GB T 2463.1-1996 硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定 第1部分;硫酸铈容量法.pdf

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1、GB/T 2463.1-1996 前主口本标准对GB/T2463-8H硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定方法进行修订。本标准在修订过程中，经过深入调查研究，大量资料分析，决定本次修订保留前版标准硫酸钳容量法，增加三氯化铁-重锵酸饵法测定金铁含量.据此，GB/T2463-1996在硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定总标题下包括以下2个独立部分z第l部分(pGB/T 2463.1):硫酸锦容量法s第2部分(即GB/T2463. 2):三氯化铁-重错酸饵容量法。GB/T 2463-1996的第1部分硫酸锦容量法，用次亚磷酸销和亚硫酸销还原三价铁离子，以硫酸锦标准溶液滴定，避免了乘盐和重错酸御有毒试剂.本标准

2、保留前版标准的主要技术内容。本标准自生效之日起，代替GB/T24创-810本标准由中华人民共和国化学工业部提出.本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位g化学工业部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位s云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、JiI化集团公司、湛化企业集团公司等.本标准主要起草人z玉昭文、辜丽华.本标准于1981年10月首次发布，1988年12月复审确认.116 中华人民共和国国家标准硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定第1部分:硫酸锦容量法G/T 2463. 1 -1 996 1 范围Pyrites and concentrate一Determin

3、ation of total iron content Part 1 : Cerium sulfate volumetric method 本标准规定了硫酸饰容量法测定全铁含量。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中全铁含量大于10%的测定。2 引用标准代替GB;T246381 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(eqvlSO 3696:1987) GB/T 12808-91 试验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T 60

4、03-85 试验筛3 方法提要试样以氢氧化纳、过氧化纳熔融，在盐酸介质中，用次亚磷酸销还原三价铁离子，以二苯胶磺酸制作指示剂，硫酸锦标准滴定榕液滴定，即可求出全铁含量。4 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格s所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4. 1 氢氧化锅。4.2 过氧化锅。4.3 盐酸(p1.19 g/mL)溶液:1+104.4 次亚磷酸锅溶液:100g/Lo 4. 5 无水亚硫酸销溶液:1 g/L。4.6 硫酸-磷酸混合溶液s在搅拌下将200mL硫酸(p1.84 g/mL)缓慢加入500mL水中，冷却后再加入300mL磷酸(pl.70 g/mL).混匀

5、.4. 7 硫酸亚铁镀溶液:0.05mol/L。称取1.96g硫酸亚铁镀(NH山Fe(SO.)， 6H，O溶于少量水中，加入10滴硫酸(p1.84 g/mL).移入100mL容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀。4.8铁基准溶液:1. 00 mg/mLo称取1.429 7 g三氧化二铁(高纯)于250mL烧杯中，加入50mL盐酸溶液(4.3) .盖上表面皿，低温加热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00 mg铁.国家技术监督局1996-10-25批准1997-05-01实施117 GB/T 2463.1-1996 4.9 硫酸锦标准滴定溶液cCe(50

6、，)，J=0.02 mol/L 4. 9. 1 配制称取16g硫酸钳Ce(50,), 4H,O J溶于1000 mL水中，在不断搅拌下加入20mL硫酸(p1. 84 g/mL) ，冷却，稀释到2000mL，混匀。4.9.2标定4. 9. 2. 1 用吸量管(5)吸取25mL铁基准溶液(4.8)置于250时，烧杯中，盖上表面皿，加入60mL水、20 mL盐酸溶液(4.3)、10mL次亚磷酸纳溶液(4.4)，加热微沸2.-.3mnt再加入O.51 mL亚硫酸销溶液(4.5) ，微沸12min直至黄色褪尽，取下冷却。加入6mL硫酸，磷酸混合溶液(4.6) ，二滴二苯胶磺酸纳指示液(4.10).用硫酸

7、锦标准滴定溶液(4.9)滴至稳定的紫色为终点。4.9.2.2 空白测定g随同标定操作，仅还原时不加次亚磷酸俐，在加入6mL硫酸-磷酸混合溶液(4.6) 后，用吸量管(5)准确加入5mL硫酸亚铁镀溶液(4.7) ，二滴二苯胶磺酸销指示液(4.10).用硫酸锦标准滴定溶液(4.9)滴至稳定紫色，所消耗体积为A。再准确加入5mL硫酸亚铁镀溶液，再以硫酸销标准滴定溶液滴定至稳定的紫色，所消耗的体积为B。空白溶液所消耗体积则为V，=A-B。硫酸锦标准滴定溶液的浓度按式(1)计算sc臼困山J=(V-V点5585HH-HH-HHH-(1 ) 式中:cCe(50，)，J一一硫酸锦标准滴定溶液的实际浓度.mol

8、/L.m一一吸取铁基准溶液所含铁的质量，g;V一-铁基准溶液所消耗硫酸锦标准滴定溶液的体积，mL，V，-空白测定所消耗硫酸锦标准滴定溶液的体积，mL，O. 055 85一一与1.00 mL硫酸锦标准滴定榕液cCe(SO山J=1.000 mol/L相当的，以克表示的铁的质量-4.10 二苯胶磺酸纳指示液:5 g/L.称取0.5g二苯胶磺酸销，溶于100mL水中，加入二滴硫酸(p). 84 g/mL)混匀，存放于棕色试剂瓶中。5仪器吸量管:5mL、25mL.应符合GB12808-91中A级的规定.6 试样 试样通过150m试验筛(GB/T6003)，于100105C干燥至恒量，置于干燥器中，冷却至

9、室温。7 分析步骤7. 1 称取约0.1g试样(精确至0.0002g)置于铺有2g氢氧化锅(4.1)的刚玉均涡中，上部再覆盖1g 过氧化饷(4.2) 7.2 将地揭移入马弗炉中，从低温缓慢升至650C.保持15min.取出稍冷，置于250mL烧杯中，加入50 mL热水，待剧烈作用停止后，加入30mL盐酸溶液(4.3).洗出端桶.7-3 加入10mL次亚磷酸销溶液(4.4).加热微沸23min。再加0.5-1mL亚硫酸销溶液(4.5) .微沸12min直至黄色褪尽，取下冷却.7.4 加入6mL硫酸-磷酸混合溶液(4.6)，二滴二苯胶磺酸销指示液(4.10).用硫酸锦标准滴定溶液(4. 9)滴至稳

10、定的紫色为终点.7.5 空白试验g随同试样操作，仅还原时不加次亚磷酸铺，空白值的测定接4.9. 2. 2进行。8 分析结果的寝述以质量百分数表示的全铁(Fe)的含量(X)按式(2)计算118 GB/T 2463. 1-1996 x = c X (V - vo) X 0.055 85 揣一一-一一一一-a二一一一一一=X 100 . . ( 2 ) 式中，c一一硫酸锦标准泌定滚液的实际浓度，mol凡事V一一试液所消耗硫酸锦标准滴定溶液的体积imL;v。一一空白溶液所消能硫酸锦标准滴定溶液的体积，mL;m一一-试样的质量，如Q. 055 85一一与1.00mL硫酸锦标准漓定溶液cCe(SO.)，=l.000 mol/L相当的，以克表示的铁的质量，9 允许煌取平行分析缕果的算术子均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差锺应不大子袭1J吁列允许差。褒1允许差% 全铁(Fel含量允许盖30.00 .40 30. 。，岳。119