GB T 16451-2008 天然脂肪醇.pdf
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1、ICS 7108060G 17 雷雪中华人民共和国国家标准GBT 164512008代替GBT 16451 19962008-12-30发布天然脂肪醇Natural fatty alcohols2009090 1实施丰瞀鹊零瓣訾矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会微1”月U 昌GBT 164512008本标准代替GBT 1645l一1996天然脂肪醇。本标准与GBT 16451一1996相比主要变化如下:修改了天然脂肪醇的理化指标要求;增加了c。醇和C。醇的规定;增加了脂肪醇水分的指标要求和试验方法;增加了羰值的指标要求和试验方法;修改了色泽的试验方法;完善了气相色谱试验方法。本标准由中国轻工业
2、联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国日用化学工业研究院、辽宁华兴集团化工股份公司、上海华源制药股份有限公司浙江凤凰化工分公司、武汉市四方行化工有限公司。本标准主要起草人:樊平、高光江、施小玲、李林、郁建宏。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一GBT 16451 1996GBT 164512008引 言本标准规定的天然脂肪醇系列产品,适合于合成各类表面活性剂,也可用于其他相应行业。所谓天然脂肪醇是指由天然油脂经甲酯化、氢化、精制制得的脂肪伯醇,包括主组分为C810、Cz。一、C,t16、C。、C。、C。C。:、C。;、C。、C。的偶数碳链脂
3、肪伯醇。本标准确定各类脂肪醇特性要求时参考了国内外相应产品的质量规格,如辽宁华兴集团化工股份公司、上海华源制药股份有限公司浙江凤凰化工分公司、日本花王公司、美国宝洁公司等的产品质量规格。1范围天然脂肪醇GBT 164512008本标准规定了天然脂肪醇的产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以天然油脂为原料,经甲酯化、氢化、分馏制得的脂肪伯醇系列产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最
4、新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 617化学试剂熔点范围测定通用方法GBT 63246有机化工产品中微量羰基化合物含量的测定光度法GBT 92821透明液体以铂一钴等级评定颜色第1部分:目视法GBT 11275表面活性剂含水量的测定QBT 27392005洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备3产品分类天然脂肪醇按碳链长度分为Cs一醇、C一,。醇、C。醇、C。醇、Ca醇、C,。醇、C,。醇、Ct;醇C醇、C。s醇十类,其分子式和平均相对分子质量如表1。表1 各类天然脂肪醇的化学式和平均相对分子质量类 别 化学式 平均相对分子质量cB一醇 C8一H
5、1 72l OH 130158C12醇 C1214 H29 OH 186214c16醇 C1 41 6 Hz93a OH 214242Cl8醇 C11日H3卜37 OH 242270c。醇 GH,OH 130c1。醇 C1。HzloH 158c1 2醇 Cl 2H250H 186c14醇 C14H290H 214C。醇 Cl 6H330H 242cl B醇 ClBH370H 2704要求天然脂肪醇具有固有的特性气味,其理化指标应符合表2规定。GBT 164512008表2天然脂肪醇的理化指标酸值 皂化值 碘值 水分 羟值 烷烃 主组分色泽 (以KOH (以KOH (以Iz (以KOH 含量 含
6、量 羰值类型 外观 熔点Hazen 计) 计) 计) (质量 计) (质量 (质量 (mgkg)(ragg) (mgg) (g100 g) 分数) (ragg) 分数) 分数)优等品 10 01 08 03 01 38541 C 10 98 150透明油c8醇 一等品 状液体 15 02 10 05 02 38041 C 15 97 300(30)合格品 20 03 15 10 03 37541 C 20 96 600优等品 透明油 10 01 05 03 01 28529: 05 98 150ClH4醇 一等品 状液体 15 02 08 05 02 28030C 10 97 300(30)台
7、格品 ZO 03 10 10 03 280305 15 96 600优等品 白色结 10 01 05 03 240255 05 98 150c1。醇 一等品 晶体 15 02 08 05 240260 10 97 300(30)合格品 20 03 10 20 235260 15 96 1 000优等品 10 01 05 05 Z10220 05 98 300白色C16醇 一等品 4755 15 02 08 10 21023C 10 97 500固体合格品 30 0 3 10 20 205230 15 96 1 000优等品 10 O 1 0 8 03 01 425432 10 98 150透明
8、油cB醇 一等品 状液体 15 02 1 0 05 02 420432 15 97 300(30)合格品 20 03 15 10 03 420435 20 96 600优等品 10 01 0 8 03 01 351357 10 98 150透明油cl。醇 一等品 状液体 15 02 10 05 02 350358 15 97 300(30)合格品 20 03 15 10 03 349359 20 96 600优等品 10 01 05 03 01 296303 05 98 150透明油c12醇 一等品 状液体 15 02 0 8 05 02 29531C 10 97 300(30)舍格品 20
9、03 10 10 03 29031C 15 96 600优等品 白色结 10 0 1 05 03 255265 05 98 150c14醇 一等品 晶体 15 0 2 08 05 254266 10 97 300(30)合格品 20 03 10 10 250266 15 96 600优等品 4851 10 01 05 05 225235 05 98 300白色cl 6醇 一等品 4751 15 02 08 10 220235 10 97 500固体合格品 4652 30 03 1 0 15 220240 15 96 1 000优等品 5760 10 01 0 5 05 20321 C 05 9
10、8 300白色clB醇 一等品5660 15 02 0 8 10 200215 10 97 500固体合格品 5561 30 03 10 15 200220 15 96 1 000注1:烷烃含量包括烷烃和其他非醇杂质。注2:主组分含量系指类型名称所标明组分偶碳伯醇的含量(单一组分或二组分之和)。25试验方法GBT 164512008除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。51样品制备将样品混合后(固态样品应熔融混匀后)方可取样试验。52外观将样品盛于烧杯或玻璃瓶中,在30目测样品的颜色与状态。53熔点按GBT 617规定执行。测定结果用初熔点和终熔点的平
11、均值表示。精密度:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于04,以大于04的情况不超过5为前提。54色泽541试样处理固态脂肪醇试样需加热至75土5,待全部熔化后,立即倒人预先温热过的比色管中;液态试样也需保持在熔点以上使其呈透明澄清状态,再置于比色管中。542测定按GBT 92821规定进行,结果的铂一钴颜色单位以Hazen单位表示。精密度:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于5Hazen,以大于5Hazen的情况不超过5为前提。55酸值551试剂a)氢氧化钾(GBT 2306),c(KOH)一005 molL乙醇标准滴定溶液,按QBT 2739-12005中
12、的42进行配制和标定;b)95乙醇(GBT 679),用碱中和至对酚酞呈中性;c) 酚酞(GBT 10729),10 gL乙醇溶液。552仪器a)无塞滴定管,10 mL,分度002 mL;b)锥形瓶,250 mL。553试验程序称取约10 g试样(准确至0000 2 g)置于250 mL锥形瓶中,加入50 mL中性乙醇551b),加热使试样溶解后,加入2滴3滴酚酞指示液,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液551a)3滴定至与中性乙醇相同的淡粉红色,并保持15 s不褪色为终点。554结果计算中和1 g脂肪醇试样的酸度所需氢氧化钾的毫克数称为酸值。脂肪醇的酸值x,以KOH计,按毫克每克(mgg)表示,按式
13、(1)计算:x1一生型!5611 7711式中:“氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(toolL);n滴定耗用的氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)m。试样的质量,单位为克(g);5611氢氧化钾的毫摩尔质量,单位为毫克每毫摩尔(mgmm01)。GBT 164512008以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的酸值。555精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于010 mgg(以KOH计),以大于010 mgg(以KOH计)的情况不超过5为前提。56皂化值561试剂a)氢氧化钾(OBT 2306),05 molL乙醇(95)溶液:称取氢氧化钾3
14、3 g溶于30 mL水中,用乙醇E561b)稀释至1 000 mL,放置24 h,取清液使用;b)95乙醇(GB 679),用碱中和至对酚酞呈中性;c)盐酸(GBT 622),c(HCl)一05 molL标准滴定溶液,按QBT 2739-2005中43配制和标定;d)酚酞,同551c)。562仪器a)锥形瓶,250 mL,磨口,无硼耐碱;b) 回流冷凝管,具磨砂接头与锥形瓶磨口相配;c)具塞滴定管,50 mL,分度01 mL;d)移液管,50 mL;e)水浴或电热板。563试验程序称取10 g试样(准确至0000 2 g)置于锥形瓶E562a)中,用移液管移入05 molL氢氧化钾乙醇溶液50
15、 mL,装上回流冷凝管,置锥形瓶于沸水浴中或相当温度的电热板上加热回流1 h。用少量无二氧化碳蒸馏水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,加酚酞指示液2滴3滴,趁热用盐酸标准滴定溶液E561c)滴定至红色消失为终点。同时做空白试验。564结果计算皂化1 g脂肪醇试样所需氢氧化钾的毫克数称为脂肪醇的皂化值。脂肪醇的皂化值xz以KOH计,按毫克每克(mgg)表示,按式(2)计算:生丕!兰!二兰!丕!研2(2)式中:c。盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(molL);y。一一空白试验耗用盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);v。试样滴定耗用盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);m。试样的质量,单
16、位为克(g);5611氢氧化钾的毫摩尔质量,单位为毫克每毫摩尔(mgmm01)。以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的皂化值。565精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于02 mgg,以大于02 mgg的情况不超过5为前提。57碘值571试剂与溶液a)四氯化碳(GBT 688)或三氯甲烷(GBT 682);b) 冰乙酸(GBT 676);4GBT 164512008c)碘(GBT 675);d)碘化钾(GBT 1272),100 gL溶液;e)硫代硫酸钠(GBT 637),C(Na。S:O。)一01 molL标准滴定溶液,按QBT 2739-2005中412配制和标定;
17、f)淀粉指示液,10 gL溶液,按QBT 2739-2005中53配制;g)氯气988或自制:用密度为119 gL的盐酸滴加于高锰酸钾中,生成的氯气通过盛有硫酸试剂(密度为184 gL)的洗气瓶干燥后方可通入碘溶液中;,1 、h)氯化碘,f(寺Icl)一02 molL冰乙酸溶液(韦氏溶液)。、 ,溶解162 g氯化碘于1 000mL冰乙酸中。或按如下方法配制:称取13 g碘溶解于l 000mL冰乙酸中(溶解时视需要可微微加热),置于1 000 mL棕色试剂瓶内,盖上磨口塞。冷却后,倒出100 mL200 mL于另一棕色瓶中,盖塞置阴暗处供调整韦氏溶液用。在剩余的800 mL900 mL碘溶液中
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