GB T 2441.4-2001 尿素测定方法 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法.pdf

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1、GO/T 2441.4-2001 前言本标准是对GB/T2445-1991(工业用尿素铁含量的测定邻菲咿琳分光光度法的修订。本标准非等效采用ISO6685，1982工业用尿素铁含量的测定邻菲愣琳分光光度法儿本标准与ISO6685，1982及GB/T2445-1991的主要技术差异如下g1 引用化工行业基础标准HG/T2843-1997.不再引用GB/T601系列标准。2 分析步骤中规定了试料的称样量;不规定使用pH计调整溶液pH值。本标准是GB/T2441(尿素测定方法的第4部分。GB/T 2441还包括以下部分.第1部分GB/T2441. 1-2001 尿素测定方法总氮含量的测定尿素测定方法

2、缩二赈含量的测定分光光度法尿素测定方法水分的测定卡尔费休法尿素测定方法碱度的测定容量法尿素测定方法水不溶物含量的测定重量法尿素测定方法粒度的测定筛分法尿素测定方法硫酸盐含量的测定目视比浊法第9部分GB/T244 1. 9-2001 尿素测定方法亚甲基三腺含量的测定分光光度法本标准自实施之日起，代替GB/T2445-1991。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、中国石油乌鲁木齐石化公司化肥厂、中国石油化工股份有限公司九江分公司、海南富岛化工有限公司。本标准主要起草人:张求真、沙燕摔、杨继群

3、。本标准于1981年首次发布。第2部分GB/T 244 1. 2-2001 第3部分GB/T 244 1. 3-2001 第5部分GB/T 2441. 5-2001 第6部分GB/T 244 1. 6-2001 第7部分GB/T 2441. 7-2001 第8部分GB/T 2441. 8-2001 抖3GB/T 2441.4-2001 ISO前言IS0(国际标准化组织)是一个世界性的国家标准团体OSO成员团体)的联合机构。国际标准的制定工作通常通过IS0各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会项目感兴趣的每个成员团体均有机会加入该技术委员会，和IS0有联系的各政府的或非政府的国际组织也可参加这一

4、工作。经技术委员会采纳的国际标准草案，在由IS0理事会批准为国际标准之前，要先发给各成员团体通过。IS0 6685国际标准是由IS0/TC47化学技术委员会制定的，并于1979年10月发给各成员单位。此标准已由下列国家的成员单位通过2澳大利亚匈牙利罗马尼亚澳地利印度南非比利时意大利瑞士巴西朝鲜泰国中国荷兰英国捷克斯洛伐克菲律宾苏联法国波且南斯拉夫东德葡萄牙没有成员国不同意这个文件。H3 1 范围中华人民共和国国家标准尿素测定方法铁含量的测定邻菲E罗琳分光光度法Determioation of urea-Determination of iron content 1 .1 O-Phenanthr

5、oline spectrophotometric method 卒标准规定了用邻菲哼琳分光光度法测定工业用尿素中铁含量。本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工业用尿素中铁含量的测定。2 号|用标准GB/T 2441.4-2001 neq ISO 6685 ,1982 代替GB/T2145-1991 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订.使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HG/T 2843-1997 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 原理用抗坏rfIl酸将试液中的三价

6、铁离子还原为二价铁离子，在pH29时(本标准选择pH为4.5).二价铁离子与邻菲PjJ琳生成橙红色配合物.在吸收波长510nm处，用分光光度计测定其吸光度。4 试剂和溶液本试验方法所周试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合HG/T2843要求。4. 1 位酸溶液，1 + 1 ; 4.2 氨水溶液.1十1; 4.3 乙酸乙酸纳缓冲溶液.pH:4.5;4.4 抗坏血酸溶液.20g/I儿该溶液使用期限10d) ; 4. 5 邻菲哼琳溶液.2g/L; 4.6 铁标准溶液.0.100mg/mL; 4. 7 铁标准溶液.0.010mg/mL.将铁标准溶液(4.6)稀释10倍，只限当日使用。5 仪器J般实验室

7、仪器和分光光度计.带有30m或10m吸收池。6 分析步骤6. 1 标准曲线的绘制6. 1. 1 标准比色溶液的制备中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局2001- 07 -26批准RI 2002- 01-01实施GB/T 2441. 42001 按表1所示，在7个100mL量瓶中.分别加入给定体积的铁标准溶液(4.7). 每个量瓶都按下述烧定同时向样处理:加水至约40mL.)tj盐酸溶液调整溶液的pH接近2.加2.5mL m坏血酸溶液、10mL乙酸乙酸纳缓冲溶液、5r立1L邻菲E罗淋浴液，烧水霉事手要度，擦匀。表1铁标准溶液加入量铁标准碍事液用量，时，对应的铁吉量四。1.00 10, 0 2,

8、 00 20, 0 一一一一一4.00 40, 0 吨-，-6.00 惑。.08.00 80, 0 10.号。100.0 6.1.2 吸光度测定以铁含最为零的溶液作为参比溶液，在波长510nm处，用1cm .!lX: 3 cm吸收池在分光光度计测定标准比色溶液(6.，1)的吸光度。6. 1. 3 标准曲线的绘制以1号。mL标准比色溶液中铁含量(/1g)为横坐标，相应的吸光I.l为纵坐标作圈，或求线傲自归方稼。6.2 测定6.2. 1 试液制备称取约10g实验宽样品(精确到IJO. 01 g).置于100mL烧杯中，加少量水使试料梅解，加入10时，盐酸溶液，加热煮沸，并保持稳定3min冷却后.将

9、试液定麓过滤于100mL烧杯中，用少量水洗涤几次，使溶液体积约为40mL用氨水溶液调节溶液的pH约为2.将溶液定锺转移到100mL缝瓶中，加2.5mL抗坏血酸溶液10 mL乙酸-乙重重然缓冲溶薇.5mL邻寻f1罗琳溶液，泪水手牵辈革至刻度.1，是匀。注。若试料啻铁量lSg.可在调节pH前加人5.00mJ.铁标准熔液(4.7).然后在结架中扣除6.2.2 空白试验按述锋作步骤泼h空白试验，除不加试料外，操作手续和应用的试剂与撞撞定时丰富阂。6.2.3 吸光度测定与标准磁线绘和j步骤相同，对试波和空白试验溶滚进行领光度创测定。7 分析结果的表述从标准战线查出所泌吸光度对应的铁含量或出路线系数求出的铁含量。试料中铁含量(X)以铁(Fe)的质量分数(%)表示，按式(1)计算s式中3刑1试料中测得的铁的质量，如x=芝L三主X 10号m mz-一一空白试验所混得约铁的质囊，g;m 试料的质量.g.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，所得结果表示至五位小数。z .( 1 ) R:J GB/T 244 1. 4-2001 8 允许差平行测定结果的绝对差值不大子。.000 30 % ;(测定结果小于0.00030%，平行测定结果的相对误差不大于100%; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.00040%;如测定结果小于0.00040%，其相对误差不大于100%。fi