GB T 1775-2009 超细金粉.pdf

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1、ICS 7715099H 68 a亘中华人民共和国国家标准GBT 1 775-2009代替GBT 1775199520090 1-05发布超 细 金 粉Superfine gold powder2009110 1实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局学者中国国家标准化管理委员会仅111刖 吾本标准代替6BT 1775199510 m2g；增加了粒径特征参数D。D。、D。；金粉的松装密度由原标准的60 gcm362 gcm3修订为70 gcm3；金粉的振实密度由原标准的68 gcm369 gcm3修订为80 gcm3。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国

2、有色金属标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司。本标准参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所。本标准起草人：李世鸿、金勿毁、魏丽红、向磊。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 17751988、GBT 17751995。GBT 1775-2009超细 金粉GBT 1775-20091范围本标准规定了超细金粉的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和订货单(或合同)内容等。本标准适用于电子浆料用的超细金粉。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适

3、用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注El期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1774 2009 超细银粉GBT 5060 金属粉末松装密度的测定 第二部分：斯柯特容量计法GBT 5162金属粉末振实密度的测定GBT 11066(所有部分)金化学分析方法GBT 18035贵金属及其合金牌号表示方法GBT 190771粒度分析激光衍射法3要求31原料要求制备超细金粉用的原料金的质量分数不小于9995。32牌号及标记321 根据GBT 18035其牌号表示为：PAu一3o。322微粒尺寸分布标记为：D。表示累积在90处的粒径，D。表示累积

4、在50处的粒径，D。表示累积在10处的粒径。33化学成分超细金粉的化学成分应符合表1的规定。表1 杂质元素含量(质量分数)，不大于 杂质总量(质量分数)不大于o001l oOOll oooll oOOl o002l oOOll o001f oOOll o001io001l o001l o001 o01注：金的含量为百分之百减去表中杂质实测量总量的余量。34烧损率超细金粉烧损率的检测条件和烧损率应符合表2的规定。表2温度 保温时问rain 气 氛 烧损率m 60 大气 05538 30 大气 10GBT 1775-200935 比表面积、松装密度、振实密度超细金粉的比表面积、松装密度、振实密度应

5、符合表3的规定。表3牌号 比表面积(m2g) 松装密度(gcm3) 振实密度(gcm3)PAu-3o 10 70 8o36粒度分布超细金粉的粒度分布符合表4规定。表4 单位为微米D一。 D50 D9。1o 30 7037外观质量超细金粉为棕黄色粉末，产品应均匀，无肉眼可见夹杂物。4试验方法41原料金的化学成分分析按GBT 11066的规定进行。42烧损率的测定421称取1 g试样，置于已恒重的瓷坩埚中，放人烘箱中，升温至110，于110土5保温60 min，取出称重，按式(1)计算烧损率，数值以表示：x一竺!二竺!100 m1式中：m灼烧前的试样重量。单位为克(g)；m。灼烧后的试样重量，单位

6、为克(g)。422称取3oo g试样，置于已恒重的瓷坩埚中，放入电阻炉，随炉升温至538，于5385保温30 rain，随炉冷却，取出称重，按式(2)计算烧损率，数值以表示：X2一m3-m4100优3(2)式中：m，灼烧前的试样重量，单位为克(g)；mt灼烧后的试样重量，单位为克(g)。43化学成分的仲裁分析按本标准附录A的规定进行。44 比表面积的测定按GBT 1774-2009附录A的规定进行。45松装密度的测定按GBT 5060的规定进行。46振实密度的测定按GBT 5162的规定进行。47粒度分布的测定按GBT 190771的规定进行。48外观质量采用目视进行检查。5检验规则51检查和

7、验收511产品应由供方检验部门进行检验，保证产品质量符合本标准(或订货合同)的规定，并填写质量证明书。512需方应对收到的产品按本标准的规定进行复验。复验结果与本标准(或订货合同)的规定不符2GBT 1775-2009时，应在收到产品之El起三个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需双方在需方共同进行，产品应没有启封。52组批产品应成批提交检验，一次投料生产出的产品为一批。53检验项目每批粉料应进行松装密度、粒径分布、振实密度、烧损率及外观的检验。比表面积、化学成分在需方有要求并在订货合同中注明时提供。54取样将该批产品混匀，取出50 glOO g。55检验结果的判定5

8、51化学成分、外观检验结果不合格时，判该批产品不合格。552烧损率、松装密度、振实密度、比表面积、粒度分布检验结果不合格时，可另取双倍数量的试样进行不合格项目的重复试验，若检验结果仍不合格，则该批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存61标志在检验合格的产品包装瓶上应贴上标签，标签上注明：a)产品名称；b)产品牌号、批号；c)净重、瓶重；d)生产日期。62包装、运输和贮存621包装产品用带密封盖的塑料瓶分装，包装规格为：10 g瓶、50 g瓶、100 g瓶、200 g瓶、500 g瓶、1 ooo g瓶瓶口加密封带，装入结实牢固的包装箱中，包装瓶四周填充安全物质。622运输运输应避免污染和机械破

9、损。623贮存产品应密封存放于清洁、干燥、无腐蚀性气氛的场所。63质量证明书每批产品应附有质量证明书，注明：a)供方名称、地址、电话、传真；b)产品名称；c)产品牌号；d)产品批号；e)产品净重；f)各项检验结果和检验部门印记；g)本标准编号；h)出厂日期。7订货单(或合同)内容本标准所列产品的订货单(或合同)内应包括下列内容：a)产品名称；3GBT 1775-2009b)产品牌号；c)产品重量；d)包装规格；e)交货日期；f)运输方式；g)本标准编号；h)其他。附录A(规范性附录)纯金中杂质元素的发射光谱分析方法A1范围本附录规定了纯金中杂质元素含量的测定方法。GBT 1775-2009本附

10、录适用于纯金中杂质元素含量的测定。测定的杂质元素及含量范围见表A1。表A1元 素 测定范围Pt,Pd、Rh、Ir、Pb、Sb、Bi oooo 2o0lFe、Ni、AI、Ag、Cu 0000 05001A2方法提要试料以硝酸与盐酸的混酸溶解，用盐酸驱赶硝酸。用乙醚萃取金。分离金后的溶液输入电感耦合高频等离子体(ICP)中激发，用计算机程序控制的多通道光电光谱仪测定。共存元素的干扰以等效浓度法扣除。A3试剂本方法所用水均为用石英蒸馏器提纯的二次水。A31硝酸(p142 gmL)，优级纯。A32盐酸(p119 gmL)，优级纯。A33盐酸与硝酸混合酸：3单位体积的盐酸(A32)与一个单位体积的硝酸(

11、A31)混合。用时现配。A34盐酸(O8+92)。A35盐酸(1+9)。A36盐酸(1+4)。A37盐酸(1+1)。A38乙醚，蒸馏提纯后使用。A39标准贮存溶液A391 铂标准贮存溶液：称取0100 0 g海绵铂(9999)于50 mL烧杯中，加12 mL混酸(A33)，低温加热溶解，以盐酸(A32)驱赶硝酸三次，每次用2 mL。移入100 mL容量瓶中，加18 mL盐酸(A32)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铂。A392钯标准贮存溶液：称取0100 0 g钯片(9999)于50 mL烧杯中，加12 mL混酸(A33)，低温加热溶解，以盐酸(A32)驱赶硝酸三次，每次用2

12、mL。移人100 mL容量瓶中，加18 mL盐酸(A32)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg钯。A393 铑标准贮存溶液：称取0100 0 g铑(9999，片状剪成细粒)，以封管氯化法(参见GBT 150726附录A)溶解。开管后将溶液移人250 mL烧杯中，水洗玻璃管内壁数次。低温浓缩至约5 mL。移入100 mL容量瓶中，加18 mL盐酸(A32)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铑。A394铱标准贮存溶液：称取9999以上的氯铱酸铰F(NH；)。IrCl。0229 5 g或氯亚铱酸铵5(；BT 1775m2009(NH。)sIrClsH20o2481 g于50

13、mL烧杯中，加20mL盐酸(A36)溶解。移人100mL容量瓶中，以盐酸(A36)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL约含1 mg铱。吸取一定体积，按GBT 150726测定铱量的方法测定铱浓度。A395铅标准贮存溶液：称取0100 0 g纯铅(9999)置于50mL烧杯中，加10mL硝酸(A31)及10 mL水。低温加热溶解。移人100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铅。A396锑标准贮存溶液：称取0100 0 g纯锑(9999)于50 mL烧杯中，加20 mL混酸(A33)，低温加热溶解。移人100 mL容量瓶中，加40 mL盐酸(A32)，以水稀释至刻度，混匀。

14、此溶液1 mL含lmg锑。A397铋标准贮存溶液：称取0100 0 g纯铋(9999)于50 mL烧杯中，加20 mL硝酸(A31)，低温加热溶解。移人100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铋。A398铁标准贮存溶液：称取0143 0 g氧化铁(9999以上)于50 mL烧杯中，先用水润湿，加20 mL盐酸(A37)，低温加热溶解。移人100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铁。A399铝标准贮存溶液：称取0100 0 g铝片(9999)于50mL烧杯中，加20mL盐酸(A37)，低温加热溶解。移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，

15、混匀。此溶液1 mL含1 mg铝。A3910镍标准贮存溶液：称取0100 0 g纯镍(9999)置于50 mL烧杯中，加20 mL盐酸(A37)，低温加热溶解。移人100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg镍。A3911 铜标准贮存溶液：称取0100 0 g纯铜(9999)置于50 mL烧杯中，加10 mL硝酸(A31)，低温加热溶解。移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铜。A3912银标准贮存溶液：称取0050 0 g纯银(9999)置于50mL烧杯中，加5mL硝酸(A31)溶解。移入200 mL容量瓶中，加120 mL盐酸(A3

16、2)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含025 mg银。A3913金标准贮存溶液：称取0400 0 g海绵金(99999)于50 mL烧杯中，加12 mL混酸(A33)，低温加热溶解。以盐酸(A32)驱赶硝酸三次，每次用2 mL。移人100 mL容量瓶中，加20 mL盐酸(A32)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含4 mg金。金、银及锑标准溶液贮存期限为一个月；其余均为三个月。A310标准级差溶液：分别移取一定体积的标准贮存溶液(A391A3913)，逐步稀释，配制二组各为四个级差、盐酸浓度为(1+4)的标准级差溶液。Pt、Pd、Rh、Ir、Sb、Bi为一组，Pb、Fe、Ni、AI、

17、Cu、Ag、Au为另一组。浓度列于表A2。表A2 单位为微克每毫升浓度元素1 2 3 4Pt、Pd、Rh、Ir、Sb、Bi 250 100 500 0500Pb、Fe、Ni、AI、Cu、Ag、Au 250 100 100 0100Au 4000 2000 200 200注：标准级差溶液使用期限为一个月。A4仪器及工作条件A41光谱仪ICP作光源的计算机程序控制多通道光电光谱仪。波长范围：190 nm450 rim。6GBT 1775-2009线色散率：不大于05 nmmm。分析线波长(nm)：Pt 26595；Pd 36347；Rh 34349；Ir 24227；Sb 21758；Bi 306

18、77；Pb 22035；Fe 25994；Ni 23160；Al 39615；Ag 32807；Cu 32475。扫描单色仪：与主机联用测定分离金后的溶液中残存Au。分析线为26760 nm。A42光源(ICP)发生器频率：27120 MHz。发生器功率：最大输出功率大于20 kW。炬管：三管同心石英玻璃炬管。工作参数：入射功率12 kW；反射功率5 W。氩气(9999以上)流量：冷却气120 Lmin；辅助气10 Lmin；载气09 Lmin。观察高度：感应圈上方15 mm。A43试液传输装置玻璃气动雾化器。双层回流雾室。A5分析步骤A51 试料溶解及分离富集准确称取25 g试样，精确到00

19、01 g，置于50mL烧杯中，加12mL混酸(A33)，低温加热溶解，浓缩到2 mL5 mL。以盐酸(A32)驱赶硝酸三次，每次用2 mL。将溶液用盐酸(A34)移人分液漏斗中，使总体积为lo mL。用盐酸(A35)饱和过的乙醚萃取二次，每次用40 mL。用2 mL盐酸(A34)洗有机相，水相及洗液合并于原烧杯中。加1 mL硝酸(A31)，低温蒸发至约2 mL。将溶液移人10 mL容量瓶中，以盐酸(A36)稀释至刻度，混匀，即得到试料溶液。A52空白试验随同试料做空白试验(至少三份)。取平均值。A53测定按编好的程序先用标准级差溶液(A310)制作校准曲线。测定前用高、低含量的标准级差溶液(A

20、310)进行漂移校正。然后依次输入空白试验溶液(A52)及试料溶液(A51)进行测定。测量积分时间20 s；积分次数为3次。输入被测溶液前先输入盐酸(A36)清洗，时间不少于1 min。A6分析结果的表述按式(A1)计算杂质元素的质量分数z，数值以表示：。一!二鱼!圣!：100 (A1)m式中：y试料及空白溶液体积(均为lO)，单位为毫升(mL)；c试料溶液中杂质元素浓度，单位为微克每毫升(pgmL)GBT 1775-2009吒空白溶液中杂质元素浓度，单位为微克每毫升(-gmL)；m试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至三位小数，小于001时表示至四位小数，小于0001时表示至五位小数。A7允许差实验室之间分析结果的相对偏差应不大于50。