GB T 2449-1992 工业硫磺及其试验方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业硫磺及其试验方法1 主题内容与适用范围Sulphur for industrial use and Its testing meth。“GB 2449-92 GB 24492458-81 代替GB 7683 7685-87 本标准规定了工业硫磺的技术要求、试验方法、检验规则以及对标志、包装、运输、贮存和安全的要求。本标准适用于自硫铁矿和j得的和自天然气、泊炼厂气等回收ililJ得的工业硫破工业硫磺用于制造硫酸、染料和橡胶制品，也用于医药、农药等工业部门化学符号，s相对原子质量：32.066（孩1987年国际相对原子质量）2 引用标准GB 190 危险货物包装标志GB

2、601 化学试剂滴定分析容量分析）用标准溶液的制备GB 602 化学试:lf!J杂质测定用标准溶辑蓝的和j备GB 603化学试剂试验方法中所用的制剂及制品的制备GB 6682 实验室用水规格3技术要求3. 1 工业硫磺有块状、粉状、拉状和片状等，其优等品、一等品应呈黄色或泼黄色3.2工业硫磺中应不含任何机械杂质3. 3工业硫磺应符合表1的要求g表1指标名称优等晶一等晶硫（S)二注99. 90 99. 50 水分o. 10o. so 4. 3灰分的测定表2二次平行测定的允许差，%0 05 O. I 0.2 灰分的测定参照采用国际标准ISO3425一1975工业硫磺850900时灰分的测定方法儿4

3、. 3. 1 方法提要在空气中缓慢燃烧试样，然后在温度为800850的高温电沪中灼烧，冷却，称量。4. 3. 2仪器、设备普通实验室仪器及4. 3. 2. 1 资蜡桶：50mL. 4.3.2.2 电热板4.3.2.3高温电炉可控制温度850土50。4. 3. 3分析步骤瓷士甘祸在800850的离温炉中灼烧40回归，取出置于干燥器中，冷却至室温，称量，直至连续两次称量之差不大于o.000 5 g. 在此已恒寰的瓷增涡中，称取约25g试样（5.3. 4），精确至o.05 g.在电热板或煤气灯上的泥三角上，使硫磺缓慢燃烧燃烧完毕，移至高温炉内，在800850温度下灼烧40min，取出瓷靖涡，置于干燥

4、器中，冷却至室温后称量，直至连续两次称量之差不大于o.000 5 g。4. 3. 4 分析结果的表述灰分（w，）以质量百分数表示，按式（3）计算s式中，m。一一试样质量，即町，zA100”（ 3 ) ”. 倒一灼烧后的灰分质量，g1100 A一一水分校正值以；：？计算叫为水分的质量百分数4.3.5 允许差取二次平行测定的算术平均值作为分析结果，二次平行测定结果的差值，不得太子表3的规定。4. 4兽皮的测定灰分O 007o 030.07 o 010.10o. 30运o.40 表3%( m/m) 二次平行测定的允许差o. 003 o.oos o. 01 0.02 o.os 酸度的测定等效采用国际标

5、准ISO3704-1976工业硫磺酸度的测定滴定法儿4. 4. 1 方法提要77 GB 2449-92 用水，异丙醇混合液萃取硫磺中的酸性物质，以盼歌为指示剂，用氮氧化纳标准滴定溶液滴定。4.4.2 试剂和材料试验中的用水除应符合GB6682规定要求外，使用前还应煮沸并冷却4.4.2.1 异丙醇（HG1167) o 4.4.2.2氢氧化销（GB629）标准滴定溶液zc (NaOH) =O. 050 00 mol/Lo 按GB601规定配制成o.500 0 mol/L的溶液，再稀释10倍而得，并按该标准规定的方法进行标定。4. 4. 2. 3 盼歌（GB10729）乙醇浴液：10 g/L，按GB

6、603配制4. 4. 3仪糖、设备普通实验室仪器及4. 4. 3. 1 试验筛GB6003 ,R40/3系列，4. 4. 4 分析步骤4.4.4. 1 称取通过250m试验筛的试样约25g，精确至o.1 g，置于250mL具磨口塞的锥形瓶中，加25 mL异丙醇（4. 4. 2. 1），盖上瓶塞，使硫磺完全润湿，然后再加50mL水，塞上瓶塞，摇振2min，放置20 min，其间不时地摇振，加三滴盼歌指示剂洛液，用氢氧化纳标准滴定溶液（4.4. 2. 2）滴至粉红色并保持30s不褪。4.4.4.2 空自试验在测定的同时，接与测定相同的步骤，使用相同数量的试剂做空白试险，以校正测定结果4. 4. 5

7、分析结果的表述酸度（叫，以H,SO，计）以质量百分数表示，按式（4）计算g(V - V,) c 0.049 w, = m, A X 100 . ( 4 ) 式中：m，一一测定时称取的试祥质量，g,c 氢氧化锅标准滴定溶液的实际浓度，mol/L1v 测定时辑用氮氧化纳标准滴定溶液的体积，mL;V。空白试验时耗用氢氧化销标准滴定榕液的体积，mL;0.049一一与1.00 mL氢氧化销标准滴定溶液c(NaOH) = 1. 000 mol/L）相当的，以克表示的硫酸质量，即100 A一一水分校正值，以T气？计算叫为水的质量百分数4.4.5允许差取二次平行测定的算术平均值作为分析结果，二次平行测定结果的

8、差值不得大于表4的规定酸度o. 002 o队006 0 O. 006 0运0.020O. 02 4.5 有机物含囊的测定表4%O. 0050 030 O 030队060O. 06o. 20 O 200 50 4.5部含量的测定二乙基二硫代氨基甲画银光度法二次平行测定的允许盖o. oos 0.010 0.02 0.08 耐含量的测定等效采用国际标准ISO3705-1976工业硫磺一li申含量的测定一二乙基二硫代氨基甲酸银光度法儿81 GB 2449-92 本方法为工业硫磺中部含量测定的仲裁法4. 6. 1 方法提要试样溶解于四氯化碳中，用澳和硝酸氧化。在硫酸介质中，用金属铮将碎还原为碑化氢，用二

9、乙基二硫代氨基甲酸银的收睫溶液吸收碎化氧，生成紫红色胶态银溶液，然后对此溶液做光度测定。反应式如下zAsH,+6Ag(DDTC)=6Ag+3日（DDTC)+As(DDTC),4. 6. 2试剂和材料4. 6. 2. 1 无醉金属铮（GB2304）：粒径。.5lmm或5mm，使用前用1+1盐酸处理，然后用蒸馆水洗涤。4. 6. 2. 2硝酸（GB626) I密度为1.40 g/cm. 4. 6. 2. 3硫酸（GB625）溶液：1+1溶液。4.5.2.4 氢氧化销（GB629）溶液：50 g/L. 4.5.2.5碗化饵（GB1272）溶液：150 g/L. 4.5.2.6 氯化亚锡（GB638）

10、溶液，400 g/L.溶解40g二水合氯化亚锡于100mL浓度c(HCl) = 9 mol/L的盐酸中4.5.2.7 乙酸铅（HG3-974）溶液：200g/L.4. 6. 2. 8 乙酸铅棉花s用乙酸铅理事液（4.6. 2. 7）将脱Jli棉浸透，取出洒子，在室温下干燥，保存在密闭容器内。4.5.2.9澳F四氯化碳溶液s澳（GB1281）与四氯化碳（GB688）体积比为2I 3. 4.5.2.10 二乙基二硫代氨基甲酸银Pit院割草液（简称AgDDTC毗喋溶液）:5 g/L毗晓溶液。该溶液应保存在密闭棕色玻璃瓶中，有效期为两周4.5.2.11 碑标准割草液，o.10 o g/L, 称取o.1

11、32 0 g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二碑（GB673），精确至o.ooo1 g.置于JOO mL烧杯中，用约2mL氢氧化销溶液（4.6. 2. 4）加以榕解定量地移此溶液于1000 mL容量瓶中，用水洗涤烧杯数次，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀1 mL该标准揭穿液含柿100阅。4. 5. 2. 12硝标准溶液，z.5mg/L, 吸取25.0 mL碑标准溶液（4.6. 2. 11），置于1000 mL容量瓶中，用水稀将至J度，摇匀。该溶液使用时配制I mL该溶液含碑2.5月。4. 6. 3仪器、设备定碍所用的波璃仪器都必须用铅酸洗液洗涤，洗涤时注意不要把锵酸洗液溅在眼睛、皮肤和

12、衣服上，然后用水充分洗涤干净，烘干普通实验室仪器及4. 5. 3. 1 分光光度计4. 6. 3. 2定碑仪，如图2所示，其组成部分有z锥形瓶z容积100mL，用于发生碑化氢g连接管s捕集硫化氢用，15球吸收器吸收神化氢用82 GB 2449-92 的N c JEZ属ed鸣口回电弘16 I 14 I! 。坦坦国四呻管眠Ehm一，、。J. 00 2. 5 2.00 s.o 4.00 10.0 6.00 15.0 s.oo 20. 0 注I）空白溶液在每一个定碑用锥形瓶中加入10mL硫酸溶液（4.6. 2. 3），加水至体积约40mL，加2mL殃化饵溶液（4.6. 2. 5）和2mL氯化亚锡溶液（

13、4.6. 2. 6），摇匀，静置15mino 在每支连接管中塞入少量乙酸铅棉花，以便吸收与碑化氨一同逸出的硫化氢。在磨口玻璃接头上涂上薄薄一层真空油脂。吸取5.0 mLAgDDTC毗院溶液（4.6. 2. 10）于15球吸收器中。静置15min后，借助漏斗往定碑用锥形瓶中加入5g金属镑粒，迅速按图2所示连接仪器，放置45 min，使反应完全。拆开15球吸收器，摇幌此吸收器，以使在较低部位形成的红色沉淀溶解，并使溶液完全混匀此种有色溶液在暗处可以稳定约2h，因此须在2h内完成测定。在540nm波长处，用lcm吸收池，以空白溶液为参比，将分光光度计的吸光度调整到零后，测出各标准榕液的吸光度。以标准

14、比色溶液中碑的质量（g）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.6.4.4 测定在按4.6. 4. 1步骤准备的、盛有40mL榕液的定耐用锥形瓶中，加2mL碗化僻溶液（4.6. 2. 5）和2 mL氯化亚锡（4.6. 2. 6），播匀，静:l.15mino然后按4.6. 4. 3中自“在每连接管中塞入少量乙酸铅棉花”至“将分光光度计的吸光度调整到零后，测出溶液的吸光度”的步骤进行4.6. 5分析结果的表述根据测得的溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的碑质量仰自）84 GB 2449-92 碑含量（叫）以质量百分数表示，按式）计算z 10- 甜，一一一一K A X 100 m, 式中g酬

15、。一一称取试样质量，g;m一一从工作曲线上查得的碑质量，胞，K一一稀释倍数，100 A一一水分校正值，以；：？计算（叫为水的质量百分数。.LVV - 2 4. 6-6允许差. ( 8 ) . 取二次平行测定的算术平均值作为分析结果，二次平行测定结果的差值不得大于表7的规定。碑吉量运o.001 O. 001运o.ooso oos运0.010o 01O. 05 4. 7碑含量的测定古蔡法4. 7. 1 方法提要表7两次平行测定的允许差o. 000 I o. 000 5 o. 001 o.oos 0.01 %o. 001o 005豆豆0.01O 01豆。.05 o. 05 4.5铁含量的测定表8%

16、( m/m ) 两次平行测定允许差0 000 I 0 000 5 o. 00! o. 005 0.02 铁含量的测定参照采用国际标准ISO6685-1982工业用化学产品铁含量的测定一1.10菲眼琳分光光度法儿4. a. 1 方法提要试祥燃烧后，其残渣溶解于硫酸中，用氯化经胶还原溶液中的铁，在pH29条件下，二价铁离子与1. 10菲哆啡反应生成橙色络合物，对此络合物进行吸光度测定4.a.2 试剂和材料4. a. 2.1 1,10菲眼琳（GB1293）溶液：1 g/L 称取O.lgl,10菲哆咱中溶于少量水中，加入0.5mL盐酸E浓度c。2.s 25 s. 0 50 7. 5 75 10. 0

17、100 12.5 125 15. 0 150 17. 5 175 20 . 0 200 22 5 225 25.0 250 注1）空白榕液对每一容量瓶中的溶液做下述处理，加水至约25mL，加2.5 mL氯化整I费和5mL缓冲溶液，5 min后加5mLl ,10菲廖琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置1530min，显色。在510nm波长处，用lcm吸收池，以水作参比，将分光光度计的吸光度调整到零后，测量标准显色溶液的吸光度从每一标准显色溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度，以所得的吸光度为纵坐标，相应的铁质量为横坐标，绘制工作曲线。4. a.4. 3 测定取一定量的试液（4.8. 4. ），使其含铁

18、量在50200问之间，置于50mL容量瓶中，加水至约25 mL，然后按4,8. 4. 2中自“加2.5 mL氯化程胶溶液.至“.测量试液的吸光度”的步骤进行。4. a. 4. 4 空白试验在测定的同时，按与测定相同的步骤，使用同样数量的试剂做空白试验4.a.5分析结果的表述从试液的吸光度值减去空白试液的吸光度值，根据所得吸光度值差，从工作曲线上查得相应的铁质量。铁含量（叫以质量百分数表示，接式（10）计算z钮.式中：m，一一称取试样的质量，grm 10- 一 K AX 100 m, m 从工作曲线上查得试液的铁质量，饵，K 稀释倍数，100 A 水分校正值，以一一一一计算叫为水的质量百分数10

19、0 - w, 4. a. 6允许差( 10 ) 取二次平行测定的算术平均值作为分析结果，二次平行测定结果的差值不得大于表10的规定88 铁含量三0.001O. 001队003 o 0030.005 4, 9粉状辘醺筛余物的测定4. 9, 1 仪器、设备4,9.1.1 试验筛（GB6003): R 40/3系列。4.9. 1.2 振筛机。4. 9. 2分析步骤GB 2449 92 表10两次平行测定允许差0.0002 0 0006 o. 001 %(m/m) 称取粉状硫磺20g，精确至o.1 g，置于150m试验筛上，将75m试验筛、筛底盘依次放在150 m试验筛下面，盖上筛盖，机械过筛20mi

20、n，然后打开筛盖，用软毛刷捻碎结成块的硫磺粉，将筛网背面的硫磺刷入下面的筛或筛底盘中，盖上筛盖再行过筛，直至筛余物不再通过为止过筛完毕，用软毛刷把两个筛内的余留物分别移至两个己称量的表面皿上，称量，精确至o.001 g. 如果没有振筛机，亦可进行手工过筛，步骤同上。4. g. 3分析结果的表述每号筛上的筛余物凹，以质量育分数表示，按式（11）计算g甜，无.100”.叫11) 式中：m，一一称取试样的质量，g;m一筛余物的质量，g,4. 10 200时残渣的测定200时残渣的测定参照采用国际标准I回3425-1975（工业用硫被一一在200时加热残渣的测定儿4. 1 o. 1 方法提要试祥在20

21、0时，于氯气流中缓慢地蒸发挥发物质和硫磺，然后称量残渣4. 10-2仪器、设备普通实验室仪器及4.10.2.1 瓷舟：60mmX30 mmX15 mm或50mm28mmX15 mm。4. 10. 2. 2 1烘箱z能控制温度200土104-10-2-3氮气s贮于具减压阔的钢瓶中4.10.2.4 缓冲瓶、洗气瓶g容积为250mL的洗气瓶，一为空瓶，作缓冲用，一内装3/4容积的、密度为1-84 g/c旷的硫酸，作洗气用4. 10. 2. 5 试验筛（GB6003): R 40/3系列4. 10. 3分析步骤4.10.3.1 试样的准备试样通过2.00 mm试验筛，在电烘箱内于80干燥2h. 4-1

22、0-3-2器皿的准备将瓷舟（4.10. 2. 1）置于电烘箱内，于200干燥，然后取出冷却，称量直至恒重，精确至0.0002g.4.10.3.3 测定在器皿（4.10.3.2）中称取约2g试样（4.10. 3. 1），精确至o.000 2 g。将盛有试样的瓷舟置于烘箱中，通入氮气，为此在烘箱底部氮气入口处装一玻璃管，用橡皮管将其89 GB 2449-92 与洗气瓶、缓冲瓶（4.10. 2. 4）相连，缓冲瓶再与氯气钢瓶的减压间相连烘箱温度控制在200土10，氯气流速控制为每秒23个气泡使试样中硫破和挥发物质慢慢蒸发，这大约需12h。然后取出资舟，在干燥器中冷却，称量，精确至o.ooo2 g.再

23、将怪舟置于烘箱中，重复上述操作，直至二次称量之差小子。.001 g. 4. 10. 4分析结果的表述200时残渣含量（W10）以质量百分数表示，按式（12）计算z四”100 ( 12 ) ”。式中gm。一一称取试样的质量，g1m一一试样在200时残渣的质量，g.4, 10. 5允许差取二次平行测定的算术平均值作为分析结果，二次平行测定结果的差值不得大于o.080%. 4. 11 氯化曲舍量的测定氯化物含量的测定等同采用国际标准ISO5793 1978（工业硫破中氯化物含量的测定一一光度法儿4. 11. 1 方法提要以异丙醇水溶液煮沸漫取出试样中的氯化物，在酸性溶液中定量取代硫佩酸录中硫氯酸根，

24、释放出的硫佩酸根与三价铁离子反应，生成红色的硫佩酸铁，用分光光度法测量吸光度，从而间接测定氯化物含量。反应如下2c1-+ Hg(SCN），一HgCI,+ 2 SCN-SCN-+ Fe一Fe(SCN)+4. 11. 2试剂和材料必须在无氯环境中制备和贮存试剂及其溶液，试验用水为符合GB6682规定的二级水4.11.2.1 异丙醇（HG3-1167）溶液，1+1癖液4.11.2.2硝酸铁溶液，8.0 g/L. 往500mL锥形瓶中加入80mL水，4,0 g铁丝纯度大于99,5%），然后慢慢加入80mL硝酸(GB 626），将锥形瓶置于电炉上，于通风厨内缓缓加热，待激烈反应后，加热至沸，使反应完全再

25、加几滴过氧化氢（GB6684）脱色，煮沸2min，放冷，移入500mL容量瓶中，用水稀释至J度，摇匀1 mL该溶液含铁8mg. 4.11.2.3 硫佩酸柔割草液，o.500 g/L. 准确称取o.100 g硫佩酸录（HG12-935），精确至o.001 g，搅拌使之济解于180mL50的水中，将溶液过滤于200mL容量瓶中，用水稽释至刻度，摇匀1 mL该浴液含硫佩酸柔o.5 mg. 4.11.2.4 氯化纳标准溶液，o.100 g/L. 准确称取o.165 g预先在500灼烧至恒重的氯化纳（GB1253），精确至o.001 g.置于烧杯中，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度

26、，摇匀1 mL该标准榕液含氯100g. 4.11.2.5氯化纳标准溶液，o.010 g/L. 准确吸取20mL氯化销标准浴液（4.11. 2. 4），移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用时配制1 mL该标准溶液含氯10g. 4. 11.3仪器、设备90 GB 2449-92 所用玻璃仪器应先用硝酸溶液（GB626）洗涤，然后用水清洗干净普通实验室仪器及4.11.3.1 分光光度计4.11.3.2试验筛（GB6003), R 40/3系列。4. 11. 4 分析步骤4.11.4.1 试样的制备充分研磨试样，使其通过250Im试验筛称取20100g磨细的试样，精确至O.1 g0

27、 4.11.4.2工作曲线的制作在6个50mL容量瓶中，按表11所示，分别加入氯化纳标准溶液（4.11. 2. 5）。表11氯化销标准溶液体积，mL相应的氯质量，用O。1.0 10 2. 5 25 5.0 50 7. 5 75 10.0 100 注，I）空白溶液向每个容量瓶中，按次序加入5mL硝酸（GB626) ,5 mL硝酸铁榕液（4.11.2. 2) ,20 mL硫氯酸菜溶液（4.11.2.3)0用水稀释至J度，摇匀，放置30min，显色在460nm波长处，用5cm吸收池，以水作参比，将分光光度计的吸光度调为零后，测量各标准溶液的吸光度。从各标准溶液的吸光度中，减去空白溶液的吸光度，以所得

28、的吸光度为纵坐标，相应的氯质量为横坐标制作工作曲线4.11.4.3测定将试样（4.11. 4. 1）置于500mL烧瓶中，准确加入200mL异丙醇水溶液（4.11. 2. 1) 0连接好回流冷凝管、打开冷却水，缓缓煮沸烧瓶中的哥哥液，回流30min0冷却后，用中速无氯滤纸过滤。弃去起初大约100mL滤液，收集其余滤液，不必洗涤注，无氯滤纸的制备，将直径11cm的中速定量撞纸折叠后，紧贴于口径为60mm的颈漏斗中用沸水洗涤JO15次准确吸取适量滤掖于50mL容量瓶中，按次序加入5mL硝酸（GB626), 5 mL硝酸铁溶液(4.11. 2. 2) ,20 mL硫佩酸柔溶液（4.11. 2. 3）

29、，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，显色。在460nm波长处，用5cm吸收池，以水作参比，将分光光度的吸光度调为零后，测量试液和空白溶液的吸光度。4. 11. 5 分析结果的表述从试液吸光度中减去空白溶攘的吸光度，以所得吸光度从工作曲线上查出相应的氯质量。氯化物含量（即11）以质量百分数表示，按式（13）计算，m lo- 200 町，一一一一xAX100 “. ( 13 ) m0 v 式中，m。一一称取试样的质量，Em一从工作曲线上查出的氯质量，用V一所取试液体积，mL;91 . GB 2449-92 100 A一一水分校正值，以计算（叫为水分质量百分数4. 11-6允许差取二次平行测定的

30、算术平均值作为分析结果，二次平行测定结果的差值不得大于表12的规定。表12氯啻量两次平行测定允许差运o.005 0 o. oos o运o.010 0 O. 010 0 4. 12砸含量的测定4. 12. 1 方法提要用滇、四氯化碳、硝酸分解试祥，幅转变为亚砸酸而存在于试液中。o. 001 0 o. 002 0 o. 003 0 在弱酸性介质中，酒与3,3二氨基联苯胶生成黄色络合物，其反应式如下z断。吼叫也o，？台今p嗣同O比NNH, Se=N忡Se%O. 000 2运o.001 0 O. 001 O运o.005 0 O. 005 0o. 0100.030 o. 000 08 o. 000 3

31、o. 000 5 0.001 5. 1 工业硫磺由生产厂的质量检验部门按批检戳，每批出厂的工业硫磺必须符合本标准的要求，并附有质量证明书，其内容应包括g生产厂厂名、商标、产品名称、本标准号、等级、批号、总重及净重、出厂日期等5.2 使用单位有权按照本标准的检验规则和试验方法，撞收所收到的工业硫破5. 3 试样的采取和制备5. 3. 1 粒状和片状硫确的取样方法5.3.1.1 包装产品的取样在用袋包装的情况下，总体物料的单元数小于500时，取样单元数可直接按表14查得，如总单元数大于500时，按总单元数的立方根的三倍数3扩万（N为总件数来确定取样单元数，如遇小数则进为整数表14总单元件数取样单元

32、件数总单元（件数取样单元件数110 全部182216 18 II49 II 217254 19 5064 12 25S296 20 6581 13 297343 21 82101 14 344394 22 102125 15 395450 23 126151 16 451512 24 152181 17 94 GB 2449-92 从逃出的袋件中，用取样器插入2/3深处，取出试样合并缩分成2kg左右的总样。5.3.1.2散装产品的取样按表15中的规定，确定取样单元（点数，然后用取样器，在选出的取样点上，插入o.3 O. 5 m深处，取出试样合并、缩分成2kg左右的总样。批量，tBO 5. 3.

33、 2块状硫磺的取样方法5. 3. 2. 1 包装产品的取样表15采样单元（点数7 批量（t）20（计算至整数）40 在用袋包装的情况下，按5.3.1.1规定，确定采样单元数然后从选出的袋件内的硫磺块上，用手锤在不同部位敲取块径小于25mm的碎块，取出的试样，合并缩分成2kg左右的总样。5. 3. 2. 2散装产品的取样按5.3.1.2规定，确定取样单元（点数在选出的取样点上，用手锤从硫磺块的不同部位敲取块径小于25mm的碎块，取出的试样合并缩分成2kg左右的总样5. 3. 3粉状硫磺的取样方法按5.3.1.1规定确定采样单元数，并取总样。5. 3. 4 试样的制备将取得的总祥磨碎至通过孔径为2

34、.00 mm的试验筛（粉状硫磺不必研磨，以四等分法分成两份，一份供测定水分用，另一份磨碎至通过孔径为600m的试验筛，再用四等分法分成两份，一份供测定（除水分外）用，另一份保存3个月备复检。这些样品分别装入清洁、干燥的广口瓶中，加盖密封，然后贴上标签，注明生产厂厂名、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名等5. 4 检验结果即使有一项指标不符合本标准要求，应重新自同批产品的两倍量的包装中或取样点上取样，进行检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合要求，则整批硫磺不得验收。5.5若供需双方对产品质量发生异议，则由仲裁部门或经双方同意的第三方仲裁。6 包馨、标志、运输和贮存6. 1 工业硫磺用塑

35、料编织袋或麻袋、内衬塑料薄膜袋包装块状硫磺也可用塑料编织袋或麻袋包装，若用户允许，可以散装，但应遮盖。包装净重规定为50kg或25kg，其净重偏差不得超过规定量的士1%，批量抽检时，净重的平均值不得低于标明的规定量6.2工业硫磺的运输按有关部门规定办理。6.3应在包装物的明显部位标上GB190图6所示的“易燃固体”、“危险品”的标志。同时标明g生产厂厂名、产品名称、商标、等级、出厂日期、批号、产品净重等6. 4 工业硫磺的贮存6. 4. 1 块状、粒状硫确可贮存于露天或仓库内5.4.2粉状、片状硫磺贮存于有顶盖的场所或仓库内，5.4.3 袋装硫磺成垛堆放，堆垛间应留有不小于O.75 m宽的通道

36、。袋装硫磺不许放置在上下水管道和取暖设备的近旁。7安全要求7. 1 工业硫磺无毒、易燃，自燃温度为205。硫磺粉尘易爆。850m粒级的硫磺粉尘，当浓度大于95 GB 244 9 92 2. 3 g/m3时会爆炸。使用和运输工业硫磺时应防止生成或泄出硫磺粉尘。7.2 严格遵守国家有关消防、危险品的安全条例。工业硫磺堆放场所和仓库应设置专门的灭火器材，严禁明火。允许以喷水等方法熄灭烧着的硫磺。7. 3 从事工业硫磺的生产、运输、贮存及加工的工作人员，操作时应使用必要的防护用品。附加说明z本标准由化学工业部提出。本标准由化学工业部硫和硫磺标准化技术归口单位归口。本标准由南京化学工业公司研究院负责起草。本标准主要起草人胡家韬、姜宝华、赵亦芳、汪松节、韩事。本标准参照采用苏联标准OCT127-76工业硫磺技术条件儿96