GB T 2441.1-2001 尿素测定方法 总氮含量的测定.pdf

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1、GB/T 2441.1-2001 前主主t习本标准是对GB/T2441-1991尿素总氮含量的测定蒸馆后滴定法的修订。本标准与GB/T2441-1991的主要技术差异如下1 总氮含量的测定分为蒸馆后滴定法和计算法，其中蒸馆后滴定法为仲裁法，该方法等效采用ISO 1592，1977(工业用尿素氮含量的测定蒸馆后容量分析法儿2 引用HG/T28431997标准，不再引用GB/T601系列标准。3 试押j溶液条中增加使用或硫酸溶液c(l/2H2SO，)=1.0 mol/LJ。4 在计算法中修正了计算系数，增加了加甲醒后总氮含量的计算。牛L标准是GB/T2441(尿素测定方法的第1部分。GB/T 24

2、41还包括以下部分.第2部分GB/T2441. 2-2001 GB/T 244 1. 3-2001 GB/T 2441. 4-2001 尿素测定方法尿素测定方法尿素测定方法第3部分第4部分第5部分GB/T 244 1. 5-2001 尿素测定方法缩二腺含量的测定分光光度法水分的测定卡尔费休法铁含量的测定邻菲咿琳分光光度法碱度的测定容量法第6部分GB/T2441. 6-2001 尿素测定方法水不溶物含量的测定重量法第7部分GB/T2441. 7-2001尿素测定方法粒度的测定筛分法第8部分GI3/T244 1. 8-2001 尿素测定方法硫酸盐含量的测定目视比浊法第9部分GB/T2441. 9-

3、2001 尿素测定方法亚甲基二腺含量的测定分光光度法本标准自实施之日起，代替GB/T2441-1991, 卒标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、中国石油乌鲁木齐石化公司化肥厂、中国石油化工股份有限公司九江分公司、海南富岛化工有限公司。本标准主要起草人:张求真、蒋建新、李子芬、郭祖操、沙燕萍、杨继群。本标准于1981年首次发布。(- 中华人民共和国国家标准GB/T 244 1. 1-2001 原素剥定方法总氨含量的lY定代替GB!2441-1991Determination of urea

4、Determination of total nitrogen content 1 范德本标准规定了尿素中总氮含量的测定。本标准适用于庭主E和二氧化碳合成普普得稳尿素总氮含量的测定，2 引用标准下7lJ标准所包含的条文，通过tE本标准中引用两构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准簸新版本的可能性。GB/T 359520o JlE将中氨态氮含量的测定毒草键后满:;E法HG/T 2843 1997 化肥产品化学分析中常用标准漓定溶液、标准溶液、试Jl!J溶液和指示剂溶液3 总氯含量的测定3. 1 蒸馆后滴定法(仲裁法)3. 1.

5、1 原理有硫酸锅存在下，在浓硫酸中加热使试料中酷胶态氮转化为氨态氮，蒸馈并吸收在过景的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氮氧化纳标准滴定溶被滴定剩余的酸。3.1.2 试剂积溶液本试验方法所周试剂、溶液和水除特殊泼明外，均应符合HG/T2843要求。3.1.2.1 五水硫酸铜a3.1.2.2 硫酸$3.1.2.3 氢氧化销溶液，约450g/L; 3.1.2.4 甲基红也盔甲基蓝蓝混合指示液z3.1.2.5 硫酸溶液，c(l/2H，SO.)=O.5 mol/LJ或:(1/2日，SO.)=l.0 mol/LJ; 3.1.2.6 氢氧化纳标准满定溶液，c(NaOH)哩。.5mol/L; 3.1.2.7 硅

6、窟。3. 1. 3 仪器一般实验室仪器和3.1. 3. 1 蒸馈仪器带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸饿和吸收的任何仪稽。蒸镶仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管逐楼，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。本标准推荐使用的仪器如图1所示，包括以下各部分2申华人民共和国倒象质量且在督检验检疫总局2001-07币26批准2002- 01-01实施68 吕A GB/T 2441. 12001 110 s t担位:ffimdll D A一燕惰瓶.B一防溅球臂，c滴液漏斗，D一玲凝营，E一带双连球镀形瓶.001 蒸驾军装置003.3.1. 蒸馈烧瓶，容积为1L的圆底烧瓶53.

7、1- 3.1.2 单球防溅球管和ffl端开口、容积约50mL与防溅球迸出口平行的姻筒形满液漏斗$3. 1. 3. ,. 3 直形冷凝管，有效长度约400mm; 3- 1.3.4 接受器，容积约5mL的雏形瓶，瓶侧连接双连球$3.1. 3. 2 梨形或璃撞撞斗g3. 1- 3. 3 防溅棒，一根长约100mrn.I:径约5mrn的玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管。3- .4 分析步骤3. 1- 4. 1 试液帘j备称量约5g实骏窒样品(精确到0.001剖，移入500mL锥形瓶中，加入25mL水、50mL硫酸、口.5喜喜草酸锅，插上梨形被藩漏斗，在遥风普普内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步

8、提离拟热温度，直至冒白烟，再生辑续加热20min后停止加热，待锥型瓶中试液充分冷却fEi.小心加入300mL水，冷却。把锥形瓶中的试液.定量移入500mL量瓶中，稀释至2引l度.摇匀。3.1.4.2 蒸馆从量瓶中移取50.0mL试液子蒸恼烧版中，加入约300mL水.45滴混合指不液，放入一根防溅棒，聚乙烯曹营端i每下。69 GB/T 2441. 1-2001 用滴定管、移液管或自动加液器加40.0mLc(1 /2H2SO.) =0. 5 mol/LJ或20.0mLc(l/2H2SO.) =1. 0 moi/L丁硫酸溶液于接受器中，加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈，加4-5滴混合指示液。用硅

9、脂涂抹仪器接口，按图示装好蒸馆仪器，并保证仪器所有连接部分密封。通过滴液漏斗向蒸馆烧瓶中加入足够量的氢氧化纳溶液，以中和溶液并过量25mL.应当注意，滴液漏斗内至少存留几毫升溶液。加热蒸馆，直到接受器中的溶液量达到250mL-300 mL时停止加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液收集在接受器中。3.1.4.3滴定将接受器中的溶液混匀，用氢氧化纳标准滴定溶液滴定，直至指示液呈灰绿色，滴定时要使溶液充分混匀。3. 1. 5 空白试验按上述操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作步骤和应用的试剂与测定时相同。3. 1. 6 分析结果的计算试料中总氮(干基计)含量(X)以氮(N)的质量分数(%)

10、表示，按式(1)计算zX= c(V2 - V j ) X 0.014 01 X 100 = 0 100 - XH_O XmX一一一-一.500- 100 c (V2 - Vj) X 1 401 m (lOO - XH,o) 式中=V1测定时，消耗氢氧化销标准滴定溶液的体积，mL;V2 空白试验时，消耗氢氧化销标准滴定溶液的体积，mL;C一一测定及空白试验时，所用氢氧化销标准滴定溶液的浓度.mol/L，m 试料的质量，如. ( 1 ) 0.014 01 与1.00 mL氢氧化销标准滴定溶液c(NaOH)=1.000 mol/LJ相当的，以克表示氮的质量gXH20 试样中水分，%。取平行测定结果的

11、算术平均值作为测定结果，所得结果表示至二位小数。3. 1. 7 允许差平行测定结果的绝对差值不大于O.10 % , 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%, 3.2 计算法本方法仅适用于生产厂常规分析产品检验.3.2. 1 原理生产过程中加甲醒则尿素除水分，缩二腺和亚甲基二服外，基它不纯物(重金属和副产品)含量可略而不计。因此其总氮含量可视为尿素氮，缩二腺氮和亚甲基二踩氮的总和。尿素氮可通过100%减去水分、缩二腺和亚甲基二豚含量而得到，缩二腺氮可通过测缩二腺含量计算获得，亚甲基二腺氮可通过测亚甲基二腺含量计算获得，三者之和即为总氮。3. 2. 2 计算生产过程中加甲隆总氮(干基计含量(

12、X)以氮(N)质量百分数(%)表示，按式(2)计算zX100- (XHO% +XBiu % +4. 400XXHCHO %) x队4665+X.%XO.407 7十4.400XXHCHO% X 0.424 1 =1( v XI00 H,O 46.65-0.466 5XXH,0%-0.058 8XX比%-0.1866XXHCHO%. X 100 100-XH20% 设:a=46. 650.4665XXH，o%(列于表1)，70 =0.0588XX.;.%O碍于若是2)，)=0.186 6 X X，校附%0电子表3)，GB/T 2441.1-2001 X-t.:f-I t一一一_，_一一一X100

13、 lpo-XH20% ( z ) 生产过程中不力pfjl隆总氮(干基计)含量(X)，以氮(N)质量分数(%)表示，按式(3)t算.X-/1 t?一一二一c7X 10告AVV X20/。川(3 ) 式中，XH，o%一水分sX.%一缩二草草含量3XHCHO%一-fjl基二摞含量e0.466 5一尿紫换算为氮的系数;0.4在77编之辈革换算为氮的系数;4.400-一甲商量换算为甲基二廊的系数30.4241 亚甲基二赈换算为氮的系数。所得主吉果表示衷二位小数e表l值想H,O 。.00。.010.02 自.030.04 。.050.06 0.07 。.080.09 H,O 0.10 4在.6046.60

14、 4在.5946.59 46.58 46.58 4号.5846.57 46.57 46.56 0.20 46.56 46.55 46. 55 46. 54 46.54 46.53 46.53 46.52 46.52 46. 51 0.30 46.51 46.51 46.50 46.50 46.49 46.49 4吉.4846.48 46.47 46.47 0.40 46.46 46.46 46.45 46.45 46.44 46. 44 46.44 46.43 46.43 46.42 Q.5Q 46.42 46.41 46.41 46.40 46.40 46.39 46.39 46.38 46

15、.38 46.37 0.60 46.37 46.31 46.36 46.36 46.35 46.35 46.34 46.34 46.33 46.33 同M0.10 46.32 46.32 46.31 46.31 46.30 46.30 46.29 46.29 46.29 46.28 。.8046.28 46.27 46.21 46.26 4击.2646.25 46.25 46.24 46.24 46.23 0.90 46.23 46.22 46. 22 46.22 46. 21 46. 21 46.20 46.20 46. 19 46. 19 1.00 46.18 4在18417 4在1746

16、.16 46. 1在46.1在46.15 415 46.14 . 10 46.14 46. 13 46. 13 46. 12 46.11 46.11 46.11 46.10 46. 10 46.09 1. 20 46.09 4岳.0946.08 46.08 46.07 46.白746.06 46.06 46.05 46.05 我2卢宦绪之章.%傻缩二嫁，%9毡0.00-0.08 。.94-1.10。.06。.09-0.250.01 1. 11-1. 27 0.07 0.26-0.42 0.02 1. 28-1. 44 0.08 0.43-0.59 0.03 1. 45-1. 61 0.09 0

17、.60-0.76 。.041. 62-, 78 0.10 0.77-0.93 0.05 , 79-1. 94 0.11 iI GB/T 2441.1-2001 表3r值亚甲基二腺，%Y值亚甲基二服.%Y值以HCHO计)以HCHO计0.14-0.18 0.03 0.51-0.56 0.10 0.19-0.24 0.04 0.57-0.61 0.11 。25-0.290.05 0.62-0. 67 O. 12 0.30-0.34 0.06 0.68-0.72 O. 13 0.35-0.40 0.07 0.73-0.77 0.14 0.41-0.45 0.08 0.78-0.83 0.15 0.46-0.50 0.09 0.84-0.88 0.16 72