GB T 2444-1991 尿素中水分的测定 卡尔费休法.pdf

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1、GB/T 244491 本标准等效采用ISO 25741973 工业用尿素水分的测定卡尔费休法。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用卡尔费休法测定尿素中水分含量。 本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工、农业用尿素水分的测定。 仲裁时，采用含吡啶的卡尔费休试剂。 2 引用标准 GB 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法) 3 原理 存在于试样中的水分，与已知水当量的卡尔费休试剂进行定量反应，反应式如下： 4 试剂 分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂，蒸馏水或相同纯度的水。 4.1 卡尔费休试剂1，按GB 6283配制；4.2 不含吡啶的卡尔费休试剂，配制方法如下： 置

2、63g碘(GB 675)于干燥的1L带塞的棕色瓶中，加入600mL甲醇(GB 683)，再加入均已于120干燥至恒重的25g无水碘化钠和85g乙酸钠(GB 694)，塞上瓶塞，振荡至碘及其他盐类溶解(溶液A)。 通二氧化硫气体于用冰水冷却的甲醇中，使二氧化硫气体的浓度为 c(SO2)4mol/L(溶液B)。 加90mL溶液B(含二氧化硫23g)于溶液A中，再用甲醇稀释至1L，混匀，置于暗处备用。 4.3 甲醇(GB 683)； 4.4 二水酒石酸钠(HG 31101)。 采用说明： 1本标准允许使用不含吡啶的卡尔费休试剂。 5 仪器 卡尔费休直接电量滴定仪器，其典型装置按GB 6283。 页码

3、，1/2GB/T 2444-912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF244400a.htm6 分析步骤 6.1 卡尔费休试剂的标定 6.1.1 含吡啶的通用卡尔费休试剂的标定：按GB 6283规定步骤，用二水酒石酸钠或水标定卡尔费休试剂的水当量 T。 6.1.2 不含吡啶的卡尔费休试剂的标定：按GB 6283规定步骤，用水标定试剂的水当量 T。 6.2 测定 用称量管称量25g试样，精确到0.001g，称取的试样消耗卡尔费休试剂体积不超过20mL。 通过卡尔费休仪器的排泄嘴，将滴定容器中残液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极，打开

4、电磁搅拌器，与标定卡尔费休试剂(4.1条或4.2条)一样，用卡尔费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。 打开加料口橡皮塞，迅速将称量管中试样倒入滴定容器中，立即盖好橡皮塞，搅拌至试样溶解，用卡尔费休试剂如上滴定至终点，记录所消耗卡尔费休试剂的体积( V)。 称量加到滴定容器前、后称量管的质量，以确定所用试样的质量( m)。 7 分析结果的计算 试样中水分 x，用质量百分数()表示，按下式计算： 所得结果应表示至二位小数。 8 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.03； 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 式中： V滴定用去卡尔费休试剂的体积，mL；T 卡尔费休试剂的水当量，mg/mL；m 试样质量，g。页码，2/2GB/T 2444-912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF244400a.htm