GB T 14353.10-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 硫酸-苯羟乙酸- 宁-氯酸钾底液催化极谱法测定钨量.pdf

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1、UDC 549.32/.33 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 14353. 1,._, 14353. 16-93 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法Methods for chemical analysis of copper ores lead ores and zinc ores 1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 14353.1-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法铜的测定.( 1 ) GB/T 14353.2-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铅的测定. ( 9 ) GB/T 14353. 3-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分

2、析方法怦的测定. ( 18 ) GB/T 14353.4-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法锚的测定. . . . (28 ) GB/T 14353.5-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法镇的测定. . . (33) GB/T 14353. 6-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法钻的测定. (39) GB/T 14353. 7-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定碑量. . . . . . . ( 47 ) GB/T 14353.8一93铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铅量. . (51 ) GB/T 14353.

3、9-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铝的测定. . . . (55) GB/T 14353.10-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫酸-苯琵乙酸-辛可宁-氯酸饵底液催化极谱法测定鸽量.(61 ) GB/T 14353. 11-93 铜矿石、铅矿石和悻矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定银量. . . . . . . . . . . . (65 ) GB/T 14353.12-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫的测定. . (69) GB/T 14353.13-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法乙酸丁醋萃取分离罗丹明B光度法测定嫁量.( 75 ) GB/T 1435

4、3. 14-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法四氯化碳萃取分离澳化十六皖基三甲胶一苯药嗣光度法测定错量. . . . . . . . (81 ) GB/T 14353. 15-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法3，3二氨基联苯股光度法测定晒量. . . . (85 ) GB/T 14353.16一93铜矿石、铅矿石和样矿石化学分析方法单体分离-石墨炉原子吸收分光光度法测定蹄量. . . . . . . . . . . . .,. (89 ) 中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法硫酸-苯瓷乙酸-辛可宁-氯酸伺底液催化极谱法测定鸽量Methods for chemic

5、al analysis of copper ores lead ores and zinc ores Determination of tungsten content-Catalytic polarographic method in sulfuric acid.-phenylhydroxy acetic acid-cinchonine-potassium chlorate system 1 主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、铮矿石中鸽含量的测定方法。GB/T 1 4353. 1 0 - 9 3 本标准适用于铜矿石、铅矿石、怦矿石中鸽含量的测定。测定范围:1200吨/go2 引用

6、标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 方法提要试料经碱熔分解，热水提取，铁、铁、钻、镇等元素呈氢氧化物沉淀与鸽分寓，在硫酸-苯起乙酸-辛可宁-氯酸饵底液中，鸽产生灵敏的极谱催化波，峰电位约为一0.76V(对饱和甘乘电极而言)。4 试剂4. 1 过氧化锅。4.2 无水乙醇。4.3 硫酸(1+1V+V)。4.4 苯起乙酸溶液(10%m/V)。4.5 氯酸饵榕掖(6%m/V)。4.6 辛可宁溶液(0.4%m/V):称取0.4g辛可宁，滴加硫酸(4.3)溶解，用水移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。4. 7 鸽标准贮存溶液:称取O.126 1 g三氧化鸽(99.99

7、%)，置于100mL烧杯中，加入50mL氢氧化铀溶液(20%m/V)溶解，用水移入500mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。立即转入塑料瓶中保存。此溶液1mL含200吨鸽。4.8 鸽标准溶液:移取50.00mL鸽标准溶液(4.7)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含20g鸽。4.9 鸽标准溶液:移取50.00mL鸽标准溶液(4.肘，置于500mL容量瓶中，加入4.5mL氢氧化锅溶国家技术监督局1993-05-12批准1994-02-01实施61 GB/T 1 4353. 1 0 - 93 液(20%m/V)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2g鸽。4.10 鸽标准溶

8、液:移取50.00mL鸽标准溶液(4.9)，置于500mL容量瓶中，加入4.5mL氢氧化饷溶液(20%m/V)，用水稀释至刻度，摇匀。此榕液1mL含o.2g鸽。4. 11 甲基橙指示剂。g/L)。5 仪器5. 1 示波极谱仪。5.2 参比电极:饱和甘乘电极。6 分析步骤6.1 试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80C烘2h，置干燥器中备用。称取0.5000 g试样，精确至0.0005 g。6.2 空白试验6.2.1 随同试料做空白试验。6.2.2 将两份溶剂空白合井，定容100mL(供配制标准系列用)。6. 3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于高铝(或石墨)增唱中，加入3g

9、过氧化纳(4.1)，搅匀，再覆盖一层，置于高温炉中，升温至7000C，熔融10min，取出冷却。将增塌置于250mL烧杯中，加入沸水70mL及无水乙醇(4.2)几滴，立即盖上表面皿，置于高温电热板上，煮沸510min，以逐尽过氧化氢，用少量水洗去表皿，洗出增捐，冷却，用水移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。放置澄清或干过滤(A液)。6.3.2 移取10mL上层清液或干过滤溶液(A液)，置于25mL容量瓶中，加入1滴甲基程指示剂(4.11) ，用硫酸(4.3)中和至榕液变成红色并过量1mL，冷却。加入0.5mL苯程乙酸溶液(4.4) , 0.5 mL辛可宁溶液(4.6)及10mL氨酸惆榕

10、液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min(B液)。6. 3. 3 将部分溶液也液)倒于电解池中，选择适当的电流倍率，用示波极谱仪导数部分进行测定，起始电位为一0.5V，记录峰电流值。同时进行标准系列的测定。6.4 工作曲线的绘制移取0、O.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL鸽标准溶破(4.10)(试样含鹊量20g/g时，则改用(4.9)标准溶液)，置于一组25mL容量瓶中，加入5mL空白溶液(6.2.2)，以下按(6.3. 2 6.3.3)分析步骤进行测定。以鸽量为横坐标，峰电流为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算鸽的含量:(m ,

11、- mo) X V W(lig/g)=i u m X Vj 式中:叫一一从工作曲线上查得的鸽量，问;62 mo一一从工作曲线上查得的空白试验(6.2)鸽量，g;Vj一一试液移取量，mL;V一一试液总体积，mL;m一一试料，g。GB/T 1 4353. 1 0 - 93 8 精密度含量范围，陪他1. 2729. 4 重复性rr = -0. 0042十0.0970m m A他Rn比性十现一l再-MFnu -一 R 63 GB/T 14353. 1 0 - 9 3 附录A标准的有关说明(参考件)A1 试料经过氧化铀熔融分解，用水提取，许多金属元素如铁、铁、铜、镇、钻等呈氢氧化物沉淀而与鸽分离。与鸽共

12、同进入溶液的有锚、饥、锡、铝、锯、钮、铝、硅、铅、怦等(在25mL测量液中有0.5月鸽时，20g Cr , Sn,As, Sb; 10gV、Mo;25gBi;100 mg Al;45 mg Si02;5 mg Pb;10 mg Zn对鸽无影响)0 A2 试料含硫量高，应先在高温炉中逐步升高温度至500C灼烧1ho A3 底液各组分的浓度对峰高有不同程度的影响，由中和生成的硫酸销能抑制鸽的峰高，应在标准系列中加入相当的试料空白榕液以抵消误差。A4 含销量小于2陪他的试样，可改用加入6mL氯酸铀榕液(25%m/V)代替加入10mL氯酸梆榕液(6%m/V)。64 附加说明:本标准由中华人民共和国地质

13、矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部南京综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人杨静勤。的创|但.的町的叮Fj户的町等俨(京)新登字023号回筒。华人民共和国家标准铜矿石、铅矿石和铮矿石化学分析方法GB/T 14353.1-14353.16-93 国中 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X 1230 1/16 印张6字数192千字1994年2月第一版1994年2月第一次印刷印数1-2000* 定价14.50元234-96 书号:155066 1-10352 标目