GB T 16484.12-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法.第12部分 硫酸根量的测定.pdf

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1、ICS 7712099H 14 a亘中华人民共和国国家标准GBT 16484122009代替GBT 16484121996氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第1 2部分：硫酸根量的测定Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate-Part 1 2：Determination of sulfate radical2009-1 0-30发布 2010-05-01实施宰瞀髁鬻瓣訾麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会捉仲刖 昌GBT 16484122009GBT 16484-2009氯化稀土、

2、碳酸轻稀土化学分析方法共分22个部分：第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：氧化铕量的测定电感耦合等离子体质谱法；第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分：氧化钍量的测定偶氮胂分光光度法；第5部分：氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：硫酸根量的测定；第13部分

3、：氯化铵量的测定蒸馏一滴定法；第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法；第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；一一第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法；第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法；第21部分：氧化铁量的测定 1，10一二氮杂菲分光光度法；第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。本部分为GBT 16484的第12部分。本部分代替GBT 1648412 1996氯化稀土、碳酸稀土化

4、学分析方法硫酸根量的测定。本部分与GBT 16484121996相比，主要有如下变动：原标准采用硫酸钡比浊法测定，修订后采用比浊法和重量法测定；测定范围从0025050调整为比浊法测定范围0025050；重量法测定范围0405oo；根据测定范围调整了称样量；增加了精密度条款；增加了质量保证和控制条款；对标准文本进行了编辑性修改。两个方法测定范围重叠的部分以方法2为仲裁方法。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。IGBT 16484122009本部分方法1由淄博加华新材料资源有限公司起草。本部分方法1由包钢稀土高科技

5、股份有限公司、北京有色金属研究总院参加起草。本部分方法1主要起草人：刘延谟、王琳玉。本部分方法1参加起草人：董三立、吴广伟、周晓东、陈云红、杨萍。本部分方法2由淄博加华新材料资源有限公司起草。本部分方法2由包钢稀土高科技股份有限公司、北京有色金属研究总院参加起草。本部分方法2主要起草人：刘延谟、王琳玉。本部分方法2参加起草人：马永亮、张桂梅、董三立、陈云红、杨萍。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：GBT 1648412 1996。1范围氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第12部分：硫酸根量的测定比浊法(方法1)GBT 16484122009GBT 16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土

6、中硫酸根量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中硫酸根量的测定。测定范围：0025t050。2方法原理试样用无水碳酸钠熔融，用盐酸调节酸度至pHl5pH2o，在稳定剂存在的条件下，硫酸根与钡形成硫酸钡悬浊液，于分光光度计波长400 nITl处测量其吸光度。3试剂31无水碳酸钠。32无水乙醇。33盐酸(p119 gmL)。34盐酸(1+19)。35氨水(1+1)。36氯化钠溶液(300 gL)。37丙三醇(1+1)。38氯化钡溶液(250 gL)。39硫酸根标准贮存溶液：称取1478 6 g经110。C烘1h并在干燥器中冷却至室温的基准硫酸钠，置于100 mL烧杯中，加50 mL水溶解清

7、亮后，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。此溶液1mL含1mg硫酸根。310硫酸根标准溶液：移取1000mL硫酸根标准贮存溶液(39)，置于100 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。此溶液1 mL含100 pg硫酸根。311对硝基酚指示剂(19L)。4仪器分光光度计。5试样51氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。52碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。6分析步骤61试料按表1称取试样，精确至0000 1 g。1GBT 16484122009表1硫酸根含量范围(质量分数) 称样量go0250050 2OO0050010 100010O50 0506

8、2测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。63空白试验随同试样做空白试验。64测定641按表I将试料(61)置于预先盛有4 g无水碳酸钠(31)的30 mL铂坩埚中，覆盖4 g无水碳酸钠(31)。置于1 000。C高温炉中熔融至流体状，摇匀。继续熔融15 min取出，冷却。642将坩埚(641)置于250 mL烧杯中，加50 mL水。低温加热浸取，微沸数分钟，待溶块完全浸出后，用水洗出坩埚，再次煮沸后，冷却至室温，移人i00 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。643移取lO00mL上清液(642)置于25mL比色管中，加1滴对硝基酚指示剂(311)，滴加盐酸(33)至淡黄色(开始在每加

9、一滴盐酸时摇动比色管，使二氧化碳充分释放)，再用盐酸(34)调至黄色刚消失，用水稀释至15mL，混匀。644加10 mL盐酸(34)、2 mL丙三醇溶液(37)、2 mL无水乙醇(32)，每加一种试剂需混匀，放置1 min。加4 mL氯化钡溶液(38)，用水稀释到刻度。放置10 rain。645移取部分溶液(644)于3 cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长400 nm处测量其吸光度(标准溶液与待测溶液在比色前摇动次数及强度尽量保持一致)。从工作曲线上查得相应的硫酸根量。65工作曲线的绘制651 移取000 mL、050 mL、100 mL、150 mL、200 mL、250

10、mL硫酸根标准溶液(310)分别置于一组25mL比色管中，用水稀释至lOmL，加5mL氯化钠溶液(36)，混匀，以下按644进行。652移取部分试液(651)于3 cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长400 nm处测量其吸光度。以硫酸根量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按式(1)计算硫酸根的质量分数()：(Sq 2)一m,V01Xrl06 X 100 (1)lIv1式中：m。曲线上查得的溶液(641)的硫酸根量，单位为微克(pg)m试料的质量，单位为克(g)；y0试液总体积，单位为毫升(mL)；y。分取试液的体积，单位为毫升(mL)。8精密度81重

11、复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性2内插法求得。表2GBT 16484122009硫酸根质量分数 重复性限(r)O050 O008021 002052 006注：重复性限(r)为28XSr，Sr为重复性标准差。82允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3硫酸根含量范围(质量分数) 允许差00250050 0010O050010 0020O10030 004030050 0089范围重量法(方法2)本部分规定了氯化稀土、碳酸轻

12、稀土中硫酸根量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中硫酸根量的测定。测定范嗣：0405oo。本方法不适用磷酸根大于01试样的测定。10方法原理试样用盐酸溶解，在酸性溶液中氯化钡与硫酸根离子定量地生成硫酸钡沉淀，经过滤灼烧称重后计算硫酸根离子的量。11试剂”1盐酸(1+1)。”2盐酸(1+9)。113甲基红溶液：称取01 g甲基红，溶于100mL乙醇溶液(3+2)中。”4氯化钡溶液(200 gL)：称取20 g氯化钡(BaClz2HzO)，溶于100 mL水中。”5硝酸银溶液(10 gL)：称取425 g硝酸银，加025mL硝酸溶于250mL水中。12仪器设备121恒温水浴。122高温炉

13、：大于1 000。C。123瓷干锅：20 mL。13试样131氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。3GBT 16484122009132碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。14分析步骤141试料按表4称取试样，精确至0000 1 g。袭4硫酸根含量(质量分数) 称样量g 溶液总体积mL 移取体积mLI o40200 1000 100 2000l 2oo500 500 100 1000142测定数量称取两份试样进行平行测定，取其平均值。143空白试验随同试样做空白试验。144测定1441试料溶解按表4将试料(141)置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(111)，

14、加热至完全溶解，冷却至室温。将溶液移人i00 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1442沉淀分离14421按表4移取溶液(1441)，移人300mL烧杯中，用水稀释到150mL，加入2滴甲基红指示剂(113)，滴加盐酸(112)使溶液变红后，再过量15 mL。14422加热溶液(14421)至近沸，在不断搅拌下，徐徐滴加10 mL热的氯化钡溶液(114)，一直滴至溶液上部澄清液不再出现白色混浊，再过量2mL氯化钡溶液(114)，将烧杯放在80。c90。C水浴中，保温2 h以上，取下放置4 h。14423用定量慢速滤纸过滤溶液(14422)，将沉淀全部转移至滤纸上，用热水洗涤沉淀。至滤液中无氯

15、离子为止用硝酸银溶液(115)检验。弃去滤液。1443恒重将沉淀连同滤纸(14423)置于预先恒重的瓷坩埚(123)内，在电炉上灰化，然后移入高温炉内，在800。C灼烧1 h。将坩埚放入干燥器内冷至室温，称重。重复操作直至恒重。15分析结果的计算与表述按式(2)计算硫酸根的质量分数()：叫(SO。扣)一鱼堡_二1旦!关至上二兰旦业100(2)，lVl式中：m，空坩埚质量，单位为克(g)；mz坩埚加试样质量，单位为克(g)m试料的质量，单位为克(g)；y试液总体积，单位为毫升(mL)；yt分取试液体积，单位为毫升(mL)50411 6硫酸根与硫酸钡的换算系数。16精密度161重复性在重复性条件下

16、获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果GBT 16484122009的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得。表5硫酸根质量分数 重复性限(r)051 004302 010504 025注：重复性限(r)为28Sr，Sr为重复性标准差。162允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许差。表6硫酸根含量(质量分数) 允许差0 40200 010200300 0203oo5oo 04017质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。