GB T 14353.1-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 铜的测定.pdf

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1、UDC 549.32/.33 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 14353. 1,._, 14353. 16-93 铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法Methods for chemical analysis of copper ores lead ores and zinc ores 1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布目录GB/T 14353.1-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法铜的测定.( 1 ) GB/T 14353.2-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铅的测定. ( 9 ) GB/T 14353. 3-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分

2、析方法怦的测定. ( 18 ) GB/T 14353.4-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法锚的测定. . . . (28 ) GB/T 14353.5-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法镇的测定. . . (33) GB/T 14353. 6-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法钻的测定. (39) GB/T 14353. 7-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定碑量. . . . . . . ( 47 ) GB/T 14353.8一93铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度法测定铅量. . (51 ) GB/T 14353.

3、9-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法铝的测定. . . . (55) GB/T 14353.10-93 铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫酸-苯琵乙酸-辛可宁-氯酸饵底液催化极谱法测定鸽量.(61 ) GB/T 14353. 11-93 铜矿石、铅矿石和悻矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定银量. . . . . . . . . . . . (65 ) GB/T 14353.12-93铜矿石、铅矿石和钵矿石化学分析方法硫的测定. . (69) GB/T 14353.13-93铜矿石、铅矿石和特矿石化学分析方法乙酸丁醋萃取分离罗丹明B光度法测定嫁量.( 75 ) GB/T 1435

4、3. 14-93铜矿石、铅矿石和辞矿石化学分析方法四氯化碳萃取分离澳化十六皖基三甲胶一苯药嗣光度法测定错量. . . . . . . . (81 ) GB/T 14353. 15-93 铜矿石、铅矿石和悴矿石化学分析方法3，3二氨基联苯股光度法测定晒量. . . . (85 ) GB/T 14353.16一93铜矿石、铅矿石和样矿石化学分析方法单体分离-石墨炉原子吸收分光光度法测定蹄量. . . . . . . . . . . . .,. (89 ) 中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和铸矿石化学分析方法铜的测定Methods for chemical analysis of copper

5、ores lead ores and zinc ores Determination of copper 1 主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、钵矿石中铜含量的测定方法。GB/T 1 4353. 1 - 93 本标准适用于铜矿石v铅矿石、捍矿石中铜含量的测定。第一篇测定范围:0.01%10%;第二篇测定范围:0.02%10%;第三篇测定范围:0.001%5%;第四篇测定范围:0.002%5%。2 引用标准GB/T 14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定第一篇乙二股底液极谱法3 方法提要试料用盐酸、硝酸榕解。在乙二股-亚硫酸纳-明肢的底液中，铜与乙二股形成稳定的多元环结构络合

6、物，用极谱法测定，铜为直接双电子还原波，波形清晰，峰电位为一0.46V(对饱和甘乖电极而言)。在分析测试液中含铅量大于5mg时，本标准不适用。4 试剂4. 1 盐酸(p1.19 g/mL)。4.2 硝酸(1.40 g/mL)。4.3 盐酸。+1V+V)。4. 4 氯化铁溶液(5%m/V):称取5g氯化铁(FeC13 6H20)，用盐酸(2%V /V)溶解并定容至100 mL，摇匀。此溶液1mL约含10mg铁。4.5 乙二股(60%V /V)。4.6 亚硫酸饷溶液(20%m/V)。4. 7 明胶溶液(0.5%m/V) (用沸水榕解)。4.8 铜标准溶液:称取0.5000g金属铜(99.99%)，

7、置入250mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入10mL 硝酸0+1V+V)，低温溶解后，加入10mL硫酸(l+1V十V)，蒸至冒浓厚白烟取下冷却，加水溶解铜盐，用水洗去表皿，冷却后移入500mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0 mg铜。4.9 铜标准溶液:移取25.00mL铜标准溶液(4.的，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.1mg铜。国家技术监督局1993-05-12批准1994-02-01实施G 8 /T 1 4 3 5 3. 1 - 9 3 5 仪器5. 1 示;皮极谱仪。使用P1，P-2型示波极谱仪，采用3电极系统。5.2 笔录式极谱仪。5.

8、 3 参比电极:饱和甘乖电极。6 分析步骤6. 1 试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80C烘2h，置于干燥器中备用。按表l称取试样:表1铜茧，/O 试料.gO. 0l1 0.500 0士0.0005丁150.2000士0.0003 510 0.1000士0.00036.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(4.1)，盖上表皿，置电热板上加热510mm以除去大部分硫化氢，加入5mL硝酸(4.2)，继续加热至试料分解完全，用少量水洗去表皿L蒸发至干。趁热加入1.5 mL盐酸(4.3)溶解残渣，加入3mL氯化

9、铁溶液(4.4)，移入25mL容量瓶中。6.3.2 加入1.5 mL乙二胶(4.5).2mL亚硫酸纳榕液(4.6).lmL明股溶液(4.7)，每加入一种试剂均需摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。6. 3. 3 倾出上层清谁于电解池中，选择适当的电流倍率，于起始电位-0.10V处，作常规极谱图。记录峰电流值。同时进行标准系列的测定。6.4 工作曲线的绘制移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铜标准溶液(4.的或(4.的，分别置于一组25mL容量瓶中，加入3mL氯化铁溶液(4.4)，以下按分析步骤(6.3. 26. 3. 3)进行测定。以铜量为横坐标，峰电流为纵坐标，绘

10、制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算铜的含量:( m , - mo) X 10-3 Cu(%) = ., .U V X 100 ( 1 ) z 式中:m , -从工作曲线上查得的铜量，mg;m(一一从工作曲线上查得的空白试验(6.2)铜量，mg;m-试料，g0 8 精费度含量范围.%和一甜再现性RO. OOg 1. 74 r =-0.0003十0.0731 m R =0. 1165 mO.5805 注，l)rn为含量。下同。2 GB/T 1 4353. 1 - 93 第二篇氢氧化镀-氯化镀底液极谱法9 方法提要锢在以氢氧化锁，氧化接作为支持电解质，明肢为极大抑制剂，亚硫酸纳除氧的底破中产生

11、两个良好的还原波。本标准应用第二个波进行定量分析。试料含铜量低于0.05%可改成导数测量。10 试剂10. 1 盐酸(1.19 g/mL)。10.2 硝酸(1.40 g/mL)。10.3 盐酸。+1V+V)。10. 4 氧化铁溶液(5%m/V):称取5g氧化铁(FeC13 6H20)，用盐酸(2%V/V)溶解并定容至100 mL，摇匀。此溶液1mL约含10mg铁。10.5 氧氧化按氧化接底液:2600 mL氢氧化按(O.9 g/mL) .670 g氯化接，加入水溶解并定容至5 000 mL，摇匀。10.6 亚硫酸纳溶液(20%m/V)。10.7 明胶溶液(0.5%m/V)(用沸水溶解)。10.

12、8 铜标准溶液:称取0.5000 g金属铜(99.99%)，置入250mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20mL硝酸(1+1V+V).微热溶解后，加入10mL硫酸。+1V+V)，蒸发至冒浓白烟，取下冷却，加水溶解铜盐，用水洗去表皿，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此榕液1mL含1.0 mg 铜。10.9 铜标准溶液:移取25.00mL铜标准溶液(10.肘，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.1mg铜。11 仪器11. 1 示波极谱仪。使用JP-1、JP-2型示波极谱仪，采用3电极系统。11.2 笔录式极谱仪。11. 3 参比电极:饱和甘求电极。12

13、 分析步骤12. 1 试料按表3称取试样:铜量.%O. 021 15 510 12.2 空白试验随同试料做空白试验。12.3 测定表3干试料.g0.500 0士0.0005 O. 200 0:1: O. 000 3 0.100 0士O.。o3 12.3.1 将试料(12.1)置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(10.1)，盖上表皿，置电热板上加热数分钟使大部分硫化氢逸出，加入5mL硝酸(10.2)继续加热至试料分解完全。用少量水洗去表皿，蒸发至3 GB/T 14353. 1-9 3 干。12.3.2 趁热加入1mL盐酸(10.3)溶解戒渣，加入2mL氯化铁榕液(10.4)(如试料中含铅高于

14、5mg 时应加入5mL，或减少试料), 5 mL水加热至可溶性盐类榕解，冷却，移入50mL容量瓶中。12. 3.3 加入20mL氢氧化按-氧化按底液(10.日，2.5mL亚硫酸纳榕液(10.肘，2.5mL明胶溶液(10.7)，每加入一种试剂均需摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。12. 3. 4 11项出上层清液于电解池中，选择适当的电流倍率，于起始电位-0.35V处，作常规极谱图。记录峰电流值。同时进行标准系列的测定。12.4 工作曲线的绘制移取0、1.00、2.00，4.00、6.00、8.00、10.00mL铜标准溶液。0.8)或(10.肘，分别置于一组50mL 容量瓶中，加入2mL氧化铁溶液(

15、10.4)，以下按分析步骤(12.3. 312. 3. 4)进行。以铜量为横坐标，峰电流为纵坐标，绘制工作曲线。13 分析结果的计算按下式计算铜的含量:( m , - mn) X 10-3 Cu(%)二I今X100 . . . . . . . . ( 2 ) 式中:m1一一从工作曲线上查得的铜量，mg;m。一一从工作曲线上查得的空白试验(12.2)铜量，mg;m一一试料，g。14 精密度含量范围.%扫一四再现性RO. 0141. 76 r = O. 047 0 mO 811 8 R =0.0080+0.1642 m 第三篇火焰原子吸收分光光度法15 方法提要试料经盐酸、硝酸、硫酸分解，在5%盐

16、酸介质中，使用空气-Z_，快火焰，于原子吸收分光光度计上，波长324.7nm处，测量铜的吸光度。16 试剂16. 1 盐酸(1.19 g/mL)。16.2 硝酸(p 1. 40 g/mL)。16.3 盐酸(1+1V+V)。16.4 盐酸(5%V /V)。16.5 铜标准贮存溶液:称取0.5000 g金属铜(99.99%)，置入250mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入10mL硝酸(1+1V+V)，微热，待全部溶解后，加入10mL硫酸。+1V+V)，蒸至冒二氧化硫白烟，取下冷却，加水溶解铜盐，用水洗去表皿，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此榕液1mL含1.0 mg铜。16.6 铜

17、标准榕液:移取25.00mL铜标准贮存溶液(16.5)，置于250mL容量瓶中，用盐酸(16.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100g铜。4 GB/T 1 4 353. 1 - 9 3 16.7 铜标准榕破:移取50.00mL铜标准溶液(16.6)，置于250mL容量瓶中，用盐酸(16.4)稀释至刻度，摇匀。此榕液1mL含20月铜。17 仪器17. 1 原子吸收分光光度计。(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)17.2 铜单元素空，心阴极灯。17.3 在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光

18、度的1%;用最低浓度的标准禧液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度0.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。18 分析步骤18. 1 试料按表5称取试料:铜量，%O.OOlO.l 0. 10. 5 0. 52 25 18.2 空白试验随同试料做空白试验。18.3 测定表5试料，g分取试液体积，mL0.500 0士0.0005 0.500 0土0.0005 10.00 0.200 0士0.0003 5. 00 O. 100 0土0.0003 5.00 18. 3. 1 将试料(18

19、.1)目:于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(16.1)，盖上表I旺，匠电热板上加热，以除去大部分硫化氢，加入5mL硝酸(16.2)，继续加热至试料分解完全(如有黑色残渣应加入数滴氢氟酸或少量氟化接助溶)，用少量水洗去表皿，蒸发至干。18.3.2 趁热加入5mL盐酸(16.3)榕解践渣，用水冲洗杯壁，继续加热至溶液清澈，冷却，移入50时，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(A液)。18. 3. 3 根据试料中含铜量，按表5分取溶液(A液)，置入50mL容量瓶中，用盐酸(16.4)稀释至刻度，摇匀。(B液)。18. 3. 4 按仪器工作条件(见附录A)，分别测量(A液)或(B液)中铜的吸光度。同

20、时进行标准系列的测定。18.4 工作曲线的绘制18.4. 1 移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL铜标准溶液(16.6)或0、O.50、1.00、2.00、3.00、4. 00、5.00mL铜标准榕液(16.7)(视试料中铜量而定)，分别胃于组50mL容量瓶中，加入5时，盐酸(16.3)，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件测量吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。19 分析结果的计算按F式计算铜的含量:r d GB/T 1 4353. 1 - 9 3 ( m , - mo) X V X 10-6 Cu(%) = 1 0.10. 5 0.5户1

21、12 2 24. 2 空白试验随同试料做空白试验。24.3 测定G/T 14353. 1 - 9 3 表7试料，g分取试液体积，mL1. 000 0士0.00120. 00 0.500 0士0.000510.00 0.200 0士0.0003 10.00 0.2000士0.0003 5.00 O. 100 0士0.0003 5.00 24. 3. 1 将试料(24.1)置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(22.1)，盖上去皿，置电热板上加热510 min使硫化氢逸出，然后加入5mL硝酸(22.2)，继续加热至试料全部府解(如有黑色残渣可加入敬滴氢氟酸或少量氟化锻助溶)，取下稍冷后加入2mL

22、硫酸(22.3)并以Jj(冲洗杯壁，洗去去皿，加热蒸发至白烟冒尽，趁热加入5mL盐酸(22.4)20mL水煮沸，使盐类溶解，冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。(A液)。24.3.2 根据试料含铜量，按表7移取5.0020. 00 mL试液(A液)，白于50mL容量瓶中。24.3.3 加入5mL拧朦酸镀溶液(22.日，相应加入O.52 mL氢氧化镀(22.6)加10mL氢氧化馁-再化按缓冲洛液(22.7), 5 mL B. C. 0溶液(22.的，用水稀释至刻度，摇匀。24.3.4 于分光光度计上，被长610nm处，用O.52 cm比色皿.以试剂空白作参比，测量吸光度。同时

23、进行标准系列的测定。(显色后色泽在5120min内稳定，若室温低于10C应放t1.20 min后测定)。24.4 工作曲线的绘制移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铜标准溶液(22.10)或(22.11)(试料含铜量在0.1%以F时，用(22.11)标准溶液)，分别置于一组50mL容量瓶中，以下按分析步骤(24.3. 324. 3. 4)进行测定，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制卫作曲线。25 分析结果的计算按下式计算铜的含量:(m j - mo) X V X 10 Cu(%) = X 100 ( 1 ) m X V , 式中:m一从工作曲线上查得的铜量，问;mo-

24、一从工作曲线k查得的空白试验(24.2)铜量，g;V-一分取试液体积，mL;V-一试液总体积.mL;m二一试料.g0 26 精密度含量范围，%0.0051.7 表8重复性rr = O. 028 8 mO. 6406 再现性RR=0.0010十0.0800m 7 GB/T 1 4353. 1 - 9 3 附录A栋准的有关说明(参考件)A1 使用日立180-80型塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A1:8 表A1波长好电流单色器通带燃烧器高度nm mA nm mm 324. 7 7.5 1. 3 7.5 附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技

25、术归口。本标准由地质矿产部西安综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人邵明智。空气压力MPa 0.16 乙快压力MPa 0.03 的创|但.的町的叮Fj户的町等俨(京)新登字023号回筒。华人民共和国家标准铜矿石、铅矿石和铮矿石化学分析方法GB/T 14353.1-14353.16-93 国中 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X 1230 1/16 印张6字数192千字1994年2月第一版1994年2月第一次印刷印数1-2000* 定价14.50元234-96 书号:155066 1-10352 标目