张庆、肖海清、武婷、席广成、王超、王星、崔俭杰、康薇。i GB/T 24800.5-2009 号|本标准中的被测物质是我国化妆品卫生规范规定的禁用物质，不得作为化妆品组分添加到化妆品中。如果技术上元法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，则化妆品成品应符合化妆品卫生规范对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的j吏思主专件下，不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质的限量伊萦蒜准的制定丁和地妆品中测定这些物质提供检测方法。H GB/T 2

3、4800.5-2009 化妆品中映喃妥因和肤喃瞠酬的测定高效液相色谱法1 范围2 原理3. 1 3. 2 3.3 3. 4 峡喃嗖同咽:3.5 冰醋酸。3.6 提取剂:Z3.7 0.4%乙3. 8 流动相:乙3.9 标准储备液存三个月以上。0.2 JLg/mL , O. 5 Ilg/mL，l 3. 11 孔径为O.45m的有试剂.4 仪器4. 1 液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。4.2 微量进样器，10L。4. 3 超声波清洗器。4. 4 离心机，转速不低于5000 r/min。4.5 溶剂过滤器，能放置于L径为0.45m的有机过滤膜。4. 6 具塞比色管25mLo 酣(3.)o. c/2

4、g，精确到u0.000 1 g. 飞在IOC避光、密封保存，可保己制标准溶液一定要使用棕色容量瓶，其他. F行。操作时还应避免吸人、接触有毒的标准品和GB/T 24800.5-2009 5 测定步骤5.1 样品处理称取化妆品试样0.5g(精确到0.001g)，置于25mL具塞比色管中，加入15mL提取剂(3.的，充分混匀，在超声波清洗器中超声提取20min，然后用去离子水定容至25mL，混匀。取约10mL上述溶液于离心管中，以5000 r/min高速离心20mn，取上清液，经0.45m有机过滤膜(3.11)过滤，滤液供液相色谱测定用。5.2 测定5.2.1 色谱条件5.2. 1. 1 色谱柱:

5、ODSCl8柱:250mmX4. 6 mm，粒径5ffi，或相当者。5.2. 1.2 流动相:乙腊加0.1%乙酸水溶液C30+70，v/吵。5.2.1.3 流速:1. 0 mL/rnino 5. 2. 1. 4 检测波长:365 nmo 5.2. 1.5 柱温:25 oc。5. 2. 1. 6 进样量:10Lo5.2.2 标准工作曲线绘制分别移取10L浓度为O.2g/mL，O.5g/mL，1. 0g/mL，5.0g/mL，10g/rnL，20g/mL的标准工作溶液(3.10)，按色谱条件(5.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物质色谱

6、图参见附录A的图A.1o5.2.3 试样测定用微量注射器准确吸取10L处理后的样品溶液(5.1)注入液相色谱仪，按色谱条件(5.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的色谱峰浓度。样品溶液中的峡喃妥因和吱喃瞠酣的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。吱喃妥因和峡哺I哇酣含量高的试样可取适量试样溶液用流动相稀释后进行测定。5.2.4 定性确认液相色谱仪对样品进行定性测定，进行样品测定时，如果检出映喃瞠酣和吠喃妥因的色谱峰的保留时间与标准品相致，并且在扣除背景后的样品色谱图中，该物质的紫外吸收图谱与标准品的紫外吸收图谱相一致，则可初步确认样品中存在吱喃

7、瞠酣或吱喃妥因。必要时，阳性样品需用其他方法进行确认试验。5.3 平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。5.4 空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。6 结果计算2 结果按式(1)计算(计算结果应扣除空白值): 式中:X; = C, V , 一勿1Xi样品中吱喃嗖酣或吱喃妥因的质量浓度，单位为毫克每千克(mg/kg); C;-标准曲线查得吱喃瞠酣或吠喃妥因的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V. -样品稀释后的总体积，单位为毫升CmL); . ( 1 ) GB/T 24800.5-2009 m一一样品质量，单位为克(g)。7 检出限与定量限吱喃妥因和哄喃嗖酣的检出限均为2mg

8、/kg，定量限均为8mg/尬。8 回收率和精密度在添加浓度8mg/kg_ 400 mg/kg浓度范围内，回收率在85%，._，110%之间，相对标准偏差小于10%。9 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。OON-20叮NHgGBjT 24800.5-2009 附录(资料性附录)标准物质液相色谱图A mAU 4.5再百剖，1nm(1. 00) Max Intensity404 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1. 5 1. 0 0.5 JLJ 0.0 14.0 IDW 13.0 11. 0 12.0 10.0 9.0 8.0 7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 I 峡喃妥因(6.2min); 2一吱喃嗖酣(7.9rnin)。图A.l2.0 l. 0 0.0 陕喃妥因和政喃睡圃标准物质液相色谱图侵权必究版扭专有* 书号:155066 -39673 14.00元定价1GB/T 24800. 5-2009 打c:p1-=1 J胡:2010年1月27H F007