GB T 20797-2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定.pdf

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1、ICS 67.120. 10 X 04 中华人民圭七./、和国国家标准G/T 20797-2006 肉与肉制品中睡乙醇残留量的测定Determination of olaquindox in meat and meat products 2006国11-28发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2007-03-01实施发布 GB/T 20797-2006 前言本标准主要参考日本畜水产食品中残留物质检查法和SN0197-1993出口肉及肉制品中喳乙醇残留量检测方法。本标准由中国商业联合会提出并归口。本标准由农业部农产品质量监督检验测试中心(北京)、商务部屠宰技术鉴定中

2、心负责起草。本标准主要起草人z石阶平、林燕、马丽艳、王贵际、张新玲、刘虎成、吴广枫、赵坤霞、唐小草。I 肉与肉制品中睡乙醇残留量的测定1 范围本标准规定了肉与肉制品中的喳乙醇残留量的抽样和测定方法。本标准适用于肉与肉制品中的喳乙醇残留量的测定。2 原理GBjT 20797-2006 用乙睛和水提取样品中的哇乙醇，提取被经植被净化后，地缩，定容作为待测潜蔽，取一定量注人高敢掖相色谱仪，经分离，用紫外检测器检测，与标准比较定量。3 试剂与仪器、设备3. 1 试剂3. 1. 1 水:三级水。3. 1.2 乙睛z分析纯。3. 1. 3 乙睛z色谱纯。3. 1. 4 正己皖1分析纯，重蒸锢，用乙脯饱和。

3、3. 1.5 喳乙醇标准品:纯度99%以上。3. 1.6 哇乙醇标准恪掖:精确称取喳乙醇标准晶10mg用甲醇榕解并定容至100mL，配成撒度为0.100 mg/mL的标准储备梅液，使用时逐级稀释成适当推度的标准工作溶液。3.2 仪器和设备3.2. 1 高效被相色谱仪:附紫外检测器。3.2.2 组织捣碎机。3.2.3 离心机:3000 r/min5 000 r/min。3.2.4 旋转蒸发仪。4 分析步骤4. 1 抽样4. 1. 1 零散样晶若成堆产品，则在堆放空间的四角和中间设果样点，每点从上、中、下三层取若干小块泪为一份样品;若零散样品，则随机从35片同体上取若干小块泪为一份样品。每份500

4、gl 500 go 4. 1.2 检验批以不超过5000箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。4. 1.3 抽样数量4. 1. 3. 1肉a) 500箱及以下取5箱pb) 5011 000箱取7箱;c) 1 0013 000箱取11箱;d) 3 001 4 000箱取13箱;的4 0015 000箱取15箱。1 G/T 20797-2006 4. 1. 3. 2 罐头a) 500箱及以下取5箱;b) 5011 000箱取7箱;c) 1 001-3 000箱取11箱;d) 3 001-4 000箱取13箱;e) 4001-5 000箱取15箱。4. 1.

5、4 抽样工具及方法的容器内，填写标签，注明品名、日4. 1. 4. 2 罐头每箱取一罐，填写标签，4.2 试样制备4.2. 1肉将所取全部样品，冷藏。4.2.2 罐头将所取全部样密封，冷藏。注z在抽样和制4.3 提取和净化准确称取棍水，捣碎后将样品离心后，将上清液合并250 mL旋转蒸发瓶腊蒸至约1mL，用流4.4 测定4.4. 1 色谱参考条件a) 色谱柱:ODSCl8 清液倒漏斗中，b) 流动相:乙睛+水(1c) 流速:1. 0 mL/min; d) 温度:350C ; e) 检测器z紫外检测器;f) 检测披长:380nmo 4.4.2 测定期、垛位、报验号、申请单位、总样量不少于1kg，

6、放入清洁送交实验室。睛和20mL 同样均质、离腊层转移到根据被相色谱仪灵敏度，取标准系列各放度20L分别注入液相色谱仪，测得该浓度标准榕液的峰面积(峰高。以标准榕液浓度(g/mL)为横坐标，峰面积(峰高)为纵坐标绘制标准曲线。取样品溶液20L注人液相色谱仪，测得喳乙醇的峰面积(峰高)。从标准曲线中查出相应的故度g/mL)。4.5 结果计算采用外标法用峰面积(峰高)定量，按式(1)计算喳乙醇残留量t2 X-cVoX 1000 -m XV1 X 1000 . ( 1 ) 式中:X一一-样品中哇乙醇残留量，单位为毫克每千克Cmg/kg); C一一样品峰在标准曲线中查得的相应浓度，单位为微克每毫升(g

7、/mL); V一一样品最终定容体积，单位为毫升(mL); Vo -标准榕液进样体积，单位为微升(L); V 1 -样品榕藏进样体积，单位为微升L); m一一样品质量，单位为克Cg);1000-单位换算系数。5 允许差本方法允许盖10%o6 最低检出限和回收率6. 1 最低检出限本方法的最低检出限为0.04mg/问。6.2 回收率本方法的回收率在70%-86%之间。7 施相色谐圈色谱图见图1。0.50 0.40 0.30 -1 口1 0.20 -0.10 -0.00 -I I I I I I -,-T- I J -l-r- I 1-.- I I T O. 00 1. 00 2. 00 3. 00

8、 4. 00 5. 00 6. 00 1一一隆乙膊标准色谱峰。圈1睡Z醇标准色i曾圈GB/T 20797-2006 DON-hmhONH目。华人民共和国家标准肉与肉制晶中睡Z醇残留量的测定GB/T 20797-2006 国白司k中国标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码:100045 阿址WW电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销美印张0.5字数7千字2007年3月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2007年3月第一版定价10.00元电悔书号:155066 1-29033 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533