GB T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱- 串联质谱法.pdf

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1、ICS 67.050 X 04 中华人民=H工-、和国国家标准GB/T 20761-2006 牛尿中-群勃龙、群勃龙、19-乙烯去甲墨西同和epi-19-乙烯去甲辜酣残留量的测定液相色谱-串联质谱法Method for the determination of -trenbolone， -trenbolone, nortestosterone and epi-nortestosterone residues in bovine urine一LC-MS-MS method 2006-12皿31发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会2007-03-01实施发布前本标准的

2、附录A和附录B为资料性附录。本标准由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局归口。GBjT 20761-2006 本标准负责起草单位z中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检疫局。本标准主要起草人z庞国芳、王凤池、郭春海、艾连峰。本标准系首次发布的国家标准。I GB/T 20761-2006 牛尿中任群勃龙、p-群勃龙、19-乙烯去甲辜酣和epi-19-乙烯去甲墨西同残留量的测定1 范围本标准规定了牛尿中r群色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于牛尿本标准的方法检山2g/Lc 下列文件中明崇暂悔过本标的修改单(不包捕勘主

3、内容)或盯最新版本叮量方法夜相色谱串联质谱法。2部分:确定榻准测量方法重复GB/T 6682 3 原理试样在pH=5.4 试剂和材料鸣也接fi.il壁飞除另有说明外，所用谶尉宠喻析纯，水为GB/T6682规定的4. 1 甲醇:色谱纯。4.2 乙睛:色谱纯。4.3 乙酸z色谱纯。4.4 萨葡萄糖背酸酶和芳基硫酸醋(-glucur撤诩黯伊橱窗立rylsulfatase): 100 000 unit/mL 4.5 氢氧化铀榕液:1 mo1/L 0 10 g氢氧化铀榕于250mL水中。4.6 盐酸潜破:1 mo1/L。吸取20.8mL浓盐酸搭于水中，定容至250mLo 4. 7 免疫亲和柱淋洗缓冲储备

4、坡和柱贮存缓冲储备液z免疫亲和柱附带。4.8 柱淋洗缓冲椿被z量取1mL储备榕液与19mL 7.(t昆溶，临用前现配。4.9 柱贮存援冲榕液z量取1mL储备榕液与4mL 750 I 2050 I 10-20 ) 10 允许的相对误差| 士20I 土25I +30 I 士507.4.3.2 定噩测定在仪器最佳工作条件下，对基质混合标准校准梅液进样，以峰面积为纵坐标，基质棍合技准梅被撤度为横坐标给制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。上述色谱和质谱条件下，标准品选择离子质量色谱图参见图A.1o本标准的器加回收率数据参见附录Bo本标准的器加

5、回收率数据参见附录B.7.5 平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。3 GBjT 20761-2006 7.6 回收率试验吸取适量混合标准工作潜液，用空白基质榕榄(7.3)稀释成所需放度的标准校准榕蔽。阴性样品中添加标准瞎椒，按7.2操作，测定后计算样品添加的回收率。8 结果计算试样中被测组分残留量利用数据处理系统计算或按式(1)计算:式中:X一一-试样中被测组分残Vj-样品溶液最终9 精密度9. 1 重复性在重复性条复性方程见表30如9.2 再现性在再现性现性方程见表304 被测物名称萨群勃龙叶群勃龙1g-乙烯去甲辜酣epi-19-乙烯去甲辜酣注，m为两次测定结果X-c)Vlx1

6、000 一二-., ( 1 ) 含量范围及重含量范围及再871 19 m-O. 546 19 R=O. 984 19 m-O. 881 GB/T 20761-2006 附录A(资料性附录)标准物质选择离子LC-MS-MS圄-群勃龙、日-群勃龙、19-乙烯去甲辜酣和epi-19-乙烯去甲辜酣标准品的选择离子LC-MS-MS图，见图A.10 Intens XI05 4 1. 0 0.8 0.6 0.4 0.2叮朗的刷的0.0t1摆2 6 4时，810 自tImin 严群甲附础景B 资料性附录)回收率2一一叶群3一-19啕乙四种分析物的添加融度及表B.1四种分添加水平!Cg!L)F群勃龙群勃龙19-

7、乙烯去甲靠酣79.0 74.0 80.8 72.8 阁一宰一回-一去-HD烯一立乙-8nHU 咱EE晶ERm -E P- ed 2 5 84.0 79.6 10 77.5 77. 8 5 CON-FhCNH由。华人民共和国家标准牛尿中岱群勃龙、快群勃龙、19-乙烯去甲辜回和epi-19-乙烯去甲辜酣残留噩的测定液相色谱串联质谱法GB/T 20761-2006 国申a9号中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9非印张O.75 字数12千字2007年3月第一次印刷开本880X12301/16 2007年3月第一版定价14.00元铸书号:155066 1-28971 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T