GB T 14353.13-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 醋酸丁-酯萃取分离,罗丹明B光度法测定镓量.pdf

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1、UDC 549.32/.33 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 14353. 1,._, 14353. 16-93 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法Methods for chemical analysis of copper ores lead ores and zinc ores 1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 14353.1-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法铜的测定.( 1 ) GB/T 14353.2-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铅的测定. ( 9 ) GB/T 14353. 3-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分

2、析方法怦的测定. ( 18 ) GB/T 14353.4-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法锚的测定. . . . (28 ) GB/T 14353.5-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法镇的测定. . . (33) GB/T 14353. 6-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法钻的测定. (39) GB/T 14353. 7-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定碑量. . . . . . . ( 47 ) GB/T 14353.8一93铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铅量. . (51 ) GB/T 14353.

3、9-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铝的测定. . . . (55) GB/T 14353.10-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫酸-苯琵乙酸-辛可宁-氯酸饵底液催化极谱法测定鸽量.(61 ) GB/T 14353. 11-93 铜矿石、铅矿石和悻矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定银量. . . . . . . . . . . . (65 ) GB/T 14353.12-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫的测定. . (69) GB/T 14353.13-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法乙酸丁醋萃取分离罗丹明B光度法测定嫁量.( 75 ) GB/T 1435

4、3. 14-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法四氯化碳萃取分离澳化十六皖基三甲胶一苯药嗣光度法测定错量. . . . . . . . (81 ) GB/T 14353. 15-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法3，3二氨基联苯股光度法测定晒量. . . . (85 ) GB/T 14353.16一93铜矿石、铅矿石和样矿石化学分析方法单体分离-石墨炉原子吸收分光光度法测定蹄量. . . . . . . . . . . . .,. (89 ) 中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法乙酸丁E旨萃取分离罗丹明B光度法测定鲸量GB/T 1 4353. 1 3 - 9 3 M

5、ethods for chemical analysis of copper ores lead ores and zinc ores Determination of gallium content-Rhodamine B photometrc method after butylacetate extraction 1 主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、特矿石中嫁含量的测定方法。本标准适用于铜矿石、铅矿石、钵矿石中嫁含量的测定，测定范围1-500月/g。2 引用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 方法提要试料经过氧化纳熔融，水浸取，盐酸酸化，脱水除

6、硅，在盐酸介质中，以三氯化铁还原铁、金、钝、锦、及何等元素，用乙酸了酶萃取氧化嫁络阴离子，与干扰元素分离。氧化嫁络阴离子(GaCl;)与罗丹明B生成红色固相化合物，用甲苯-甲基异丁酣萃取，有机相呈玫瑰紫色，于分光光度计上，波长562nm处，测量吸光度。4 试剂4. 1 过氧化锅。4.2 盐酸(1.19 g/mL)。4.3 乙酸丁醋。4.4 盐酸c(HCl) = 5. 5 mol/L。4.5 三氯化铁(使用前须进行空白检查)。4.6 氧化纳溶液(10%m/V)。4. 7 罗丹明B溶液(0.5%m/V):称取0.5g罗丹明B，溶解于100mL盐酸(4.4)中。4.8 甲苯-甲基异丁基酬混合溶剂(4

7、+1V+V)。4.9 锦标准贮存溶液:称取50.00mg金属嫁(99.99%)，置于50mL烧杯中，加入10mL盐酸(4.4), 几滴过氧化氢，盖上表皿，在140C控温板上加热溶解后，用少量水洗去表皿，继续在控温板上加热蒸干，加入25mL盐酸榕液(4.4)溶解镣盐，移入250mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.4)稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含200吨镣。国家技术监督局1993-05-12批准1994-02-01实施75 GB/T 1 4353. 1 3 - 9 3 4.10 嫁标准榕液:吸取20.00mL嫁标准贮存溶液(4.9)，置于200mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.4)稀至刻度，摇匀，此溶液

8、1mL含20陪嫁。4. 11 嫁标准溶液:吸取10.00mL嫁标准溶液(4.10)，置于100mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.4)稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含2g嫁。5 仪器分光光度计。6 分析步骤6. 1 试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80C烘2h，置于干燥器中备用。按表l称取试样:表1嫁量，g/g试料，g试液移取量.mL510 1. 000 0士0.00110.00 1050 0.500 0士0.0005 10.00 50100 0.200 0士0.000310.00 100250 O. 100 0士0.0003 10.00 250500 0.100 0士0.00035.

9、00 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于镇增唱中，(如含硫高，可在高温炉中逐步升高温度至500600C灼烧1h) , 加入24g过氧化纳(4.1)，搅拌均匀，置于已升温至700C的高温炉中，保持510min，待样品刚全熔，取出，冷却，放入己盛有3040mL热水的250mL烧杯中，盖上表皿，待剧烈反应停止后，用水洗出增塌，加入20mL盐酸(4.2)，使氢氧化物溶解，在控温板上160C蒸干，搅拌至砂粒状，使二氧化硅脱水。加入20mL盐酸(4.4)，微热使可潜盐类洛解，冷却，用盐酸(4.4)移入50mL带塞比色管中，用盐酸(4.4)稀释至刻度，摇匀，放

10、置。澄清(A液)。6.3.2 吸取5.OO 20.00 mL溶液(A液)(参见表1)，置于60mL分液漏斗中，补加盐酸(4.4)至10 mL，滴加三氯化铁(4.5)至三价铁全部还原，并使溶液呈紫红色为止，放置1020min，加入等体积的乙酸丁醋(4.3).萃取2min.待分层后，水相弃去，加入5mL盐酸(4.4)，振摇1min，分层后水相弃去，重复洗涤一次，然后加入10mL水，反萃取1min，7j(相放入50mL烧杯中，再加10mL水，反萃取1 min，水相合并，加入0.5mL氧化纳溶液(4.6)，置于160C控温板上加热蒸发至刚干，有纳盐析出，加入4mL盐酸(4.4)，微热，待纳盐溶解后，用

11、盐酸(4.4)移入25mL带塞比色管中，用盐酸(4.的洗涤烧杯并稀至10mL。6.3.3 向比色管中加入0.5mL三氯化铁(4.5)，摇匀，放置1020min，加入0.5mL罗丹明B洛液(4.7)，摇匀，加入5mL甲苯-甲基异丁酬混合溶液(4.肘，萃取1min，待分层后，放置30min。于分光光度计上，波长562nm处，用0.5cm比色皿，以水作参比，测量吸光度。同时进行标准系列的测定。6.4 工作曲线的绘制分取0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL嫁标准榕液(4.11)，分别置于一组25mL带塞比色管中，补加盐酸(4.的至10mL，以下按分析步骤(6.3

12、.3)进行测定，以嫁量为横坐标，吸光度为纵坐76 标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算嫁的含量:GB/T 1 4 3 5 3. 1 3 - 9 3 (m , - mo) X V Ga(g/g)=zmbl 式中:m1一一从工作曲线上查出的嫁量，g;m。一一从工作曲线上查出空白试验(6.2)的嫁量，用;V1一一分取试液的体积，mL;V一一试液总体积，mL;m一一试料，g。8 精密度含量范围，问他1. 735 表2重复性rr= 0.315 4 mO 502. . ( 1 ) 再现性RR=O.2839十0.1999 m 77 GB/T 1 4353. 1 3 - 9 3 附录A标准的有关说明

13、(参考件)A1 在本实验条件下，Cu(I1). Pb (TI) , Zn (I1) ,Fe (IIJ) ，锺(II)200mg;W , Mo(VI) 50 mg;Co(II)20 mg;As (1II ).Sb(V) ,Bi(Jll )6 mg;In(1II )0.4 mg ,Au 0.06 mg;Se (TV) ,Te(IV) ,Ge (IV)O.05 mg，经萃取分离均不干扰测定。钝还原速度缓慢.加三氧化铁需放置10min以上，可以消除干扰，测量溶液中，锡量超过160月有严重负干扰。锡量在0.5mg以下，用过氧化纳熔样时，脱水除硅过程中，可以呈SnC14状态挥发除去，锡含量高则需提高蒸干脱

14、水温度至190C，用浓盐酸反复处理方能除去(有氧化饷存在，嫁不会损失)。A2 怦柔齐的制备:称取100150g金属悴粒，用盐酸溶液(5%V /V)洗涤铮粒表面的氧化物，以水冲洗2-3次，加入150mL氧化高秉榕液(2%m/V) (内含24mL盐酸(1.19 g/mL)，间歇搅拌30 min，待辞粒表面非常明亮后，将上层溶液倾出，用水洗45次，将水倒尽，残留水用滤纸吸干。A3 三氧化铁杂质处理方法:将三氧化铁倒入新制备的辞柔齐(A2)中，间歇搅拌30min以上，倾出上层三氧化铁熔液于另一干燥的棕色瓶中，保存备用。附录B石墨炉原子吸收分光光度法测定锦(补充件)本标准适用于o.110月/g嫁的测定。

15、B1 方法提要试料经硝酸-氢氟酸-硫酸分解后，在盐酸介质中，以三氯化铁还原铁等元素，用乙酸丁醋萃取氧化嫁络阴离子，与干扰元素分离。用水反萃取鲸，在1%硝酸介质中，加镇作为基体改进剂，于原子吸收分光光度计上，波长287.4nm处，无火焰原子吸收测定嫁。B2 试剂B2.1 硝酸(1.4 g/mL)。B2.2 氢氟酸(1.13 g/mL)。B2.3 乙酸丁醋。B2.4 硫酸(1+1V十V)。B2.5 盐酸c(HCl)=5.5mol/Lo B2.6 硝酸(1%V/V)。B2.7 三氯化铁。B2.8 锦基体改进齐IJ榕液(2mg Ni/mL) :称取2.82 g Niz03，加入10mL硝酸(B2.1)

16、，盖上表皿，微热溶解完全后，用少量水洗去表皿，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。B2.9 锦标准溶液:吸取5.00mL嫁标准溶液(1mL含20陪嫁)，置于低温控温板上蒸发至干。沿杯壁加入2mL硝酸(B2.1)，蒸发至干(赶盐酸)，重复处理一次，用硝酸0%V /V)溶解嫁盐，移入200mL 容量瓶中，用硝酸(1%V /V)稀释至刻度，摇匀。此榕液1mL含o.5陪嫁。B3 仪器B3.1 配有石墨炉的原子吸收分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)。78 GB/T 1 4353. 1 3 93 B3. 2 嫁单元素空心阴极灯。B3. 3 使用PE3030原子吸收分光光度计的参

17、考工作条件如表B1: 波长灯电流|单色器通带nm mA n盯l287.4 7 2 注:关原子化停气。B3. 4 石墨炉原子化器加热程序:步骤干燥阶段灰化阶段原子化阶段清除残留B4 分析步骤B4.1 试料按表B3称取试样:嫁茧，g/gO. 11 12 25 510 B4.2 空白试验随同试料做空白试验。B4.3 测定温度.C120 350 950 2 700 2 700 表Bl原子化器直气流量mL/min | 普通管型300 表B2升温时间.s10 5 5 1 1 表B3试料.g1. 000 0士0.0010.5000士0.00050.500 0士0.0005 0.200 0士0.0003 进样

18、体积测量L 方式50 峰高保持时间，$30 20 20 3 3 分取试液体积.mL10.00 ?一一10.00 5.00 5.00 B4.3.1 将试料也4.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加入5mL硝酸(B2.1) ，510 mL 氢氟酸(B2.2) , 1 ,._, 2 mL硫酸(B2.4)，先在1600C控温板上加热溶解试料，待蒸至小体积后，逐步升高温度至300C，刚开始冒三氧化硫臼烟时，用34mL硝酸(B2.1)吹洗杯壁，重复处理一次，冒尽三氧化硫白烟，取r，加入10mL盐酸(B2.5)，微热提取，溶解盐类，冷却，用盐酸(B2.5)移入25mL带塞比色管中，并稀释至刻度，

19、摇匀(A液)0(以下亦可采用碱熔处理后试料溶液)。B4. 3. 2 根据试料中含嫁量，按表1分取试液(A液)，置于60mL分液漏斗中，补加盐酸(B2.5)至10mL，(嫁量0.1g/g时，可分取20mL试液)，滴加三氧化铁(B2.7)至三价铁全部还原，使溶液呈紫红色为止，放置10min，加入等体积乙酸了醋(B2.3)，萃取2min，待分层后，水相弃去，加入5mL盐酸萨液也2.5)，萃取1min，7c相弃去，再重复洗涤1次，然后加入10mL水反萃取1min，7c相放入50烧杯中，再加入10mL水反萃取1min，水相合并。加入2mL基体改进剂溶液也2.8)(控制测量lt量为0.4mg/mL) ，在

20、160C控温板t蒸发至干，沿壁吹洗2mL硝酸(B2.1) (赶氯根和破坏有机物)，继续置于控温板上蒸干，重复一次，用约4mL硝酸(B2.6)提取，微热，取F冷却，移入10rnL带塞比色管79 G8/T 1 4353. 1 3 - 9 3 中，用硝酸B2.的稀释至刻度，摇匀(B液)。84.3.3 按(B3)提供的仪器工作条件进行无火焰原子吸收测定，每份试料也液)测定2次，求其平均值作为测量值。同时进行标准系列的测定。84.4 工作曲线的绘制分取0、O.20、0.40、O.60、O.80、1.00 mL镣标准溶液也2.9)，分别置于一组10mL带塞比色管中，加入2mL镇基体改进剂(B2.肘，用硝酸

21、(B2.6)稀至刻度，摇匀。以下按分析步骤(B4.3.3)进行测定。以嫁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。85 分析结果计算按下式计算嫁的含量:( m , - mo) X V Ga(g/g) = u r/ m X VJ 式中:mJ一一从工作曲线上查得的嫁量，问;80 m。从工作曲线上查得的空白试验也4.2)镣量，问;VJ一一分取试液体积，mL;V一一试液总体积，mL;m 试料，g。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人黄会平。 ( B1 ) 的创|但.的町的叮Fj户的町等俨(京)新登字023号回筒。华人民共和国家标准铜矿石、铅矿石和铮矿石化学分析方法GB/T 14353.1-14353.16-93 国中 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X 1230 1/16 印张6字数192千字1994年2月第一版1994年2月第一次印刷印数1-2000* 定价14.50元234-96 书号:155066 1-10352 标目